土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定
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四.注意:工作曲线的零应该没有颜色。
五.仪器:
分光光度计50mL容量瓶100mL塑料瓶漏斗滤纸振荡机
六.计算:
测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取倍数×水分系数
风干样品重
测得பைடு நூலகம்色液中磷质量浓度×50×(50/10)×水分系数
风干样品重
3土壤速效钾的测定(火焰光度法)
一.试剂:
1. 1:1氨水。
2. 1N中性醋酸铵(CH3COONH4):154.18g醋酸铵(乙酸铵)溶于快2mL水中,加1:1氨水大概12mLpH=7.0
4.碱性胶液:60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合,在水浴锅里温热至70—800C搅拌1小时后放冷,加入30mL坩油(丙三醇)和30mL饱和碳酸钾搅匀,放冷,最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物,将清液装入玻璃瓶中。
5.饱和硫酸银(装棕色滴瓶)。
6.七水(硫酸亚铁)。
7.0.2N硫酸标准溶液的配制及标定:吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。然后,标定,用三个150mL三角瓶分别称(经1600C烘干2小时)无水碳酸钠0.2g左右(万分之一天平)分别加30mL水溶解,分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,(用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定)用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2—3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验;空白:1个150mL三角瓶加30mL水,加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以,标签上写0.2279N硫酸氮标液(母液)。
风干样品重
吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中,加少量水,再加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色,加钼锑抗溶液5mL,用水定溶。摇匀,同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后,在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。
三 .工作曲线绘制:
准确吸取5PPm磷标准溶液0 0.5 1 2 34 56mL分别吸入50mL容量瓶里,加少量水,加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色,加钼锑抗溶液5mL,用水定溶。
四.仪器:
扩散皿(烘干)恒温箱滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管
五.计算:
H2SO4标准溶液的当量浓度×(滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空白试验H2SO4标准溶液的体积)×14×1000×水分系数
风干样品重
=H2SO4标准溶液的当量浓度×(V试样-V空白)×14×1000×水分系数
风干样品重
7.0.5M碳酸氢钠:84g碳酸氢钠溶于快2L水中,大概加100滴2N硫酸pH等于8.5(加碱pH增高)。
8.无磷活性碳粉。
二.操作步骤:
称取风干土样2.50g(过10目筛)置于烘干的塑料瓶里,加入一小匙无磷活性碳粉和0.5M碳酸氢钠50mL在250C下振荡30分钟(振荡机速率180次/分钟)取出后过滤到塑料瓶或容量瓶里,同时做空白试验。
N—硫酸的当量浓度
M—无水碳酸钠的质量,g
V1—硫酸标准溶液用量,mL
V2—空白溶液硫酸标准溶液用量,mL
注意:如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水(硫酸亚铁)这两个试剂就不需要配。除不加这两个试剂以外其余的操作步骤同下。
三.操作步骤:
称取风干土样2.xxg(过10目筛)置于烘干的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平,然后加七水硫酸亚铁0.2g和饱和硫酸银0.1mL进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于扩散皿内室,加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴,最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N氢氧化钠10mL置于扩散皿外室,立即盖严,轻轻转动扩散皿,捆上橡皮筋,放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却,用半微量滴定管滴定,硫酸浓度为0.01139N,滴定由绿色—白色—桃红。
3.2N硫酸:6mL浓硫酸加水定容至100mL。(装滴瓶)。
4.4N氢氧化钠:16g氢氧化钠溶于100mL水中。(装滴瓶)。
5.2,6一二硝基酚指示剂:0.25g2,6一二硝基酚溶于100mL水中。(或者2,4一二硝基酚也可以)(装滴瓶)。
6.钼锑溶液:①称1g酒石酸氧锑钾,溶于200mL水中。②称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于900mL水中,缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅,把①溶液加入到②溶液中。最后加水定容至2000mL。注意:装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。
1土壤碱解氮的测定(包括硝态氮,扩散法)
一.试剂:
1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。(装滴瓶)
2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(PH4.5—5.5之间)。
3. 1.07N氢氧化钠:42.8g氢氧化钠溶于1L水中。
=H2SO4标准溶液的当量浓度×(V试样-V空白)×14000×水分系数
样品重
2土壤速效磷的测定(钼锑抗比色法)
一.试剂:
1.100µg.mL-1磷标准溶液:准确称取经0.4390g磷酸二氢钾(1050C烘干2小时)溶于200mL蒸馏水中,加入5mL浓硫酸,转入1L容量瓶中,用水定溶。(母液)
2.5PPm磷标准溶液:吸取100µg.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中,用水定溶。
8. 0.01139N硫酸氮标液:吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容。(一般用这个浓度的滴定)
9. 0.02279N硫酸氮标液:吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容。(这个浓度的一般不需要配)
二.标准溶液的计算公式:
m
(V1-V2) × 0.05299
3. 100PPm钾标准溶液:0.1907gKCI(在1100C烘2h)用少量1N中性醋酸铵溶解,转入1L容量瓶中,用1N中性醋酸铵定容。
一.作步骤:
称取风干土样5.xxg(过10或20目筛)置于烘干的塑料瓶里,加1N中性醋酸铵溶液50mL在20--250C下振荡30分钟(振荡机速率120次/分钟)取出后过滤到塑料瓶或三角瓶里,同时做空白试验。其滤液可直接用火焰光度计测定。
二.工作曲线的绘制:
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中,用1N中性醋酸铵定容。
四.仪器:
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五.计算:
