顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物

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顶空法测化妆品当中苯系物

顶空法测化妆品当中苯系物

0124
10~1 000 Y = 1016X - 0115 01999 05
0125
表 2 苯系物精密度与回收率 ( n = 6)
苯系物 苯
本底值 加标量 测定值 RSD 平均回收率
(mg / kg) (mg / kg) (mg/ kg) ( % ) 31534 31960 117
< 0123 111780 111130 019
11313 测定 将标准系列和待测样品置于 40℃水 浴中平衡 30 m in,取 60 μL 气液平衡后的液上气体 进行色谱分析 。以标准系列含量对峰面积绘制标准
·60·
华南预防医学 2009年 8月第 35卷第 4期 South China J Prev M ed , August 2009 , Vol 35 , No14
(%) 11210
9415
甲苯
31579 131670 014 10123
111930 221400 015
9611 102150 111620 017
9713 10310
间 、对二甲苯
31360 31380 113 0131
111200 111530 110
0122
10~1 000 Y = 8198X - 0113 01999 33
0124
10~1 000 Y = 9169X - 0128 01999 16
0122
10~1 000 Y = 6138X - 0103 01999 62
0125
10~1 000 Y = 8169X - 0112 01999 24
曲线 ,以保留时间定性 ,峰面积定量 。 2 结果与分析
的气密性变差进而影响方法的精密度 ,所以在本实 验中选用 40℃作为平衡温度 。

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系

郑广韬;高英;骆佳慧;王锡琦
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。

结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间
15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。

经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。

该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

【总页数】4页(P34-37)
【作者】郑广韬;高英;骆佳慧;王锡琦
【作者单位】浙江人欣检测研究院股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物
2.顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物
3.自动顶空进样气相色谱法快速测定水性涂料中7种苯系
物4.气相色谱顶空进样法和溶液直接进样法测定防水涂料中蒽、萘和苯酚的方法比较5.顶空自动进样毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水中8种苯系物
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顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。

本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。

关键词:气相色谱;测定下限;组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料,在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤,污染环境,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。

因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。

顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法,其不仅简便、快捷,而且具有较好的精密度和准确度。

1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器),GC(安捷伦科技有限公司7820A,FID),色谱柱(DB-WAX,30m×0.32mm×0.50μm)。

1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。

甲醇(CH3OH),色谱纯。

氯化钠(NaCl),优级纯,400℃下纯化4h。

磷酸(H3PO4),优级纯。

石英砂,分析纯,400℃下烘4h。

苯系物标准样品(9种):1000μg/mL,溶剂为甲醇。

包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯,上海安谱实验科技股份有限公司生产。

苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。

饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度,从而降低苯系物在水中的溶解度。

故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。

饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中,至pH≤2,再加入180g氯化钠,溶解混匀即可,用空白试验验证此溶液未被污染,在4℃下远离有机物环境中密封保存。

1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体
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气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯, . 薛秋红 * , . 刘心同 * , . 孙忠松 * , . 王英杰 *
表 ! " 实际样品测定结果 ( 以质量分数计) 涂料 硝基漆 醇酸漆 固化剂 苯 K K K 甲苯 ) ’ $’% K ** ’ #"( K 间, 对 ) 二甲苯 *# ’ *&% % ’ *$! *( ’ "*" !" ’ (!# 邻 ) 二甲苯 # ’ $(# ! ’ *)% ! ’ *$! % ’ &## H *8, K K K % ’ !%*
聚氨酯漆 " ’ ’!!
参考文献:
[*] . 张卫群,陶丽娟 ’ 中国涂料,!""" , (%) :%# [!] . 于 . 滨,高玉红 ’ 中国涂料,*))) , (&) :%’ [%] . 李似姣 ’ 分析测试技术与仪器,!""* ,( (%) :*(# [#] . 1F B * *&##’ )!""* [$] . ,@/ *"!&% [’] . 1F *&$&* )!""*
( * ’ 青岛出入境检验检疫局,山东 青岛 !’’""! ;! ’ 中国海洋大学化学化工学院,山东 青岛 !’’""% ) 关键词 : 气相色谱法; 苯系物; 二异氰酸酯类单体; 涂料 中图分类号 : /’$& + + + 文献标识码 : 0. . . 文章编号 : *""" )&(*% ( !""# ) "% )"!&$ )"*

