精馏-渗透汽化膜技术回收乙腈的应用实例

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头孢曲松钠是瑞士Roche 公司1982 年上市的广谱长效抗菌素,其使用剂量小、毒副作用小,具有很大市场份额,是第三代具有广谱抗菌活性的头孢菌素。在实际生产中,由原料7-ACA制取头孢曲松钠粗品时,乙腈作反应用溶剂,反应结束后,产生的乙腈母液经过分离得到一定质量指标的回收乙腈再次作为反应溶剂循环使用。

传统工艺:在生产过程中,乙腈不可避免地与水及其它杂质混在一起,产生乙腈废液。由于乙腈会与水会形成恒沸物(常压下乙腈-水恒沸物含水量约16 wt.%),采用常规精馏方法无法将乙腈废液直接分离精制成可再次使用的反应溶剂(溶剂乙腈含水量通常≤0.05wt.%)。而从此工艺路线来看,回收乙腈的质量对头孢曲松钠粗品的质量起着决定性的影响。

而采用精馏-渗透汽化膜技术可以有效解决以上问题。

新工艺:将头孢曲松钠合成中的乙腈废液进入提浓塔,采用精馏方式脱除部分水与重组分;提浓后得到乙腈馏液送入中和罐调节酸碱度;将中和后的乙腈馏液送入除杂塔进一步除杂,乙腈馏液在除杂塔中脱除杂质后,进入渗透汽化膜分离机组,釜残液返回前级提浓塔回收其中的乙腈;经渗透汽化膜分离机组分离后得到粗品乙腈,料液侧溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透液冷凝后返回中和罐后再次回收其中的乙腈;

渗透汽化分离机组得到的粗品乙腈送入精制塔进行精制,得到成品乙腈,精制塔馏出的乙腈-水恒沸物返回至除杂塔回收其中的乙腈。

新工艺流程图:

1是预热器,2是提浓塔,3是中和罐,4是除杂塔,5是过热器,6是渗透汽化分离机组,7是渗透液冷凝器,8是真空泵,9是精制塔。

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