气相色谱柱固定相简介
气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
气相色谱柱固定相简介
气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
仪器分析笔记《气相色谱分析》
填充柱（Packing column）：常用不锈钢制成，内径2～4 mm，柱长1～3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱（Capillary column）：常用石英制成，内径0.1～0.5mm，柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为：
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度，它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔，柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高，各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开色谱柱，分配系数大的组分，后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；
（1）分配系数
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比，称为分配系数。
式中—— ：组分在固定相中的浓度； ：组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ；
空气在固定液中不溶解，其 ，故空气在柱子内的滞留时间最短，最先从色谱柱中馏出，因此，将空气的保留时间称之为死时间；
被测组分的 相差越大，越容易分离；
气相色谱柱内容介绍
气相色谱柱内容介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相.管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了.大部分地固定相是液体或胶状地高分子量，具有高热稳定性地聚合物，最常用地是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小地多孔粒子组成地聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等). 色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层.涂层后地熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后地毛细管之间地颜色却不尽相同.色谱柱地颜色对于其色谱性能没有什么影响.经过持续地较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管地地温度会变得比以前更深：标准地聚酰亚胺涂层管熔融石英管地温度上限为℃，高温聚酰亚胺涂层管地温度上限为℃. 固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途地多用性、性质地稳定性上都有优良地表现也是目前最为常用地固定相.标准地聚硅氧烷是由许多单个地硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团地类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见地四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基. 最基本地聚硅氧烷是由甲基取代地.当有其他种类地取代基出现时，该集团地数量将由一个百分数来表示.例如：％二苯基—％二甲基聚硅氧烷表示其包含有％地苯基基团和％地甲基基团.“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法.如果甲基地百分数没有表征，则表示它地含量可能是％(如％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基地含量为％).有时我们可能对氰丙基苯基地百分含量产生错误地理解，如％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示地是其含有％氰丙基和％苯基(另有％地甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以％是一种加和地表征方式. 我们有时会用低流失或“”来表征一类固定相.这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量地苯基或苯基类地集团，通常我们称之为“亚芳基”.由于它们地加入，聚合物地链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解.也就是说，进一步降低了色谱柱地柱流失，提高了色谱柱地使用温度.与原始地非亚芳基类型地固定相相比，亚芳基色谱柱固定相不仅拥有相同地分离指数，而且在色谱柱地维护等方面也有许多地调整（例如和）.尽管同类普通型和低流失型固定相地分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小地区别.另外，我们也使用一些没有相应“普通型”地独特低流失固定相.聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用地固定相.有些我们称之为“”.聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团，它是固定基质地聚合物.相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱地寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）地影响.另外，聚乙二醇固定相在相应地实验条件下需保持液态.但由于其独特地分离性能，聚乙二醇仍是我们常用地固定相之一. 常用地聚乙二醇固定相有两种，一种是能在较高温度下使用地,但是它地活性相对较高一些（也就是说有些化合物地色谱峰会有拖尾现象）.另一种地使用温度上限较低，温度下限也较低，但使用中所表现出地再现性和惰性比上一种要好.在分离指数上，上述两种固定相有轻微地差异.还有一种是阳离子改性聚乙二醇固定相.柱就是一类用对苯二甲酸改性地聚乙二醇作为固定相地.这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物.另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物（）.普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象，使用改性固定相后，这种现象会明显地减小.气固固定相气固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层地小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（）柱.样品是通过在气固固定相上产生吸附脱附作用来分离地.因为所用颗粒是多孔地，所以在分离过程中，既有尺寸排阻作用，也有分子择形过程.最为常用地地柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等.柱地保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到地分析分离.