自动顶空进样气相色谱法快速测定水性涂料中7种苯系物

自动顶空进样气相色谱法快速测定水性涂料中7种苯系物
先在 6个 20mL顶空瓶中用移液管 加入 10mL、10mL、10mL、10mL、10mL、 9.9mL超纯水或蒸馏水,用微量注射器 准确抽 取 混 标(1000g/mL)溶 液 0uL、 5uL、10uL、20uL、50uL、100uL, 对 应 注 入 6个顶空瓶中 (微量注射器针头一定 要插入液面以下,迅速注入),得到苯系 物(7种物质)浓度均为 0.00、0.50、1.00、 2.00、5.00、10.00g/mL的溶液,用聚四 氟 乙 烯(PTFE)密 封 垫 和 一 次 使 用 的 压 盖密闭。按色谱编排的序列从低浓度到 高浓度依次进样。根据混标图谱,判定出 峰顺序为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二 甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。所得谱图如下 图,所得校准曲线如表 1。
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!"# $ %&' $ ()* (滁州市环境监测站,安徽 滁州 239000)
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顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物

顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物

gvncne ttnr g. h O dL Qw r i i t n e eur y h ai as n a sT eaeae eoe e i ocn a o eT eL Da O eewt n h r g q idb e t nlt dr . h vrg cvr s e ri a n n h e a r e t n o a d r i
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理带 来 困难 。本 文采用顶 空进样 气相色谱 法定量 测
NN 二甲基甲酰胺(M ) ,一 D F: 色谱纯 ; 去离子水;
12 仪 器 .
气 相色谱仪 ( C :带氢火焰 离子化检 测器 G) ( I , P6 9 ei , g e t 司 ;顶 空 进 样 器 : FD) H 8 0S r sA i n公 e l
Zh 0 Li a g , h a p n 2 u y n S u Xi O i g

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溶剂型涂料、胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法优化

溶剂型涂料、胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法优化

溶剂型涂料、胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法优化梁明月【摘要】研究了现有标准用毛细管柱、带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定溶剂型涂料、胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的方法,即内标法、外标法和顶空外标法,并对方法进行了优化统一.选用的内标法在定量准确性、方法重复性和加标回收率方面均满足标准要求,并具有快速简捷、分离效果好、适用性强等优点,可同时满足三个现行标准的检测要求.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2016(041)007【总页数】4页(P39-42)【关键词】溶剂型涂料;胶黏剂;气相色谱;毛细管柱;内标法;苯、甲苯、二甲苯【作者】梁明月【作者单位】宁波工程学院建工试验室宁波科捷建筑工程技术服务中心浙江宁波315016【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1随着人们对室内环境质量重视度的提高,我国出台了相关的室内装修材料的环保标准。

给室内环境带来最严重污染的物质是苯、甲苯、二甲苯,其主要来源是溶剂型涂料和胶黏剂。

针对溶剂型涂料和胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的检测标准有:GB 18581—2009《室内装饰装修材料溶剂型木器漆涂料中有害物质限量》、GB 18583—2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》和GB 50325—2010 (2013年版)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。

但是,这些标准中对苯、甲苯、二甲苯的色谱定量方法有内标法、外标法,也有顶空外标法,并且各种方法之间存在着很大的差异,给实际检测带来了不便。

本文通过对上述现行的试验方法进行研究,找出了一种可同时满足以上三个标准要求的最佳检测方法——内标法,简化了检测过程。

该方法具有快速准确、分离效果好、适用性强等优点,有很好的推广和实用价值。

1.1 测定原理试样用少许乙酸乙酯稀释,加入适量内标物,用微量注射器将分离后的溶液注入气相色谱仪,该溶液在非极性毛细管色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器(FID)检测并记录色谱图,再用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量

检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛(江苏省建筑工程质量检测中心有限公司)摘 要:本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量,通过优化和改进气相色谱测试条件,建立适合的苯系物测试方法。

使用气相色谱-质谱联用仪定性,以正庚烷为内标物,乙酸乙酯为稀释剂,用气相色谱(FID)对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。

结果表明,质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内,相对标准偏差(n=6)为0.68%~3.31%,满足方法测定要求。

该方法准确可靠,重复性好,适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。

关键词:气相色谱法,溶剂型木器涂料,苯系物DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多,具有施工简便、干燥快、耐磨,耐腐蚀等特点,是建筑业常用的装饰装修材料。

气相色谱分析法测定装修材料的苯系物

气相色谱分析法测定装修材料的苯系物

气相色谱分析法测定装修材料的苯系物【摘要】居室内空气质量与人体健康息息相关。

由家庭装修、装饰造成室内空气污染的危害已越来越引起人们的关注。

本文主要介绍室内空气中的苯系物的采集和测量方法,用气相色谱法对苯系物进行定性和定量分析。

【关键字】苯系物;装修材料;三苯【正文】居室装修后释放的挥发性有机物,已成为室内污染的主要因子,这些有机化合物含有烷烃、烯烃、醛、苯等600 多种成分。

其中,苯系物是室内空气中的主要污染物。

苯系物主要用于油漆、胶粘剂等化合物的溶剂和稀释剂,使用广泛,长期低剂量吸入可引发神经衰弱综合症,对人体造血机能危害较大。

因此,苯系物的测定分析对预防室内污染对人体危害具有重要意义。

本实验主要借助于气相色谱对苯系物的含量进行检测。

一、色谱分离基本原理:在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法:色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类:色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。

