实验软膏剂的制备

实验十一软膏剂的制备

一、实验目的要求

1．掌握不同类型、不同基质软膏剂的制备方法及其操作要点。

2．掌握软膏剂中药物的加入方法。

3．了解软膏剂的质量评定方法。

二、实验指导

1．软膏剂是由药物与基质组成，基质为软膏剂的赋形剂，占软膏组成的大部分，所基质对软膏剂的质量、理化特性及药物疗效的发挥均有极其重要的影响，基质本身具有保护与润滑皮肤的作用。常用的基质有三类：即油脂性基质、乳剂基质和水溶性基质。不同类型的软膏基质对药物释放、吸收的影响不同，其中以乳剂基质释药为最快。不同类型软膏的制备可根据药物和基质的性质、制备量及设备条件不同而分别采用研合法、熔融法和乳化法制备。若软膏基质比较软，在常温下通过研磨即能与药物均匀混合，可用研磨法。若软膏基质熔点不同，在常温下不能与药物均匀混合，或药物能在基质中溶解，或药材须用基质加热浸取其有效成分，多采用熔融法。乳化法是制备乳膏剂的专用方法。

2．制备软膏的操作注意事项

（1）选用油脂性基质时，应纯净，否则应加热熔化后滤过，除去杂质，或加热灭菌后备用。

（2）混合基质的熔点不同时，熔融时应将熔点高的先熔化，然后加入熔点低的熔化。

（3）基质可根据含药量的多少及季节的不同，适量增减蜂蜡、石蜡、液状石蜡或植物油等用量，以调节软膏稠度。

（4）水相与油相两者混合的温度一般应控制在80℃以下，且两相温度应基本相同，以免影响乳膏的细腻性。

（5）乳化法中两相混合时的搅拌速率不宜过慢或过快，以免乳化不完全或因混入大量空气使成品失去细腻和光泽并易变质。

（6）不溶性药物应先研细过筛、再按等量递增法与基质混合。药物加入熔化基质后，应搅拌至冷凝，以防药粉下沉，造成药物分散不匀。

（7）挥发性或易升华的药物和遇热易破坏的药物，应将基质温度降低至30℃左右加入。

（8）处方中有共熔组分如樟脑、冰片等共存时，应先将其共熔后，再与冷至40℃以下的基质混匀。

（9）中药煎剂、流浸膏等可先浓缩成稠膏，再与基质混合。稠膏应先加少量溶媒（稀乙醇）使之软化或研成糊状后，再加入基质中混匀。

三、实验设备器皿、药品与材料

设备器皿：乳钵、水浴、软膏板、软膏刀、蒸发皿、烧杯、电炉、温度计、药筛、乳匀机等。

药品与材料：硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林、甘油、羊毛脂、液体石蜡、三乙醇胺、包装材料等。

四、实验内容

（一）盐酸黄连素软膏

【处方】盐酸黄连素0．5g凡士林适量液体石蜡适量

【制法】取盐酸黄连素置乳钵中，加少量（约2ml）液体石蜡，研磨至均匀细腻糊状，再分次递加凡士林至全量，研匀即得。

【功能与主治】抗菌、消炎。用于化脓性皮肤感染。

【用法与用量】外用，涂敷于患处。

【注】

盐酸黄连素应与液体石蜡先混合使成细糊状，以利于与凡士林混合均匀。混合时应采用等量递增法混合。

（二）W／O型乳剂基质

【处方】白蜂蜡12g石蜡12g液状石蜡56g硼砂0．5g蒸馏水适量制成l00g 【制法】取白蜂蜡、石蜡与液状石蜡，置容器中在水浴上加热熔化后，保持温度在70℃左右；另取硼砂溶于约70℃的水中，将水相缓缓加入油相中，不断向同一方向搅拌至冷凝，即得。

