红外光谱分析技术
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(四) 取向度的测定
高分子链上的某些官能团具有一定的方向性,它 对振动方向不同的红外光也有不同的吸收率,也会表 现出二色性,这种二色性叫做红外二色性。红外二色 性所反映的是纤维大分子的取向情况。因此,可用红 外二色性去研究大分子链的取向结构。
(五) 纤维内不同化学成分的测量
根据不同化学键的特征吸收峰的不同,其特征吸 收峰的增强或减弱可用于分析化学成分的变化。并可 以根据不同处理后结构和成分的变化,推出纺织材料 的性质变化。
及记录装置组成,如图1所示。
红外光源发出高强度连续波长红外光,经棱镜、 光栅等单色器使光波色散,把复合光分为单色光,经 分光成两束能量相同的光,分别照射并透过样品槽和 参比槽,若样品对红外光产生了吸收。则通过样品槽 的红外光与通过参比槽的红外光间产生能量差异,且 这种差异与光的波长有关,经过放大、依次对单色光 的强度进行测定,就可得到样品的整个红外吸收光谱 图。
傅立叶变换光谱仪
在纺织研究中的应用
在纺织材料研究中的应用主要有:纤维鉴别,高 聚物结构分析,混纺纤维的定量分析,分析纤维变化 和织物树脂整理,高聚物结晶度的测定等,其中最常 用的是纤维鉴别及分析纤维变化和织物树脂整理。
(一) 纤维鉴别
不同结构的高聚物,均有其特征的吸收光谱,根 据样品谱图所出现的特征吸收峰的位置并对照高聚物 的红外光谱系统表即可鉴别出未知样品为何种高聚物。
(六)混纺比测定
在混纺纱混纺比测定中,首先选定某一特征吸收 谱带作为测定依据,这一特征吸收谱带只在混纺纱的 某一种纤维中存在,其他纤维没有的。然后做出各种 不同比例的混纺纱的红外吸收光谱,从这些光谱中得 出光密度与混纺比的对应关系图。以后在同一台仪器 上(不同仪器对应关系要重做)可以对某一未知混纺 比纱线作红外吸收光谱,从这个吸收光谱中读出的光 密度,根据关系图直接找到该纤维的混纺百分比。 (七) 染整剂测量 通过衰减全反射法等表面分析方法,还可测定化 学染整剂或助剂含量。
制作人:田飞
概述
红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后, 引起分子的振动-转动能级的跃迁而形成的光谱, 因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。利用 红外光谱进行定性定量分析的方法称之为红外光 谱分析法。
红外光谱图: 纵坐标: 吸收强度, 横坐标: 波长λ ( m ) 或波数1/λ (cm-1)
红外光谱仪
傅立叶变换光谱仪
典型的傅里叶变换光谱仪由以下5部分组成:红外光源,
干涉仪系统,样品室,红外探测器系统,数据处理及 显示系统,如图2所示。
傅立叶变换红外光谱仪属大型精密仪器,是利用 光相干性原理设计的干涉型红外分光光度计。它用迈 克尔逊干涉仪,使光谱信号做到“多路传输”,它先 得到的是光源的干涉图,然后根据傅立叶变换函数, 利用计算机将干涉信号经傅立叶数学变换转化成普通 光谱信号,亦即是将以光程差为函数的干涉图像转换 成以波长为函数的光谱图,因此能再同一时刻收集光 谱中所有频率的信息,在一分钟内能对全部光谱扫描 近千次,因此大大提高了灵敏度和工作效率。
基本原理
红外吸收光谱产生的两个条件: (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的 能量; (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红 外活性。如:N2、O2、Cl2 等。 非对称分子:有偶极矩,红外活性。
红外光谱仪
定义:红外光谱仪是记录通过样品的红外光的透射率
(三Байду номын сангаас 结晶度的测定
高聚物结晶时,常常会出现非晶态高聚物所没有 的新的红外吸收谱带,即“晶带”。当高聚物的晶体 熔融时,该谱带的强度将有所下降;在高聚物熔融完 毕时所出现的特有吸收谱带为“非晶带”。比较高聚 物在高度结晶时及它在熔融状态下的红外光谱,根据 这些光谱的差别,可通过测量一个结晶带和一个非晶 带的相对吸收强度的方法来计算高聚物的结晶度。
(二) 测定高聚物主链结构
以聚丁二烯为例。聚丁二烯具有三种不同的异构 体,即顺式-1,4、反式-1,4和1,2加成链结构。 这三种结构的红外光谱图有很大的差异,其谱线的吸 收带各不相同。这三种异构体在高聚物中的含量强烈 地影响高聚物的性能,因而对异构体进行定量测定非 常必要。要定量测定这三种异构体的含量,必须找到 这三种结构的纯组分标准样品,根据郎伯-比尔定律 分别测得三个吸收带的光密度,用已测得的光密度测 量高聚物中各异构体的含量。
或吸光度随波数变化的装置。
分类:主要有色散型红外光谱仪和干涉型傅立叶变换
光谱仪两类,目前以干涉型傅立叶变换光谱仪为主。
优缺点:傅立叶变换光谱仪测量具有时间短、输出能
量大、波数精度高、光谱范围宽、数据处理功能多、 分辨能力高及样品取用量少等优点。
色散型红外光谱仪
色散型光谱仪一般由光源、单色器,检测器、放大器