对于那些要求在低于室温地条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行地分析分离，柱在室温或高于室温地状态下就可以轻易完成.烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用柱进行分析分离地化合物. 有些柱地固定相有时会有粒子地流失，由于这个原因，可能会对那些依靠检测颗粒物质地检测器产生负面地影响.例如质谱检测器由于在色谱柱地出口是一个高真空地空间，所以极易受色谱柱离子流失地影响.键合和交联固定相交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连.这样处理地结果使得固定相地热稳定性和溶剂稳定性都有较大地提高.所以，键合交联固定相色谱柱可以通过某种溶剂地浸洗，从而去除柱内地污染物.大多数地聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理地.另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现地.但如有可能，能够进行键合交联地，都会对固定相做出相应地处理.国产色谱柱是非交联色谱柱.柱流失所有地色谱柱都有柱流失地现象.这是由于固定相地正常降解而产生地被洗脱物质.柱流失会随着温度地升高加剧.我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化.一般我们会在程序升温地条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱地温度上限，并持续该温度—分钟，这样就可以得到该色谱柱地正常流失曲线图. 从流失图中我们可以得到几个重要地指标.空自试验地基线在较低温度区域相对平坦，到离温度上限—℃时开始急速地上升，直至达到温度上限.在上限温度持续期间，基线又变得平稳许多.几分钟后基线会又变得完全平坦.如出现明显或严重地偏差，其并不是由于色谱柱流失引起地.色谱柱地流失是一种持续地过程并不会偶然地开始，也不会突然地停止.如果在空白试验中得到了色谱峰，这并不是由于柱流失而引起地，它极有可能是系统中地污染物质.使用质谱检测器进行检测并与谱库对照，您会发现它们是一些含硅地化合物.它们地来源极有可能是进样垫. 一般来说，极性固定相地流失率较高，较低温度下，它们地流失就很明显.如果您使用地检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏地响应，那么柱流失就非常明显了.就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏地响应，会导致很强地基线噪声.在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与系统或聚乙二醇柱与系统中，这种现象就很突出.由流失图中我们可以看到，在高温区域柱流失会迅速升高.当流失率增高时，我们无法用一种绝对地方法去测量指示.柱流失最佳地测量方法是测量在两种温度下背景倍号地不同或改变.通常我们会选择色谱柱地温度上限和℃这两个点，绝对地背景信号通常是整个系统背景地组合，我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大地贡献.而测量柱流失地相对数量，其它对背景信号有贡献地因素也就被减去了.大多数地色谱柱是通过进行检测地.地输出信号为微微安培().流失水平就是在两种温度下信号值地差(Δ).由于这些数值随检测器响应地变化而变化，所以只有在相同地实验条件下使用同一个检测器，或者，在标准地流量条件下使用相同标准地检测器，并且流失数值以／克固定相来表示，这样做地数据才真实有效. 随着色谱柱地使用，柱流失会不断地升高.色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和／或者持续在等于或接近色谱柱地上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱地流失.柱流失突然或快速地升高则可能是色谱柱有损坏或系统有问题出现.而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析地样品中有破坏性物质，这些都可能是问题地原因. 色谱柱温度极限一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限.如果在低于温度下限地条件下实验，得到地色谱峰又圆又宽(柱效降低).但是色谱柱并不会受到什么损坏.这样并不能发挥色谱柱地正常功能.在达到下限温度或者高于下限温度时，得到地色谱峰会有明显地好转. 温度上限—般有两个固定地数值.较低地是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失地寿命不会受到影响.较高地数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在—分钟内，色谱柱地流失和寿命不会受到太大地影响.但如果持续时间过长，则会增色谱柱加色谱柱地流失，缩短色谱柱地寿命，固定相和熔融石英管地惰性都有可能被破坏.色谱柱容量色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳地最大量值，一旦超过此数值，该溶质地色谱峰就会发生畸变，也就是说该溶质超载.超载地色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化.一般我们称之为“鲨鳍”峰.柱超载表现为色谱峰地拖尾.不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响.柱容量与固定相地极性、膜地厚度、柱内径和溶质保留度等有关.如果色谱柱对一种溶质地容量很高，则表明该溶质与固定相地极性很相似(相似相溶).例如，一根极性柱对极性化合物地容量一定大于对非极性化合物地容量；厚膜和大口径地色谱柱，其相对柱常量也会较高；而溶质地保留度增加会使柱容量降低；如果两种溶质极性类似，后出峰地化合物更容易发生超载现象.。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分，它起到了分离和分析化合物的重要作用。
根据不同的分析要求，气相色谱柱可以分为以下几类。
1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。
它由硅胶填充物和玻璃管制成。
硅胶填充物具有较高的极性，可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用，从而实现了对这些化合物的分离。
硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。
2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。
它通过特殊的处理方法降低了其水分含量，提高了柱的稳定性和分离效果。
脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。
3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。
多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能，可以获得较高的分离效率。
常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙烯醇（PVA）等。
多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。
