熔点沸点的测定

分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约40cm垂直桌面
的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上， 反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样 品粉末要擦干净以免污染热浴液体。 装入的样品一定要研细、结实。否则影响测定结果。
2. 粗测
按图搭好装置：从下到上、从左到右 B形管内放入加热液（甘油）＊，用橡皮圈套在温度计和熔点管 的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入甘油中，以小火 在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，测定物质的大概 熔点。
有机化学实验（上）
实验一：熔点测定
（毛细管法测定熔点）（教材P 33 ）
使用教材1：曾昭琼主编. 《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社，2000 辅助教材2：黄涛主编. 《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社，1998
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义
2.掌握测定熔点的操作
二、实验原理 熔点：固体有机化合物固、液两态在大气压达成平衡时的温度。 熔点距( 熔程 ): 样品从开始熔化到完全熔化时的温度范围。 纯净的固体有固定的熔点，一般的有机化合物纯固体的熔 点均在300℃以下，易于测定。纯的化合物, 熔程是很小的, 一 般在0.5～1℃。 因此, 熔点的测定是鉴别有机化合物及判断其 纯度的一种极为简单的方法。
内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度。
两次测定的温度相差应该不超过1℃。
预 习 报 告
• • • • • • 实验目的 实验原理 主要试剂及物理常数 实验装置图 拟采取的操作步骤 留有相关实验现象的记录部分。
实验报告格式
一、目的 二、原理 三、主要仪器和试剂及装置图 四、操作步骤 五、实验结果(表格式) 六、问题讨论(注意事项) 七、思考题
入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处
浸入样品中，与熔点测定装置图相同。
加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样
品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度 下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出
现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即是该液体的沸点，表示毛细管
三、实验装置
B形管熔点测定装置（第二种）
刻度应向软 木塞缺口
导热介质: 浓硫酸、硅油、甘油Fra bibliotek四、实验步骤
1. 装样 熔点管：内径约1-1.2mm, 长约为60-70mm，一端封闭的毛细管。 将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一 堆。把毛细管开口一端垂直插入样品堆中，使样品进入管内。
沸点是物质的重要常数之一，它的确定有助于对物质的确证。
沸点可以用蒸馏法和微量法测定。
三、实验装置
仪器：b形管，玻璃棒，沸点管， 毛细管，酒精灯，温度计， 缺口单孔软木塞，表面皿。
B形管沸点测定装置
四、实验步骤
取一根内径3-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端， 作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放
五、实验结果：
1. 实验现象 2. 数据记录和处理
1号管
t1（º C） t2（º C） 样品熔程 （º C） 3. 结论
2号管
3号管
六、注意事项 1. 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差； 熔点管底未封好会产生漏管。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。 3. 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变 大，熔点偏高。 5. 升温速度应慢，让热传导有充分的时间；升温速度过快， 熔点偏高。 6. 温度计插入液体甘油时，切切小心，以免毛细管漂移。