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数
五.仪器:
分光光度计50mL容量瓶100mL塑料瓶漏斗滤纸振荡机
六.计算:
测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取倍数×水分系数
风干样品重
测得பைடு நூலகம்色液中磷质量浓度×50×(50/10)×水分系数
风干样品重
3土壤速效钾的测定(火焰光度法)
一.试剂:
1. 1:1氨水。
2. 1N中性醋酸铵(CH3COONH4):154.18g醋酸铵(乙酸铵)溶于快2mL水中,加1:1氨水大概12mLpH=7.0
4.碱性胶液:60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合,在水浴锅里温热至70—800C搅拌1小时后放冷,加入30mL坩油(丙三醇)和30mL饱和碳酸钾搅匀,放冷,最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物,将清液装入玻璃瓶中。
5.饱和硫酸银(装棕色滴瓶)。
6.七水(硫酸亚铁)。
7.0.2N硫酸标准溶液的配制及标定:吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。然后,标定,用三个150mL三角瓶分别称(经1600C烘干2小时)无水碳酸钠0.2g左右(万分之一天平)分别加30mL水溶解,分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,(用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定)用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2—3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验;空白:1个150mL三角瓶加30mL水,加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以,标签上写0.2279N硫酸氮标液(母液)。
风干样品重
吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中,加少量水,再加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色,加钼锑抗溶液5mL,用水定溶。摇匀,同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后,在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。
三 .工作曲线绘制:
准确吸取5PPm磷标准溶液0 0.5 1 2 34 56mL分别吸入50mL容量瓶里,加少量水,加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色,加钼锑抗溶液5mL,用水定溶。
四.仪器:
扩散皿(烘干)恒温箱滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管
五.计算:
H2SO4标准溶液的当量浓度×(滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空白试验H2SO4标准溶液的体积)×14×1000×水分系数
风干样品重
=H2SO4标准溶液的当量浓度×(V试样-V空白)×14×1000×水分系数
风干样品重
7.0.5M碳酸氢钠:84g碳酸氢钠溶于快2L水中,大概加100滴2N硫酸pH等于8.5(加碱pH增高)。
8.无磷活性碳粉。
二.操作步骤:
称取风干土样2.50g(过10目筛)置于烘干的塑料瓶里,加入一小匙无磷活性碳粉和0.5M碳酸氢钠50mL在250C下振荡30分钟(振荡机速率180次/分钟)取出后过滤到塑料瓶或容量瓶里,同时做空白试验。
N—硫酸的当量浓度
M—无水碳酸钠的质量,g
V1—硫酸标准溶液用量,mL
V2—空白溶液硫酸标准溶液用量,mL
注意:如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水(硫酸亚铁)这两个试剂就不需要配。除不加这两个试剂以外其余的操作步骤同下。
三.操作步骤:
称取风干土样2.xxg(过10目筛)置于烘干的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平,然后加七水硫酸亚铁0.2g和饱和硫酸银0.1mL进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于扩散皿内室,加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴,最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N氢氧化钠10mL置于扩散皿外室,立即盖严,轻轻转动扩散皿,捆上橡皮筋,放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却,用半微量滴定管滴定,硫酸浓度为0.01139N,滴定由绿色—白色—桃红。
3.2N硫酸:6mL浓硫酸加水定容至100mL。(装滴瓶)。
4.4N氢氧化钠:16g氢氧化钠溶于100mL水中。(装滴瓶)。
5.2,6一二硝基酚指示剂:0.25g2,6一二硝基酚溶于100mL水中。(或者2,4一二硝基酚也可以)(装滴瓶)。
6.钼锑溶液:①称1g酒石酸氧锑钾,溶于200mL水中。②称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于900mL水中,缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅,把①溶液加入到②溶液中。最后加水定容至2000mL。注意:装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。
1土壤碱解氮的测定(包括硝态氮,扩散法)
一.试剂:
1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。(装滴瓶)
2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(PH4.5—5.5之间)。
3. 1.07N氢氧化钠:42.8g氢氧化钠溶于1L水中。
=H2SO4标准溶液的当量浓度×(V试样-V空白)×14000×水分系数
样品重
2土壤速效磷的测定(钼锑抗比色法)
一.试剂:
1.100µg.mL-1磷标准溶液:准确称取经0.4390g磷酸二氢钾(1050C烘干2小时)溶于200mL蒸馏水中,加入5mL浓硫酸,转入1L容量瓶中,用水定溶。(母液)
2.5PPm磷标准溶液:吸取100µg.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中,用水定溶。
8. 0.01139N硫酸氮标液:吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容。(一般用这个浓度的滴定)
9. 0.02279N硫酸氮标液:吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容。(这个浓度的一般不需要配)
二.标准溶液的计算公式:
m
(V1-V2) × 0.05299
3. 100PPm钾标准溶液:0.1907gKCI(在1100C烘2h)用少量1N中性醋酸铵溶解,转入1L容量瓶中,用1N中性醋酸铵定容。
一.作步骤:
称取风干土样5.xxg(过10或20目筛)置于烘干的塑料瓶里,加1N中性醋酸铵溶液50mL在20--250C下振荡30分钟(振荡机速率120次/分钟)取出后过滤到塑料瓶或三角瓶里,同时做空白试验。其滤液可直接用火焰光度计测定。
二.工作曲线的绘制:
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中,用1N中性醋酸铵定容。
四.仪器:
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五.计算:
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数