固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

三、测定三苯的方法目前,监测空气中的苯系物主要是采用直接采样法、低温冷凝法、固体吸附和气相色谱法。

顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物

顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物

顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物作者:薛洁来源:《环境与发展》2018年第03期摘要:本文探讨了溶剂型涂料中甲苯+二甲苯+乙苯含量测定方法,针对建筑工程领域的检测设备对该方法的测试条件及步骤进行改进和细化,建立了适合工程分析的苯系物测试方法。

关键词:顶空气相色谱法;溶剂型涂料;苯系物中图分类号:X131 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)03-0132-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.03.076Abstract: In this paper, the method for the determination of toluene, xylene and ethylbenzene in solvent-borne coatings was discussed. The testing conditions and steps of this method were improved and refined according to the testing equipment in the field of construction engineering. Test Methods.Key words: Headspace gas chromatography; Solvent-borne coatings; Benzene series随着我国经济的快速发展,人民居住条件有了显著改善,房屋装修及其带来的室内环境污染也日益被公众关注。

在民用建筑室内空气污染控制规范的五项指标中TVOC(总挥发性有机化合物)主要来源于装饰装修中各种涂料、粘合剂及各种人造材料等。

材料中和工程上的甲苯、二甲苯的使用量很大,GB 50325-2010规范中首次增加了溶剂型涂料中苯系物的测定,从建设施工的材料源头加以控制。

本文采用静态顶空气相色谱法测定溶剂型涂料中甲苯、乙苯和o,m,p-二甲苯含量,顶空气相色谱法一般分为静态和动态顶空气相色谱,本文利用静态顶空原理测定。

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物_周建钟

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物_周建钟

基金项目:浙江林学院高等教育研究重大招标项目(0406);浙江林学院科学研究发展基金资助项目(235100021)作者简介:周建钟(1965-),男,高级实验师,主要从事化学实验技术研究,(手机)13067973481(电子信箱)zjzla@zjfc.edu.cn。

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物周建钟,王学利,曹华茹,毛燕,周国泉(浙江林学院理学院,临安311300)摘要:建立了油漆稀释剂中苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体多种有毒有害成分同时检测技术。

采用HP-5石英毛细管柱分离,FID检测器,一氯代苯作为内标,考察了主要苯系物的线性,校正因子和回收率情况。

结果:线性回归情况良好,相关系数r除苯以外均>0.99;苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的平均相对校正因子分别为0.6229、0.6994、0.7347、0.7230、0.7320;回收率分别为98.57%、97.69%、95.92%、97.41%、94.19%。

两种无苯稀释剂苯系物总量分别为:50.98%、49.88%,含有微量苯;松香水中苯含量为6.77%、苯系物总量12.93%,毒性大于无苯稀释剂。

关键词:气相色谱法;油漆稀释剂;苯系物;一氯代苯中图分类号:O657.71;X830.2文献标识码:A文章编号:1003-6504(2007)01-0019-03油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂,又称为油漆稀料或溶剂油;广泛应用于木材表面装饰辅助材料。

早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水和天那水,其中含有较大量的苯,随着油漆生产技术的改良、环境保护的要求、以及劳动卫生职业安全,切实保护油漆施工人员的职业安全、保护住户的安全,发展到现在的稀释剂大多为无苯稀释剂。

根据油漆材料的不同、施工时的温度和湿度环境不同,所用的油漆稀释剂的配方亦不同,主要包含三类:真溶剂———酯类或酮类:稀释剂———苯类物质;助溶剂———醇类物质。

苯系物质尤其是苯具有极大的毒性;苯对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大;高浓度的二甲苯有刺激作用,人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉;乙苯主要作用于肝、肾及神经系统[1-5]。

气相色谱法分析苯系物

气相色谱法分析苯系物

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载气相色谱法分析苯系物地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的:1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。

2.学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。

3.了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

二、实验原理:气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。

1.典型气相色谱仪由以下五大系统组成:A. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。

B. 进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;气化室:将液体试样瞬间气化的装置。

浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物

浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物

浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物摘要:气相色谱是一种常用的检测苯系物的方法,本文研究了苯系物的测定。

首先,分析了气相色谱法检测苯系物的方法原理以及检测过程。

然后,在此基础上提出了分析测定的改进措施,与顶空进样和热解吸法做了比较,阐述了质量控制使其结果更准确。

关键词:苯系物;方法原理;检测过程;不同方法的比较;分析测定准确性的改进措施及质量控制。

苯及衍生物简称苯系物,广义上是含有苯环的芳香族化合物,房屋装修、补漆以及颜料中普遍存在,在人类生产生活环境中有一定分布,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等是对人体有严重危害的气体。