【作用与用途】滋润皮肤，也作作软膏基质用。

【注】1．处方中蜂蜡含有少量高级脂肪醇为W／O型乳化剂，尚含有少量高级脂肪酸，高级脂肪酸与硼砂水解生成的氢氧化钠反应生成钠皂，为O／W型乳化

剂。因处方中油相大于水相，故形成的是W／O型乳剂基质，如果增加水相比例(大于50％)，则形成O／W型乳剂基质。

2．油、水两相混合时温度应相同，并不断搅拌至冷凝，搅拌是做乳化功，乳化功越大，乳膏越均匀细腻。

（三）O／W型乳剂基质

【处方】硬脂酸17g液体石蜡25g羊毛脂2g三乙醇胺2g甘油5ml尼泊金甲酯蒸馏水加至100ml

【制法】取硬脂酸、液体石蜡、羊毛脂在水浴中加热至熔，继续加热至75℃；另将三乙醇胺、尼泊金甲酯及蒸馏水25ml，加热至75℃，慢慢倒入硬脂酸等混合物中，随加随搅拌，加完后继续搅拌至40℃（此时基质乳化后由细变粗，又由粗变细）即得。

【注】1．本品为O／W型乳剂基质。处方中硬脂酸、液体石蜡、羊毛脂作油相；甘油、三乙醇胺、蒸馏水作水相；部分硬脂酸与三乙醇胺形成三乙醇胺皂作乳化剂；甘油为保湿剂；尼泊金甲酯为防腐剂。

2．羊毛脂为类脂类，基质中加入羊毛脂，增加了对皮肤的亲和性，有利于药物透入真皮中发挥作用。

3．本品除用尼泊金甲酯作防腐剂外，亦可用尼泊金乙酯及苯甲酸钠等

（四）黄芩素乳膏

【处方】黄芩素细粉（过六号筛）4g冰片0．2g硬脂酸12g单硬脂酸甘油酯4g蓖麻油2g甘油10g三乙醇胺1．5ml尼泊金乙酯0．1g蒸馏水50ml制成100g 【制法】1．将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼泊金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热至50℃～60℃使全熔。

2．将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯中，加热至50℃～60℃左右，边搅拌边加入三乙醇胺，使黄芩素全溶。

3．将冰片加入(1)液中溶解后，立即将(1)逐渐加入(2)中，边加边搅拌，至室温，即得。

【功能与主治】清热解毒，燥湿。用于急、慢性湿疹，过敏性药疹，接触性皮炎，毛囊炎，疖肿等。

【用法】外涂，一日2次。必要时用敷料包扎。有渗出液、糜烂、继发性感染的病灶，先用0．05％高锰酸钾或0．025％新洁尔灭洗净拭干后，再涂药膏。

（五）油脂性基质黄芩素软膏

【处方】黄芩素细粉（过六号筛）4g凡士林87g羊毛脂9g

【制法】称取凡士林，加羊毛脂，水浴加热熔融后，加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得。

五、软膏剂质量检查

1．刺激性检查采用皮肤测定法，即剃去家免背上的毛约2．5cm2，休息24h，俟剃毛所产生的刺激痊愈后，取软膏均匀地涂在剃毛部位使形成薄层，24h后观察，应无水疱、发疹、发红等现象。每次试验应在3个不同部位同时进行，并用空白基质作对照来判定。

2．pH值测定取软膏适量，加水振摇，分取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。

3．无菌检查依法检查（《中国药典》2000年版一部附录XⅢB）无菌检查法，主要检查金黄色葡萄球菌及绿脓杆菌。

4．稳定性试验将软膏装入密闭容器中添满，编号后分别置保温箱

（39℃±1℃）、室温（25±1℃）及冰箱（0℃±1℃）中一个月，检查其含量、稠度、失水、酸碱度、色泽、均匀性、酸败等现象。在贮存期内应符合有关规定。

六、思考题

1．软膏剂的制法有哪些？如何选用？

2．分析乳剂基质处方，写出制备工艺流程及应注意哪些问题?油、水两相的混合方法有几种?操作关键是什么？

3．制备软膏剂时处方中的药物应如何加入？

实验十二黑膏药的制备

一、实验目的与要求

1．掌握黑膏药的制备方法、操作关键及注意事项。

2．判断炸药、炼油的程度及膏药的老嫩度。

3．熟悉黑膏药的质量要求及检查方法。

二、实验指导

1．黑膏药系以植物油炸取药料，去渣后在高温下与红丹炼制而成的铅硬膏。炼膏药的植物油以麻油为最好。油在高温条件下炼制，发生氧化、聚合、增稠作用，同时发生分解反应，生成低分子的醛、酮、脂肪酸等分解产物。这些低分子