硫代水杨酸生产操作工艺规程

硫代水杨酸生产操作工艺规程

（试行）

襄阳诺尔化工有限公司

二O一一年七月十二日

硫代水杨酸生产操作工艺规程

（试行）

第一章简介

第一节产品简介

硫代水杨酸，又名邻巯基苯甲酸，分子式C7H6O2S

结构式：HSC6H4CO2H 分子量：154.18

产品外观为淡黄色粉未结晶。易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。熔程164-1700C之间。含量≥95%的产品，熔程约为20C，如：164-1660C或165-1670C或166-1680C。

产品包装：工业产品暂定两种包装。一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/桶。

第二节工艺简介

本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镍催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。

第二章产品质量标准（见专页）硫代水杨酸

又名：邻硫基苯甲酸

英文名：1）Thiosalilylic acid

2）Mercaptobenzoic 产品质量标准

（商标）

襄阳诺尔化工有限公司

（中国·湖北·襄阳）

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第三章合成原理

一、双硫代+氨水△双硫代双铵盐。

二、双硫代双铵盐脱氨，脱水亚酰胺和两性季铵盐。

Ni△（A）（B）

三、A+B+H2加热硫代水杨酸铵盐。

四、硫代水杨酸铵盐+盐酸50-700C硫代水杨酸。

第四章工序划分

第一工序：中和、溶解、脱氨、脱水

第二工序：加氢

第三工序：中和，甩滤，水洗

第四工序：烘干，检验，包装

第五章操作工艺规程

第一节第一工序操作法

（中和，溶解，脱氨，脱水）

一、操作关键

A配料比：

水代水杨酸：153kg：水600kg（L）：氨水130±kg（含量17%）。

B重点：

中和开始PH＝10-10.5止，脱水PH＝5.5，液温102-1030C。脱水量180-210kg左右.

C难点：

脱水PH＝5.5与脱水量的控制

D注意事项：脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。

二、操作法

1.向1500L溶解釜中加入计量好的水600kg(600L)

2.接着加入153kg双硫代，启动搅拌，将物料搅成糊状。

3.预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准，真空将工业氨水（17%-19%）抽入高位槽150L或130kg以上备用。

4.在室温下快速滴加氨水至PH6-7,然后慢速滴加至PH＝10-10.5具体操作办法：A取样工具，自制底部带凹槽的长木棍，凹槽供取样时能存少量氨化溶液。B备一个10L水桶装清水，每一次取样测PH值后，将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中清水里洗干净，木棍供下次取样用，C在不停搅拌的情况下，用取样木棍快速取样，测PH值。

注意观察：一般PH＝8-9时，试纸显兰绿色，PH＝10-10.5时，呈灰色，10.5后，呈黑色或深黑色。本工序PH值测到呈灰色或灰白色即为终点（注：每批料消耗17%氨水130kg左右）。

5.密封锅盖，开启脱水冷却器冷却水，开始升温脱氨，脱水，并准备准确收集氨水，计量称重。

6.观察液温即釜壁情况，当液温升到102度时，釜壁上有粘糊，脱水量有180kg以上时，暂停脱氨水，取样测料液PH值，若不到PH5.5,则继续脱水，直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变黑，

料液温度102-1030C之间，脱水200kg±（相对上述中和用氨水17%130kg的脱水量）为脱水终点，然后降温到600C停止降温，留作第二工序使用。

第二工序操作法

一、操作关键

A配料比：第一工序料液总量+催化剂16kg+氢气（适量）以吃足为准计量。

B重点：

①负压置换到真空度0.085Mpa以上

②催化剂严禁暴露空气中，防止失活，失火。加氢温度控制在135-1450C.

C难点：加催化剂和控制吃氢终点。

D注意事项：加氢温度不能过高。由于第一料，第二料所加的催化剂在釜中积存，造成吃氢速度加快，放热量大，防止温度过高。

1.备料用20kg塑料桶称量10kg水后，再快速取出称量16kg 催化剂于水中。

2.打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜，当物料抽至约50%时，将催化剂和10kg水一同抽入反应釜。边放边抽，抽干抽尽。

3.物料抽毕后，关闭进料阀，继续减压至负压达到0.085Mpa 以上后关闭真空阀门，紧接开进氢阀至釜内压力达到26kg后关闭

进氢阀，保持5至10分钟观察釜内密封情况，一切正常，接下一步操作。（如有泄漏，紧急维修）。

4.开启磁力搅拌两套冷却水，并调节流量后启动高压釜搅拌，调整转速。开夹套蒸汽升温。

5.升温过程中注意观察釜内压力和温度变化，温度控制在135-1450C之间。当压力低于21kg时，补氢至26kg,循环往复，当每一小时吃氢≤1kg时判定为物料到达反应终点。严格记录时间温度，吃氢量。

6.在加氢过程中检查过滤罐是否完好，并清除滤渣，使之处于完好，备用状态。

7.加氢反应结束后开始降温，当温度降至700C时关闭结晶釜底阀，打开高压釜出料阀（缓慢打开）利用自身压力将物料压至酸化釜。

8.物料压完后清洗压滤袋，回收催化剂放入仓库专区，妥善保管，用水保护。

第三工序操作法

（中和、甩滤、水洗）

一、操作关键

A配料比：第二工序滤出的全部料液+工业盐酸150kg（称量）左右。

B重点：盐酸滴加完后PH＝2.5-3,滴加温度60-700C。

C难点：PH值控制在2.5-3。