熔点沸点的测定

三、实验装置
B形管熔点测定装置（第二种）
刻度应向软 木塞缺口
导热介质: 浓硫酸、硅油、甘油
四、实验步骤
1. 装样 熔点管：内径约1-1.2mm, 长约为60-70mm，一端封闭的毛细管。 将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一 堆。把毛细管开口一端垂直插入样品堆中，使样品进入管内。
入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处
浸入样品中，与熔点测定装置图相同。
加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样
品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度 下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出
现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即是该液体的沸点，表示毛细管
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
沸点是物质的重要常数之一，它的确定有助于对物质的确证。
沸点可以用蒸馏法和微量法测定。
三、实验装置
仪器：b形管，玻璃棒，沸点管， 毛细管，酒精灯，温度计， 缺口单孔软木塞，表面皿。
B形管沸点测定装置
四、实验步骤
取一根内径3-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端， 作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
五、实验结果：
1. 实验现象 2. 数据记录和处理
1号管
t1（º C） t2（º C） 样品熔程 （º C） 3. 结论
2号管
3号管
六、注意事项 1. 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差； 熔点管底未封好会产生漏管。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。 3. 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变 大，熔点偏高。 5. 升温速度应慢，让热传导有充分的时间；升温速度过快， 熔点偏高。 6. 温度计插入液体甘油时，切切小心，以免毛细管漂移。
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
有机化学实验（上）
实验一：熔点测定
（毛细管法测定熔点）（教材P 33 ）
使用教材1：曾昭琼主编. 《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社，2000 辅助教材2：黄涛主编. 《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社，1998
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义
2.掌握测定熔点的操作
二、实验原理 熔点：固体有机化合物固、液两态在大气压达成平衡时的温度。 熔点距( 熔程 ): 样品从开始熔化到完全熔化时的温度范围。 纯净的固体有固定的熔点，一般的有机化合物纯固体的熔 点均在300℃以下，易于测定。纯的化合物, 熔程是很小的, 一 般在0.5～1℃。 因此, 熔点的测定是鉴别有机化合物及判断其 纯度的一种极为简单的方法。
将装有样品，管口向上的毛细管源自文库放入长约40cm垂直桌面
的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上， 反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样 品粉末要擦干净以免污染热浴液体。 装入的样品一定要研细、结实。否则影响测定结果。
2. 粗测
按图搭好装置：从下到上、从左到右 B形管内放入加热液（甘油）＊，用橡皮圈套在温度计和熔点管 的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入甘油中，以小火 在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，测定物质的大概 熔点。
内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度。
两次测定的温度相差应该不超过1℃。
预 习 报 告
• • • • • • 实验目的 实验原理 主要试剂及物理常数 实验装置图 拟采取的操作步骤 留有相关实验现象的记录部分。
实验报告格式
一、目的 二、原理 三、主要仪器和试剂及装置图 四、操作步骤 五、实验结果(表格式) 六、问题讨论(注意事项) 七、思考题