气相色谱基础知识培训资料

术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
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• 微量注射器进样阀
• 不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器， 清洗、润冲、取样、进样、换样等 过程自动完成，一次可放置数十个 试样。
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3.12 注意事项
★进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全， 并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 ) ★进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。 (样品分解) ★样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不同， 高沸点组分残留量比例高。 一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时间太 长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽随之变宽， 有时甚至使峰变形。一般地，进样时间应在1s以内。
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• 如图所示为一色谱流出曲线：
• 1）基线：在实验条件下， 色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。
量分析 • 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内
完成。 • 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍
生转化为易挥发的液体和固体。 • 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 • 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 色谱流出曲线（色谱图）及有关
溶解-挥发
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1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” • 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱
可达一百多万。 • 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 • 3.高灵敏度：可以检测10 11～10 13g物质，适合于痕
• 净化管的出口和入口应加上标志，出口应当 用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上，严防净化剂 粉尘流出净化管进入色谱仪。
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• 4、气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压 阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、 二氧化碳(黑)等
用氢气、氦气比较好，灵敏度高， 用氮气
惰性气体化学稳定性好、价格高。
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• 3、气体的净化
• 净化管通常为内径50，长200～250的金属 管
• 装填什么物质取决于载气纯度的要求(如， 除去水分可用吸附剂硅胶和分子筛，除去烃 类化合物，可用活性炭）。
分类：根据固定相的状态不同，气固色谱() （吸附原理）、 气 液色谱() （分配原理）
气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为 固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合 物。吸附-脱附
气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要 高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.510的蒸汽 压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱 中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气 液色谱有广泛的实用价值。
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• 理解色谱法( ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱()，流动相就是气体或者
称为载气( )。 • 差异就是指分配系数的差异。
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1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
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1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换 500次更换
一般为1:10 N2尾吹
吸咐不被气化的物质
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Hale Waihona Puke 第二部分 载气2020/9/12
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2.1 常用载气
1、载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性
好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用 的检测器。 2、常用载气
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3）保留值 a. 死时间() ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时
间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因 此，其流速与流动相的流速相近。据 可求出流动相平均流速
b. 保留时间：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流 动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
’= － 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。 5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽 度。
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1.5 气相色谱构成示意图
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气相色谱法
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第一部分 基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，
也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自
动控制载气的稳定流速。
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第三部分 进样口
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3.1 进样系统
• 气化室 • 将液体试样瞬间气化的装置。
• 进样装置 • 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；