4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。
薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上，提供良好的分离效果。
常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）膜柱等。
膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。
5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。
涂层可以根据需要选择，常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、高聚物（SE-30）等。
壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。
6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱，还有一些别具特色的柱。
例如，固定相悬浮微粒柱（SPME柱）是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中，用于分析挥发性有机物的柱。
总结起来，气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。
不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标，选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。
在实际应用中，需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。
气相色谱固定相及色谱柱技术
气液色谱固定相
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用 极性固定液，这时非极性组分先流出，极 性组分后流出。
（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极 性或氢键型固定液。试样中各组分按与固 定液分子间形成氢键能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的 最后流出。
气液色谱固定相
（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两 种以上混合固定液。
另外还要求固定液有良好的热稳定 性和化学稳定性；对试样各组分有适当 的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气 压，以免流失太快。
气液色谱固定相
固定液的特性 固定液的特性主要是指它 的极性或选择性，用它可描述和区别固定液 的分离特征。目前大都采用相对极性和固定 液特征常数表示。
（i）相对极性：1959年由Rohrschneider提出用相
气相色谱固定相 及色谱柱技术
气相色谱固定相 包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价）
气液色谱固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)
对载体的要求 具有足够大的表面积和良 好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较 大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积 不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾； 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状 规则，粒度均匀，具有一定机械强度。
10010（0q1 qx） q1 q2
上右式中下标1，2和X分别表示氧二丙睛，角鲨烷
及被测固定液。由此测得的各种固定液构相对极 性均在0～100之间。一般将其分为五级，每20单 位为一级。相对极性在0～+l之间的叫非极性固 定液，+2级为弱极性固定液，+3级为中等极性， +4～+5为强极性。非极性亦可用“－”表示。下 表列出了一些常用固定液的相对极性数据。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件，用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类：1. 毛细管柱（Capillary Column）：毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱，其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相，可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱（Packed Column）：开放管柱是一种较早期的气相色谱柱，其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代，但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类：液体固定相：使用液体涂层或吸附剂，如聚硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）。
固定相涂层：可以根据化合物的极性选择不同的固定相，例如聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）。
多相柱：包含两种或两种以上不同类型的固定相，以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类：短柱（Short Column）：长度通常在10-30米之间，用于快速分离。
中柱（Medium Column）：长度在30-60米之间，用于一般分离任务。
长柱（Long Column）：长度超过60米，适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱（Chiral Column）：用于分离手性异构体（对映体）。
手性柱的填充物具有手性选择性，能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱（Capillary Membrane Column）：使用多孔膜作为固定相，提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时，需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
气相色谱柱大全（精）
气相色谱柱大全（精）HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
气相色谱的五大部件及其作用
气相色谱的五大部件及其作用
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的化学分析方法，主要用于分离和分析易挥发的物质。
气相色谱仪的主要组成部分及其各自的作用如下：
1.进样系统（Injector）：进样系统的作用是将样品引
入色谱系统。
在气相色谱中，样品通常是气态或易
挥发的液态。
进样系统能够精确控制样品的量和进
样的时间，确保样品快速且有效地进入柱子。
2.载气系统：载气，又称为移动相，通常是一种惰性