这类物质是有毒有害的,直接危害人们的身体健康及生活。

苯系物常用作化学试剂、水溶剂或稀释剂,在生产生活中大量使用,因此带来的危害是相当大的。

长期接触可以导致人体患上贫血症、白血病甚至致癌。

苯系物分布相当广泛,废水、废气甚至部分环境空气中都有。

人类越来越注重养生,健康的生活,安全的环境是不可缺少的,如何检测苯系物也成了越来越引人关注的问题。

本文针对苯系物,叙述了原理、检测过程,用二硫化碳萃取溶剂解吸的气相色谱法相对顶空进样和热解吸法来说要简单,并提出了溶剂解吸分析测定的改进措施和质量控制。

1.方法原理水中苯系物经二硫化碳萃取,空气中苯系物经活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,用带氢化火焰的离子化检测器,以保留时间定性,峰高或者峰面积定量,分析测定各种介质的苯系物溶度。

2.检测过程2.1样品处理2.1.1水中苯系物易挥发,用玻璃瓶采集,样品尽量装满玻璃瓶,并加盖瓶塞尽快分析。

(1)针对清洁的水样一般用富集法,取200mL水样放在250mL或500ml分液漏斗中,加硫酸调成pH<2的酸性水样,加二硫化碳5mL,振荡数分钟,振荡过程中放气,静置一段时间,待有机相和水相分离后出,弃去水相,留下有机相检测。

有机相一般用无水硫酸钠进行脱水,用气相色谱法分析。

(2)针对污染重的水样:水样经过离心后取上清液,若含量高超出检测范围可适当稀释后,加酸加二硫化碳萃取,在萃取液中加入硫酸、磷酸混合酸先缓慢振摇,然后激烈振荡1分钟,中间要放气,反复萃取直至酸层无色,分层后弃去酸液,再用硫酸钠和蒸馏水将萃取液洗至中性,最后用无水硫酸钠脱水,供气相色谱分析。

顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物

顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物

2019年第12期广东化工第46卷总第398期·155·顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物陈秋琦(惠州市惠测兴检测技术有限公司,广东惠州516000)Determination of Benzenes in Solvent Coatings by Headspace Sampling GasChromatographyChen Qiuqi(Huizhou Hui Testing Technology Co.,Ltd.,Huizhou516000,China)Aabstract:This method uses headspace sampler to inject samples directly,and uses gas chromatography to determine benzene,toluene,ethylbenzene,p-xylene, m-xylene,o-xylene and styrene in solvent coatings.The temperature,extraction time and column conditions of headspace sampler are discussed.The results show that the detection limits of seven components of Benzene Series in coatings are less than3mg/kg,the recovery of standard addition is81%~90%,and the relative standard deviation is4%~7%.The components can be separated well under the given conditions,and the benzene series in solvent coatings can be detected reliably and effectively.Key words:headspace injection;gas chromatography;solvent-based coatings;benzene series广义的苯系物是指所有的芳香族化合物(即含有苯环的化合物),由于工业生产和生活的需求产生大量的苯污染,苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出,并对人体的生殖系统、神经、血液具有较强危害。

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中甲苯、二甲苯含量总和的不确定度评定

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中甲苯、二甲苯含量总和的不确定度评定

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中甲苯、二甲苯含量总和的不确定度评定蔡宇峰;肖峥【摘要】A mathematical model was established to measure the content of toluene and xylene in solvent- borne wood eoatings by gas chromatography. Analyzing the sources of uncertainty components to calculate each un- certainty component, to combine the uncertainties and to expand the uncertainties. Meanwhile, describing the testing results to achieve the goal of evaluating the uncertainties reasonable. Uncertainty evaluation reflected the level of technology and equipment of laboratory testing.%建立了气相色谱法测定溶剂型木器涂料有害物质甲苯、二甲苯含量的数学模型。

通过对测定过程中不确定度各个分量来源的分析,计算各不确定度的分量,并合成不确定度及扩展不确定度,同时对测定结果进行了描述,达到对其测量不确定度合理评定的目的。

反映实验室检测的技术水平和设备水平。

【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2012(037)005【总页数】4页(P16-19)【关键词】溶剂型木器涂料;甲苯;二甲苯;气相色谱法;不确定度【作者】蔡宇峰;肖峥【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114【正文语种】中文【中图分类】O657.710 引言随着室内装修、建筑行业的发展,溶剂型木器涂料中的苯系化合物等有害物质的限值越来越被人们所关注。

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究王静兰;丁成【摘要】本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响.本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证.试验结果表明,HP-INNOWax可在10 min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1~1.6μg/L,加标回收率90.8%~94.8%,相对标准偏差3.09%~4.61%.该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】顶空;气相色谱;苯系物【作者】王静兰;丁成【作者单位】天津蓝宇环境检测有限公司;天津环鑫科技发展有限公司,天津300312【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是工业废水中最为常见的有机污染物,具有致癌、致畸、致突变危害,在我国环境监测中是必须优先控制的污染物。

