现代仪器分析与应用 (1)

XRD分析：是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。

ICP分析法：采用电感耦合等离子体（ICP）为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。

GC-MS分析法：将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口相连接，借助计算机技术，进行联用分析的方法。

TEM分析法（透射电子显微镜）：将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。

原子吸收分光谱法(AAS)：是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点，但不能多元素同时分析。

IR分析法：是根据不同物质会有性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析，对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法，可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。

BET分析：BET法是BET比表面积检测法的简称，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和。SEM分析法（扫描电子显微镜）：扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐行扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，主要用于观察固体厚试样的表面形貌，具有很高的分辨力和连续可调的放大倍数。

（色谱分析中的）标准加入回收：在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率通常回收率(记作R) 计算的定义公式：

R = （加标试样测定值- 试样测定值）/ 加标量×100

原子发射光谱分析法：原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法。

根据流动相与固定相极性的差别，将色谱分为正相色谱：流动相极性低，固定相极性高的分配色谱。反相色谱：流动相极性高，固定相极性低的分配色谱。

制备Cu/ZrO2催化剂：催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝胶法、热熔融法和混合法等。通过程序升温还原（TRP）技术表征催化剂的还原特性，采用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶像、表面形貌以及活性组分进行表征。

化学分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、卤代法、银量法。

1、重氮化法：含有伯氨（—NH2）的有机中间体，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸性条件下用亚硝酸钠标准溶液滴定其氨基化合物：

Ar-NH2+2HCl+NaNO2→Ar-N2+Cl-+NaCl+H2O

2、偶合法：偶合法分析的反应为：

Ar-N2+Cl-+Ar-OH→Ar-N=N-Ar-OH

Ar-N2+Cl-+Ar-NH2→Ar-N=N-Ar-NH2

偶合反应发生在羟基（氨基）的邻位或对位。对于某些含羟基（—OH）、氨基（—NH2）或两者均有，但

又不宜用重氮化法分析的中间体。如：丁一酸、间苯二胺，可以用重氮盐标准溶准溶液与其偶合来分析其含量。

3、中和法对于芳香族羧酸（Ar-COOH），如水杨酸、2，3—酸、邻苯二甲酸酐，可以用NaOH标准溶液与之发生中和反应来分析其含量。

.

OH

COOH+ NaOH H2O + COONa

OH

4、卤代法：

KBrO3+5KBr+6HCl→6[Br]+3H2O+6KCl

O H

+ 6[Br] 3HBr +

OH

Br

Br Br

含羧基（—COOH）或氨基（—NH2）的有机中间体，其羧基或氨基的邻、对位电子云密度比较高，容易被卤素团所取代，因而可以采用卤代法分析其含量。实际采用的是溴化法和碘量法，溴化不是采用液溴或溴的水溶液，而是采用溴酸钾与溴化钾在酸性溶液中作用生成的新生态Br进行溴化。

5、银量法

对于含有卤素基团（一般为氯）的有机中间体，可以用氢氧化钠标准溶液处理，使氯水解以后，用硝酸银标准溶液与之作用而定量。根据硝酸银标准溶液的消耗量和分子中氯原子的个数确定其含量。

以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。反应式：Ag++X-→AgX↓（X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子）。

湘江流域水质受到重金属的严重污染，重金属主要指哪些金属，来源如何，如何进行分析和检测？

主要有铬、镉、铜、铅、锌等主要来源1、矿石伴生的重金属污染人类对矿石的开采和冶炼使伴生在各类矿石中的重金属对环境造成污染。2、作为生产原料的重金属污染重金属作为生产原料的生产过程中，很容易污染工作场所，进而污染从事生产活动的员工和附近居民，使用重金属作为原料的产品，在使用过程中容易导致重金属污染。3、随废气、废水、固体废物排放的重金属污染重金属的检测可以用原子吸收光谱法、原子发射光谱法、分光光度法等，

分析步骤：配制一系列浓度一次增高的标准溶液，在给定的实验条件下，测其吸光度，绘制A—C标准曲线，在相同的实验条件下，测出待测试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出其浓度，即可求出待测元素的含量。

红外光谱和紫外光谱在分析原理和仪器组成上有何区别，主要功能是什么，画出苯的红外紫外光谱图。红外光谱：分析原理：根据不同物质会有性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析。仪器组成：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机记录系统。

主要功能：对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析。

紫外光谱：分析原理：是测定物质分子在紫外光区的分析方法。紫外是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级，产生形成的。

仪器组成：光源、单色器、样品室、检测器、结果显示记录系统。

主要功能：对物质进行定性定量分析，对位置化合物的的结构进行分析鉴定。

在仪器分析的定量分析中，何谓仪器的灵敏度、最小检出限和线性范围，以氢火焰离子化检测器的气相色谱为例，对灵敏度、最小检出限的概念和影响因素进行说明？

灵敏度（b）：是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。灵敏度=信号变化量/浓度（质量）变化量=dx/dc（dm）= b

最小检出限：指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量（最小浓度、最小物质的量或最小质量），以浓度表示时称为相对检出限，以质量表示时为绝对检出限。

线性范围：线性范围：是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围。操作条件对灵敏度的影响：1、气体流量：FTD使用的气体有载气、燃气氢气和助燃剂空气，三者的流速和比例要调节合适，流速太低难以维持连续稳定的火焰，流速太高会导致火焰飘忽，噪音增大。2、气体中存在机械杂质或载气含微量有机杂质时，对基线的稳定性影响很大，因此要保证管路的干净并使用高纯度载气。3、使用温度：与热导检测器不同，氢火焰离子化检测器的温度对输出信号没有明显的影响，但为了防止燃烧生成的水蒸气冷凝在离子室FID的使用温度应小于100℃.

金属元素的分析方法有哪些，各自的特点，适用于何种场合？

1、原子吸收分光谱法(AAS)：是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点，但不能多元素同时分析。

2、原子发射光谱法（AES）：是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，操作简单，分析速度快；多元素同时检出能力强，具有较高的灵敏度和选择性，可以定性及半定量检测金属元素，但只能用于，不能进行结构、形态的测定。

3、原子荧光光谱法（AFS）：是根据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析的方法，主要特点是检出限低、灵敏度高、谱线简单，可以实现多元素同时测定，但在使用时会存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。

4、X射线荧光光谱法（XFS）：是利用样品被激发后所发射的X射线岁样品中的元素成分及元素含量变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法，其检出限低、分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单、光谱干扰小、成本低等优点，目前大量用于金属的无损检测、污水中金属元素的检测