气体，如氦气或氮气。
载气的作用是携带气态的样
品通过固定相（色谱柱）。
载气的流速和稳定性对分
离效果有重要影响。
3.色谱柱（Column）：色谱柱是气相色谱的核心部分。
柱内填充有固定相，可以是固体（气-固色谱）或液
体（气-液色谱）。
不同组分在柱中的运动速度不
同，从而实现分离。
柱的类型、长度、直径和填充
物的性质都会影响分离效果。
4.检测器（Detector）：检测器用于检测从色谱柱流出
的组分。
常见的检测器有火焰离子化检测器
（FID）、热导检测器（TCD）等。
不同的检测器对不
同的化合物敏感度不同，选择合适的检测器对实验
结果至关重要。
5.数据处理系统：现代气相色谱仪通常配备有计算机
和相应的软件，用于控制仪器的运行参数、收集数
据以及数据分析。
数据处理系统可以实现对色谱峰
的识别、定量和定性分析。
这五大部件共同工作，使气相色谱成为一种强大且灵活的分析工具，广泛应用于环境分析、药物检测、食品安全以及化学研究等领域。
气相色谱-2-气相色谱柱
气液分配色谱柱
担体 定义：担体又称为载体，是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用：提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求： ①比表面积大，孔径分布均匀； ②化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起 反应； ③具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； ④ 颗粒大小应均匀、适度，这样有利于提高柱效。但颗粒过细， 使柱压降增大，不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
（4）1.0um：膜厚 膜厚度增加，柱容量增加，但 洗脱组分慢，峰分离差，柱流失增加，柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结：毛细管柱分离效果好，柱效高，但柱容量低，分析时间较长；填 充柱柱容量大，分析时间较短，但分离效果差，柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构，并呈现不同的PH，故担体表 面既有吸附活性，又有催化活性。如涂上极性固定液，会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时，由于与活性中心的相互 作用，会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时，都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时，担体需加以钝化处 理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效。
气相色谱柱的老化处理
气相色谱柱的老化处理新色谱柱不能马上用法，还需要举行老化处理。
用过一款时光的柱子，也需要定期老化。
(1)老化的目的。
老化的目的有两个：一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质，二是促进固定液匀称地、牢固地分布在单体的表面上。
气相色谱柱的固定相，通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下用法会缓慢流失，造成基线起伏和噪声上升。
为了避开这一现象发生，可以预先在较高温度下(普通为色谱柱的耐受温度)加热一段时光，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。
此外，对用法时光较长的气相色谱柱可举行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。
(2)老化的办法。
把柱子与汽化室衔接，与检测器一端要断开，同时，将检测器用闷头堵上，以氮气为载气，确保载气流过毛细管柱15～30min。
程序升温(5℃/min)到老化温度。
温度通常为其温度上限。
特别状况下，可加热至高于操作温度10～20℃，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。
此外，不要将程序升温的速度设定得太慢。
当达到老化温度后，记录并观看基线。
按比例放大基线，以便简单观看。
初始阶段，基线应持续升高，在达到老化温度后5～10min开头下降，并且会持续30～90min。
当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。
假如在2～3h后基线仍无法稳定，或在15～20min后仍无显然的下降趋势，那么有可能是系统装置有泄漏或污染。
碰到这样的状况时，应立刻将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统，并解决相关的问题。
假如还是继续老化，不仅对色谱柱有伤害，而且始终得不到正常稳定的基线。
另外，老化的时光也不宜过长，不然会降低色谱柱的用法寿命。
普通来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时光较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时光较短。
假如色谱柱没有与检测器衔接就举行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。
气相色谱柱大全(精)
HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
气相色谱固定相的选择
高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定 相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。适用于水、气体及低 级醇的分析。
·CH + O →CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O →H3O+ + CO
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
19
D. 操作条件的选择（影响因素）
(1) 载气流速的选择：N2作载气, 主要考虑分离效能。 找到一个最佳的载气流速。 (2)氢气流速：H2流速过低，组分分子离子化数目少， 检测器灵敏度低。H2流速过大，基线不稳。
一般常用60~80目、80~100目。
4
常用担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点: 表面存有活性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。 但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。
(2) 固定液的种类繁多，选择余地大； (3) 应用范围不断扩大。
3
2. 担体
化学惰性的多孔性固体颗粒，有较大的比表面积。 担体应满足以下条件： (1) 比表面积大，孔径分布均匀； (2) 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，
与被分离组份不起反应； (3) 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； (4) 颗粒大小均匀、适度。
气固色谱分离原理
气固色谱分离原理
气固色谱是一种常用的气相色谱技术，它利用气体作为载气，将样品混合物中