工业废水中的苯系物测定主要采用气相色谱法,辅助方法主要有萃取法、直接进水样法、静态顶空法、吹扫捕集法等。

顶空气相色谱法是一种绿色分析化学要求的分析手段,设备简单,分析快速、基体干扰少,常被用于水中挥发性苯系物的测定。

随着我国气相色谱分析方法的不断发展,目前已形成一个相对较为完善的分析体系。

顶端空间气相色谱法,运用气相色谱分析仪器来测定试验样品基质上方的气体成分在原样品中的含量。

它是一种重要的分离分析方法,可以通过对密闭容器顶部空间气体进行采样,专一性收集样品中的易挥发性成分,与萃取法相比,可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可以降低提取过多杂质而带来的干扰,但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性。

本试验以顶空法为基础,研究不同分析条件对测定水中苯系物的影响,优化分析条件,在此条件下进行方法效能验证。

1 试验1.1 仪器和试剂中惠普顶空进样器和Agilent 7820A气相色谱仪,该仪器具有氢火焰离子化检测器,是美国安捷伦科技有限公司产品。

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物张凤梅;王晋;刘志华;司晓喜;朱瑞芝;申钦鹏;刘春波;何沛;王昆淼;杨光宇;苏钟璧【摘要】为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。

结果表明:①优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 mL含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min 后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。

②苯及苯系物的检出限在0.01~0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%~3.45%和94.1%~99.9%。

③15个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03~0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09~3.71、0.15~0.29、0.09~0.29、0.16~0.50和0.15~0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14~0.71 mg/kg。

该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。

%For accurate quantification of benzene and its homologues (toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene and styrene) in hot melt adhesives, a headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC/MS) method was established. Experiments were performed to optimize the conditions and parameters of headspace sampling, and GC/MS parameters. Fifteen samples of hot melt adhesives were analyzed with the established method. The results showed that: 1) The optimized experimental conditions used 0.20 g samples of hotmelt adhesives, followed by extraction in 1 mL glyceryl triacetate (matrix correction agent) with deuterated benzene internal standard (0.10 mg/L) addition. 2) The limits of detection for benzene and its homologues were 0.01-0.03 mg/kg. The precision of method ranged from 1.29% to 3.45% with the recoveries from 94.1% to 99.9%. 3) The levels of benzene and its homologues determined in the 15 samples varied. The detection rate of benzene was 13.3% with the level ranged from 0.03 to 0.04 mg/kg. The detection rates of toluene,ethylbenzene, p-xylene, m-xylene and o-xylene reached 100% with the levels ranged from 0.09 to 3.71, 0.15 to 0.29, 0.09 to 0.29, 0.16 to 0.50 and 0.15 to 0.47 mg/kg, respectively. The detection rate of styrene was 86.7%with the level ranged from 0.14 to 0.71 mg/kg. This method is simple, accurate, reliable and suitable for the routine determination of benzene and its homologues in hot melt adhesives.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2016(049)004【总页数】6页(P61-66)【关键词】卷烟;热熔胶;苯;苯系物;顶空-气质联用法【作者】张凤梅;王晋;刘志华;司晓喜;朱瑞芝;申钦鹏;刘春波;何沛;王昆淼;杨光宇;苏钟璧【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明市红锦路367号 650231【正文语种】中文【中图分类】TS426引文格式:张凤梅,司晓喜,朱瑞芝,等.顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物[J].烟草科技,2016,49 (4):61-66.(ZHANG Fengmei,SI Xiaoxi,ZHU Ruizhi,et al. Determination of benzene and its homologues in hot melt adhesives by headspace gas chromatography-mass spectrometry[J]. Tobacco Science & Technology,2016,49 (4):61-66.)DOI:10.16135/j.issn1002-0861.20160410热熔胶是一种在熔融状态下进行涂布,冷却成固态即完成胶接的胶黏剂[1]。

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物摘要:苯系物作为现代工业中重要的原料及有机溶剂,易污染水体和空气,且在环境中难以降解,对人体健康危害较大。

因此,研究气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物具有重要的意义。

关键词:气相色谱法;油漆稀释剂;苯系物油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂,又称油漆稀料或溶剂油,广泛应用于木材表面装饰辅助材料。

早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水、天那水,其中含有较多的苯。

随着油漆生产工艺的改良、环保要求、职业卫生安全,切实保护油漆施工人员的职业安全及住户安全,发展到当前的稀释剂大多是无苯稀释剂。

基于此,本文对气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物进行了分析。

一、苯系物概述苯系物即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons,简写为MACHs),为苯及衍生物的总称,是人类活动排放的常见污染物,完全意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上,但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等,其中,由于苯(benzene),甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(xylene)四类为其中的代表性物质,也有人简称苯系物为BTEX。

