精馏实验

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精馏实验 实验报告
实验名称:精馏实验 一、 报告摘要
本实验是使用精馏塔分离乙醇-正丙醇混合物,并通过分析馏出液以及相邻塔板间料 液组成,计算该精馏塔的总板效率及单板效率。在全回流的情况下,在塔顶塔底温 度稳定后取样,用阿贝折光仪测得液体折光率并通过公式换算成摩尔分率。通过计 算和梯级图解法,获得理论板数,最后按要求计算总板效率和单板效率,并进行结 果分析讨论。 二、 实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度(或温度)分布。 6、测定塔釜再沸器给热系数。 三、 实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔 板上多次部分汽化部分冷凝,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作的必要条件,塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏 操作的主要参数,它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作, 要完成分离任务,则需要无穷多块塔板,在工业上是不可行的。若在全回流下操作,既无任 何产品的采出,也无任何原料的加入,塔顶的冷凝液全部返回到塔中,这在生产中无任何意 义。但是,由于此时所需理论板数最少,易于达到稳定,故常在科学研究及工业装置的开停 车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的 1.2~2.0 倍。 1. 塔板效率 板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用,由于接触时间短暂和不 够充分,并且汽相上升也有一些雾沫夹带,因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用 塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。 塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多,大致归 纳为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)塔板结构以及操作条件 等,由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前仍以实验的方法测定。 (1)总板效率 E(或全塔的效率):反映全塔中各层塔板的平均分离效果,常用于板 式塔的设计。
2.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?你认为塔釜加热量主要消耗在何处?与回 流量有无关系?
答:对精馏操作中的蒸汽流量有影响;加热量主要消耗于塔顶冷凝和塔底再沸;塔釜 加热量回流量有关系。
3.如何判断塔的操作已达到平衡? 答:在一定的会流量下,全回流一段时间,当塔的压降,温度等数值达到相对稳定的
沸器的传热膜系数,可在全回流稳定情况下,并用手动调节加热电压,即可实现数据 测定。
实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视盅内无下降料
4
液时),切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。 3、注意事项: (1)塔釜液位应在 250—300mm 之间,如果过低,易烧毁加热器,液位高低可由仪表
E N Ne
式中 E——总板效率 N——理论板数
Ne ——实际板数
(2)单板效率 ,反映单独的一块板上传质的效果,是评价塔板式性能优劣的重 要数据,常有于塔板的研究。
2
式中
——以液相浓度表示的单板效率; xn,xn-1——第 n 块板和第 n-1 块板液相浓度;
——与离开第 n 块板的气体相平衡的液相浓度。
0.663 0.799 83.16
0.844 0.914 80.59
1
1
78.38
七、 实验数据处理及分析 图解法求理论塔板数
表 2:乙醇-丙醇平衡数据
m塔顶 58.2068 42.194 n塔顶 58.2068 42.194 1.3581 0.9031
xD

m/M乙醇
m/M乙醇 (1 m)/M 正丙醇
回流。全 回 流操 作 时,进料 、塔 顶、塔 底产 品 均为零 ,即 既不 进 料也 不 采出。由 于 全回 流便于控制,所以常在精馏塔开车调试阶段采用全回流操作,使操作过程进入稳定状态。 在化工过程的某些事故发生时,可以不停车而采用全回流操作,使分离重新进入生产所 需的合格状态。已知进料量和进料组成,并且在全回流情况下,塔顶和塔底馏出物组成 可测,通过物料衡算便可知馏出液和釜残液的量。然后根据操作和提馏关系,便可求得 每层塔板上的汽液组成。
置。 ② 调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在 0.1~1.5A 范围内。同时打开冷却水。 ③ 当釜液开始沸腾时,打开塔身保温开关,调节保温电流调节旋钮,使电流维持在
0.1~0.3A,观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化,当塔顶蒸 汽开始冷凝时进行全回流操作。
④ 控制全回流操作一定时间,塔顶和塔釜温度稳定后,从塔顶、塔釜取出少量样品, 用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在 25℃时的折射率,由组成折射率关系查出样品的组 成。

0.9643/ 46 0.9643/ 46 (1 0.9643) / 60
0.9240
m塔釜 58.214 42.017 n塔釜 58.214 42.017 1.3720 0.3165
xW