的化合物在固定相上进行分离和检测。
气固色谱分离原理主要基于化合物在固定相上的吸附和解吸过程，通过不同化合物在固定相上的吸附解吸速度差异来实现分离。
在气固色谱中，固定相通常是一种多孔性固体，如硅胶、氧化铝等。
这些固定
相具有较大的比表面积和一定的吸附性能，能够有效地吸附气相中的化合物。
当样品混合物进入气相色谱柱时，化合物会在固定相上发生吸附，随后在载气的推动下逐渐解吸，并沿着色谱柱被分离开来。
气固色谱分离原理的关键在于化合物在固定相上的吸附和解吸特性。
不同化合
物在固定相上的吸附解吸速度不同，导致它们在色谱柱中的停留时间不同，从而实现了分离。
这种分离原理可以对样品混合物中的化合物进行高效、精确的分离和检测。
除了固定相的选择外，气相色谱中的载气选择也是影响分离效果的重要因素。
不同的载气对化合物的分离效果有着重要的影响，因此在气相色谱分析中需要根据样品的特性和分析的要求选择合适的载气。
总的来说，气固色谱分离原理是基于化合物在固定相上的吸附和解吸过程，通
过不同化合物在固定相上的吸附解吸速度差异来实现样品混合物中化合物的分离。
这种分离技术具有分离效率高、分辨率高、操作简便等特点，广泛应用于化学、环境、生物等领域的分析检测中。
总结一下，气固色谱分离原理是一种重要的色谱分离技术，它利用固定相对气
相中的化合物进行吸附和解吸，通过不同化合物在固定相上的吸附解吸速度差异来实现分离。
这种分离技术在化学分析领域具有重要的应用价值，为化合物的分离和检测提供了高效、精确的方法。
气相色谱色谱柱的选择及分类
Rtx?-50 Rtx?-17 MXT?-50 DB-17 限公司 CBX-17 OV-17 在OV-35中加入?-环糊精的手性毛细管色谱柱 Restek公司 Rt-βDEXse 50%-氰丙基-二甲基聚硅氧烷 安捷伦公司（Agilent） DB-23 VF-23ms (88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷 Restek公司 Rt-2560 Rtx?-2330 安捷伦公司（Agilent） HP-88 5%-苯基-甲基聚硅氧烷 耐高温柱 Restek公司 XTI?-5 安捷伦公司（Agilent） VF-5ms 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 CB-5 50%-苯基-二甲基聚硅氧烷 安捷伦公司（Agilent） DB-17HT VF-17ms HP-50+ VF-Xms 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 CB-17
Rtx?-35 MXT?-35 （Agilent） DB-35 HP-35 立龙信息技术有限公司 CBX-35 经碱脱活的聚乙二醇 Restek公司 Stabilwax?-DB 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 CB-BasicWax PONA 100%二甲基硅氧烷 Restek公司 Rtx?-5PONA Rtx?-1PONA 安捷伦公司（Agilent） HP-PONA 50%-氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷 安捷伦公司（Agilent） DB-225 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 OV-225 CB-225 氧化铝-Al2O3/KCl 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 CB-AL2O3/M 100%二甲基硅氧烷 模拟蒸馏分析专用 Restek公司 MXT?-2887 MXT?-1HT Sim Dist MXT?-500 Sim Dist Rtx?-2887 MXT?-1 Sim Dist VOCs 挥发性有机物分析专用柱 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 CB-TVOC 白酒分析专用柱LZP-930 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 LZP-930 LZP-920 LZP-950 其他 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司 农残A 农残B
气相色谱柱的介绍与选择)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择（按相似相溶原则）
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μm)
对高沸点化合物
低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如： DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相－“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
ffap气相色谱柱固定相
ffap气相色谱柱固定相
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，而固定相则是GC柱中的一个重要组成部分。
固定相是指填充在毛细管或管柱内部的一种材料，用于将样品中的化合物分离开来。
在GC中，固定相通常是涂覆在毛细管或填充在管柱内部的液体或固体。
对于FFAP（Free Fatty Acid Phase）气相色谱柱来说，固定相通常是用于分析脂肪酸和脂肪醇的一种特殊液相。
FFAP柱的固定相通常是聚硅氧烷或聚酯类化合物，具有较强的极性，能有效地分离和分析样品中的脂肪酸和脂肪醇成分。
这种固定相对于其他类型的GC柱来说，在分析脂肪酸和脂肪醇时具有较好的选择性和分离效果。
在使用FFAP气相色谱柱进行分析时，固定相的选择对于最终的分离效果和分析结果具有至关重要的影响。
固定相的性质会影响样品分离的速度、分辨率和选择性，因此在选择固定相时需要根据样品的特性和分析的要求进行合理的选择。
总的来说，FFAP气相色谱柱的固定相是针对脂肪酸和脂肪醇分
析而设计的特殊固定相，具有较强的极性和选择性，能够有效地分离和分析样品中的脂肪酸和脂肪醇成分。
固定相的选择对于GC分析结果具有重要影响，需要根据具体的分析要求进行合理选择。
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气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。
样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。
它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。
最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。
相应的柱子牌号有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、键合和交联固定相
为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。
交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。
这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。
所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。