此外,苯系物为无色或浅黄色透明油状液体,具有强烈芳香的气体,易挥发,易燃,有毒。

目前,苯系物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。

二、气相色谱法简介气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。

汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。

采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。

根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。

具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。

涂料中苯系物气相色谱法

涂料中苯系物气相色谱法

涂料中苯系物气相色谱法引言:涂料是一种用于涂装各种物体表面的材料,其成分复杂多样。

其中,苯系物是一类常见的有机化合物,主要由苯及其衍生物组成,广泛应用于各种涂料的制造过程中。

然而,苯系物具有一定的毒性和挥发性,对人体健康和环境造成一定的风险。

因此,准确测定涂料中苯系物的含量是非常重要的。

气相色谱法是一种常用的分析方法,具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。

本文将详细介绍涂料中苯系物气相色谱法的测定原理、实验方法和仪器设备。

一、涂料中苯系物的气相色谱法测定原理气相色谱法是一种基于分子在气相中运动速度和亲和性的分析方法。

其原理是利用气相色谱仪分离样品中的化合物,并通过检测器检测其浓度。

涂料中的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等。

在气相色谱分析中,苯系物在固定相中发生吸附和解吸的过程,通过控制固定相和流动相的性质,可以实现苯系物的分离和测定。

二、涂料中苯系物气相色谱法的实验方法1.样品准备:取适量的涂料样品,将其溶解于适当的溶剂中制备成5-10 mg/mL的浓度,并用色谱纸进行滤除杂质。

2.样品注射:将样品注射进气相色谱仪的进样口,控制注射量为1-2 μL。

3.色谱条件设置:设置适当的色谱柱、流动相和检测器。

常用的色谱柱为5%聚酯硅胶柱,流动相可选用乙腈和正庚烷的混合物,比例根据实际需要调整。

检测器可以选择火焰离子化检测器或质谱检测器。

4.色谱分离:通过调节流动相的流速、柱温和检测器条件等参数,实现涂料中苯系物的分离。

5.定量分析:通过测定峰面积或峰高,利用标准曲线进行定量分析。

三、涂料中苯系物气相色谱法的仪器设备对于涂料中苯系物气相色谱法的分析,需要以下主要的仪器设备:1.气相色谱仪:用于将样品中的化合物进行分离和检测。

常见的气相色谱仪包括热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器等。

2.色谱柱:用于实现相间液体的分离。

常用的色谱柱材料包括聚酯硅胶、聚二甲基硅氧烷等。

3.进样口:用于将样品注射进气相色谱仪。

涂料中苯甲苯二甲苯的测定

涂料中苯甲苯二甲苯的测定

涂料中苯甲苯二甲苯的测定涂料是一种常用的建筑和家居装饰材料,其主要功能是保护和美化物体表面。

而涂料中的苯、甲苯和二甲苯是常见的溶剂,用于调整涂料的粘度和干燥速度。

然而,苯、甲苯和二甲苯对人体健康有一定的危害性,因此对涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定显得尤为重要。

涂料中苯甲苯二甲苯的测定方法有很多种,常用的方法包括气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。

气相色谱法是一种常见且有效的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。

该方法的原理是利用涂料样品中的苯甲苯二甲苯在高温下被蒸发并分离,然后通过气相色谱仪进行分析和检测。

气相色谱法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点,能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。

高效液相色谱法也是一种常用的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。

该方法的原理是将涂料样品中的苯甲苯二甲苯与特定的溶剂混合,然后通过高效液相色谱仪进行分析和检测。

高效液相色谱法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。

红外光谱法是一种非破坏性的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。

该方法的原理是利用苯甲苯二甲苯分子的特定振动频率在红外光谱仪中的吸收情况进行分析和检测。

红外光谱法具有操作简单、分析速度快、成本较低等优点,能够快速测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。

除了上述方法外,还可以利用化学分析法、质谱法等进行涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定。

这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于具体的实验要求和设备条件。

在测定涂料中苯甲苯二甲苯含量时,需要注意样品的制备和处理。

首先,应该选择代表性的涂料样品,并进行适当的预处理,如稀释、提取等。

其次,在进行测定前,应根据实际需要选择合适的测定方法和仪器设备,并进行校准和质量控制。

最后,在进行测定时,要严格按照操作规程进行,避免操作失误和交叉污染。

涂料中苯甲苯二甲苯的测定是保证涂料质量和人体健康的重要环节。

选择合适的测定方法和仪器设备,进行准确可靠的测定,对于涂料行业的发展和人们的健康至关重要。

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132 HUANJINGYUFAZHAN▲顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物薛洁(同济大学,上海 200092)摘要:本文探讨了溶剂型涂料中甲苯+二甲苯+乙苯含量测定方法,针对建筑工程领域的检测设备对该方法的测试条件及步骤进行改进和细化,建立了适合工程分析的苯系物测试方法。