m/M 乙醇
m/M 乙醇 (1 m)/M 正丙醇

0.3165 / 46 0.3165 / 46 (1 0.3165) / 60
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
液相组成x 气相组成y 沸点/℃
0
0
97.16
0.126 0.24 93.85
0.188 0.318 92.66
0.21 0.339 91.6
0.358 0.55 88.32
0.461 0.65 86.25
0.546 0.711 84.98
0.6
0.76 84.13
5
六、 实验数据 1.实验原始数据
序号 平均值
nD釜 1 1.3710 2 1.3730
1.3720
nD顶 1.3575 1.3587 1.3581
nD4 1.3630 1.3627 1.3629
nD3 1.3650 1.3640 1.3645
表 1:实验原始数据
2.乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kpa)(以乙醇摩尔分率表示,x-液相 y-气相)
控制,需正确设定仪表参数; (2)做实验时,要开启塔顶放空阀,以保证精馏塔的常压操作; (3)正常操作时塔板压降小于 250mmH2O。若操作时塔板压降过高,请及时增加冷却水
量,并对塔釜加热量进行调节; (4)取样时,应选用较细的针头,以免损伤氟胶垫而漏液; (5)原料泵切勿空转!
五、实验内容及步骤 1.实验步骤 ① 打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷~甲基环己烷的料液,使液面超过铂电阻的位
9 2.0205
4 1.9293
10 1.9644
表 4:乙醇-正丙醇相对挥发度
5 2.1918
11 18.6386
6 2.1714 平均值 2.071
由上表可知:α
7
已知 x4=0.6924,x3=0.7551,因为全回流操作线方程为yn xn−1,故:
x4∗
α
y5 (α )x3
α
x4 (α
)x3
⑤ 打开回流比开关控制器,改变回流比大小,回流比一般控制在 1:2~1:6。做部分回 流操作,重复④内容。
⑥ 实验结束后,先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零,然后关闭回流比控 制器,当釜、顶显示温度降至室温时,再关闭釜加热及塔保温电源,最后关闭总电源冷却水。
2.注意事项 ① 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。 ② 取样时应先放出管道内持留料液,以保证测量准确。
0.3766
用图解法求理论塔板数
6
理论塔板数为 4.3 全塔效率:
理论板数 N=4.3,实际板数(包括塔釜)Ne=8,故全塔效率为
8
单板效率:
同理可求出第四、第五块塔板乙醇的质量分率和摩尔分率,如下表: 表 3:第四、三块塔板组成
序号
平均值 m x
nD4 1 1.3630 2 1.3627
1.3629 0.7027 0.7551
图-1 精馏装置流程示意图 1-顶冷凝器 2-塔身 3-视盅 4-塔釜 5-控温棒 6 釜液冷却器 7-塔釜加热棒 8-回流分配器 9-转子流量计 10-原料罐 11-稳压罐 12-原料泵
启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观 察视盅),发现塔顶温度开始上升时,打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
2. 理论塔板数 NT 在全回流操作时,操作线与 x~y 图中的 45°对角线相重合,完成一定分离程度所需 的塔板数据最少,只需测得塔顶产品组成 XD 及塔釜产品组成 XW,就可以用图解法求出理论 塔板数 NT。 在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法,具体 步骤如下: (1)在直角坐标上绘出待分离混合液的 x~y 平衡曲线。 (2)根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线,精馏段操作线方程:
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成,两个出口管分别 用于回流和采出,引流棒为一根 φ4mm 的玻璃棒,内部装有铁芯,可在控制器的作用下实现 引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比,也可通过计算机实现自动控制。
2、操作要点: 在原料贮罐中配制乙醇含量为 25%(体积分率)左右的乙醇—丙醇料液。启动原料泵, 向塔中供料至塔釜液面达 250—300mm。
测定全回流条件下的单板效率及全塔效率:在不采出的情况下,全回流一段时间,待 该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析,记录数据及相关的 操作参数。
测定部分回流条件下的全塔效率:进料量在开启原料泵时用转子流量计控制。建议进 料量维持在 2~4 l/h;回流比控制在 2.5~4;使塔釜及塔顶液贮罐的液面恒定。塔釜液位 由仪表控制,其设置见附录,切记排出塔釜液前,一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。 待塔操作稳定后,在塔顶、塔釜取样进行分析,测取数据。
(5)图解法求出理论塔板数。 四、 实验装置
1、简介: 本装置精馏塔为筛板塔,共有 12 块塔板。塔身的结构尺寸为:塔内径为 50mm,塔板 间距为 80mm,溢流管截面积为 80mm2,溢流堰高为 12mm,底隙高度为 5mm,每块塔板上开有
3
直径为 1.5mm 的小孔,正三角形排列,孔间距为 6mm。除 7、8 板外,每块塔板上都有液相 取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况,在 7 与 8 板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的 尺寸 φ108×4×400mm,装有液面计、电加热棒(加热面积为 0.05m2,功率为 2000W)、控温 电热棒、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量 釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为 0.06m2, 管外走蒸汽,管内走冷却水(图 1)。
式中
Yn+1 —— 精馏段内第 n+1 块塔板上气相的组成(摩尔分数)。 Xn —— 精馏段内第 n 块塔板下降的液相的组成(摩尔分数)。 XD —— 塔顶馏出液的组成(摩尔分数) R —— 回流比
式中:L —— 精馏段内液相回流量,kmol/h; D —— 塔顶馏出液量,kmol/h;
(3)根据进料热状态参数作 q 线, q 线方程:
式中
—— 进料液组成(摩尔分数); q —— 进料热状态参数。
式中 Cp —— 定性温度下进料液的平均比热,(KJ/kmol·℃) Tf —— 进料温度,℃;
TS —— 进料泡点,℃; rc —— 进料的千摩尔气化潜热,(KJ/kmol);
(4)由塔底残液浓度 XW 垂线与平衡线的交点,精馏段操作线与 q 线交点的连线作提 馏段操作线。
7 7 (7
)× 7
98
因此单板效率: ML
xn−1−xn xn−1−xn∗
0 7551−0 6924 0 7551−0 5981
99
八、思考题 1.什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回
流条件下的气液负荷? 答:在精馏操作中,若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内,这种操作方法称为全
nD3 1.3650 1.3640 1.3645 0.6331 0.6924
相对挥发度的求算,以表 2 序号 2 数据为例:
α
���������正���乙丙醇醇⁄���������正���乙丙醇醇
6

6
9
因此可得到下表:
7
序号 序号
1
7 2.0457
2 2.1905
8 2.1111
3 2.0139
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