关键词:顶空气相色谱法;溶剂型涂料;苯系物中图分类号:X131 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)03-0132-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.03.076Headspace gas chromatography analysis of benzene derivatives in solventborne coatingsXue Jie(Tongji University, Shanghai 200092,China)Abstract: In this paper, the method for the determination of toluene, xylene and ethylbenzene in solvent-borne coatings was discussed. The testing conditions and steps of this method were improved and refined according to the testing equipment in the field of construction engineering. Test Methods.Key words: Headspace gas chromatography; Solvent-borne coatings; Benzene series随着我国经济的快速发展,人民居住条件有了显著改善,房屋装修及其带来的室内环境污染也日益被公众关注。

在民用建筑室内空气污染控制规范的五项指标中TVOC(总挥发性有机化合物)主要来源于装饰装修中各种涂料、粘合剂及各种人造材料等。

材料中和工程上的甲苯、二甲苯的使用量很大,GB 50325-2010规范中首次增加了溶剂型涂料中苯系物的测定,从建设施工的材料源头加以控制。

本文采用静态顶空气相色谱法测定溶剂型涂料中甲苯、乙苯和o,m,p-二甲苯含量,顶空气相色谱法一般分为静态和动态顶空气相色谱,本文利用静态顶空原理测定。

当顶空瓶中样品上面的蒸汽压相当低时,峰面积的大小与样品上方的挥发性组分蒸汽压成正比。

1 实验部分1.1 仪器和试剂GC SP3420气相色谱仪附FID 检测器,SE-30毛细管柱(长度30m,内径0.32mm),配顶空进样器HS-6500,TVOC 色谱工作站;1ul、5ul、10ul、50ul 进样器;万分之一天平;甲苯(纯度99.5%)、乙苯(纯度99%)、0-二甲苯(纯度99.2%)、m-二甲苯(纯度99.5%)、p-二甲苯(纯度99.5%),均由国药集团采购;硅油(200~350u);20mm×70mm 的定量滤纸条;20mL 顶空瓶。

1.2 顶空进样条件顶空加压:0.20min;填充定量环:0.20min;定量环平衡:0.05min;顶空进样:1min;顶空加压压力:0.04MPa;顶空载气压力:0.06Mpa;定量管温度70℃;传输线:100℃。

1.3 气相色谱条件柱操作条件为程序升温,初始温度50℃,保持10min,升温速率10℃/min 至100℃后20℃/min 升温至250℃,保持2min;汽化室250℃,分流比50:1;检测器:FID,260℃,增益10-10。

1.4 标准溶液配制根据GB50325-2010附录C.2需要含苯为20.00mg/ml 的标准溶液,以及浓度均为500.00mg/mL 的甲苯、二甲苯、乙苯(单组分)标准溶液。

1.5 样品测定(1)标准系列制备:取5只顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶后密封;用微量注样器准确吸取适量的标准溶液使甲苯、二甲苯、乙苯(单组分)的含量均分别为2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。

(2)样品制备:取装有滤纸条的顶空瓶称重,后将样品(约0.2g)涂在滤纸条上,密封后称重,差值为样品质量,均精确到0.0001g。

(3)将上述标准品系列及样品,至于40℃恒温箱中平衡4h 并取0.20mL 顶空气作气相色谱分析,记录峰面积。

(4)应以峰面积为纵坐标,分别以甲苯、二甲苯、乙苯质量为横坐标,绘制标准曲线图。

(5)从标准曲线上查得样品中甲苯、二甲苯、乙苯质量。

以样品中所含甲苯+二甲苯+乙苯的质量分数计算样品中苯系物的含量。

2 结果与讨论2.1 标准溶液的浓度选择经查实,20℃甲苯、乙苯、0-二甲苯、m-二甲苯、p-二甲苯色谱纯物质的浓度分别为866mg/mL、867mg/mL、880 mg/mL、864 mg/mL、861 mg/mL。

本规范中规定的500.00mg/mL 是浓度比较高的标准溶液。

目前市场上无此溶液出售,本文采用无溶剂色谱纯物质直接进样制作标准曲线。

2.2 标准系列制备及进样量的选择依规范本文用甲苯等色谱纯物质分别制作标准曲线、当进样量分别为2uL、5uL、10uL、25uL、50uL 时,20mL 顶空瓶,40℃平衡4h 时,从5uL 开始装有各单组份苯系物顶空瓶盖下方均有液滴出现,进样量和峰面积无法成线性关系。

依据静态顶空的原理及气液平衡原理可知[1],当液体在有限的密闭空间中蒸发时,随着蒸发地进行,空间蒸汽分子的密度不断增大,当单位时间内进入空间的分子数目与返回液体中的分子数目相等时,则蒸发与凝结处于动平衡状态,这时虽然蒸发和凝结仍在进行,但空间中蒸汽分子的密度不再增大,此时的状态称为饱和状态。

饱和状态下的液体成为饱和液体,其对应的蒸汽为饱和蒸汽,压力成为饱和蒸汽压。

若瓶下方出现液滴则表明此时气液动态平衡,顶空瓶上方▲HUANJINGYUFAZHAN133的苯系物密度保持不变.本文采取减少进样量重新制作标准曲线,将进样量确定在0.5uL、1.0uL、1.5uL、2.0uL 时各标线的线性回归率R 均在0.999以上。

如 表1苯系物质量与响应值曲线所示。

2.3 平衡温度及时间的选择顶空分析法的原理是基于Raoult 定律,气相中各组分的分压不仅受温度的影响,而且和平衡时间有密切关系。

本规范中设定40℃平衡4h 较合理。

对于平衡时间,本文根据苯系物的沸点,选择待测组份中沸点最高出峰时间最晚的邻二甲苯进样分析,分别测定同样进样量2uL 时平衡1h、2h、3h、4h 时,邻二甲苯的响应值,结果表明,对于纯物质的苯系物样品在平衡1h 后已经达到稳定状态,四次进样响应值的相对标准偏差为7.8%。

各平衡条件下的峰面积见表2。

表2 不同平衡时间的邻二甲苯测定序号进样量(μL)平衡时间(h)峰面积相对标准偏差(%)1211187837.82221316713231190104241388302.4 实际样品的定性和定量图1 样品3测试数据取约0.2g 样品于20mL 顶空瓶中,在本文2.2及2.3的实验条件下进行分析,实际样品的定性可以通过顶空进样一定浓度的混合标样来定性确认各组份,对6种溶剂型涂料按上述方法检测,结果表明溶剂型涂料均含有大量的甲苯,乙苯和二甲苯。

为使样品的响应值在线性范围内,本文参考文献[2],选用硅油(200~350u)作为溶剂来稀释样品后再取样进样,样品1和2、3和4、5和6为分别为三个厂家的同种样品的平行测试,平均相对偏差均小于5%。

样品3数据见下图,试验数据及结果见表3~表4。

表3 测试原始数据样品编号样品质量(g)甲苯响应值乙苯响应值对(间)二甲苯响应值邻二甲苯响应值10.177612184535576697473572720.205613867046693649505966930.198510148740642557483710640.216711892648509625703311350.226995536129808535793073560.2315976381184635634033979表4 试验结果样品编号甲苯 含量(μg)乙苯 含量(μg)对(间)二甲苯 含量(μg)邻二甲苯 含量(μg)稀释倍数样品苯系物总量(%)保留时间(min) 6.20010.37511.07513.537//11598.7 597.2 934.7 544.1 1020.7 21813.7 770.6 871.1 964.4 1021.5 31338.5 676.2 749.2 568.4 1016.8 41561.4 798.9 839.6 498.3 1017.1 51262.5 2066.8 720.4 456.5 1019.9 61289.4 1889.9 757.0 513.5 1019.2标准曲线汇总见表13 结论本文针对GB50325-2010附录 C.2溶剂型涂料中苯系物的测定方法[3],通过具体试验,在验证规范中标准曲线进样量、平衡时间及温度选择上提出优化方案[4],使规范在实际工程样品分析中具有可操作性,并对实际高含量样品通过选择适合溶剂稀释减少取样量的方法准确测定,取得较好结果。

参考文献[1]武杰 庞增义.气相色谱仪器系统[M].北京:化学工业出版社,2007.837.[2]张伟亚,李英,刘丽,许德珍,杨左军,王成云.顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物[J].分析化学,2003,(02):212.[3]]张立江. 顶空色谱法测定硫醇、硫醚类物质的研究[D].北京:华北电力大学(河北).2005.[4]李英,刘丽,吴景武,刘志红,李彬.气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂[J].理化检验(化学分册),2008,44(9):843.收稿日期:2018-01-11作者简介:薛洁(1981-),女,本科,中级,研究方向为应用化学、环境化学。

表1 苯系物质量与响应值曲线苯系物名称甲苯乙苯对(间)二甲苯邻二甲苯进样量(uL)质量(ug)响应值(A)质量(ug)响应值(A)进样量(ug)响应值(A)质量(ug)响应值(A)0.5433.031926433.526130862.562727440.0291561.0866.062762867.0508141725.0129666880.0561741.51299.0979561300.5816302587.51985851320.0792092.01732.01331511734.010********.02566741760.0105029标准曲线y=78.261x-3268.5y=64.123x-2721y=75.45x-777y=56.967x+4728.5备注:在SE-30型毛细柱上对(间)二甲苯具有相同的保留时间,所以在分别进样后以和量计。

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