硫代水杨酸生产操作工艺规程

硫代水杨酸生产操作工艺规程（试行）襄阳诺尔化工有限公司二O一一年七月十二日硫代水杨酸生产操作工艺规程（试行）第一章简介第一节产品简介硫代水杨酸，又名邻巯基苯甲酸，分子式C7H6O2S结构式：HSC6H4CO2H 分子量：154.18产品外观为淡黄色粉未结晶。

易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。

长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。

熔程164-1700C之间。

含量≥95%的产品，熔程约为20C，如：164-1660C或165-1670C或166-1680C。

产品包装：工业产品暂定两种包装。

一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/桶。

第二节工艺简介本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镍催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。

第二章产品质量标准（见专页）硫代水杨酸又名：邻硫基苯甲酸英文名：1）Thiosalilylic acid2）Mercaptobenzoic 产品质量标准（商标）襄阳诺尔化工有限公司（中国·湖北·襄阳）电话：传真：第三章合成原理一、双硫代+氨水△双硫代双铵盐。

二、双硫代双铵盐脱氨，脱水亚酰胺和两性季铵盐。

Ni△（A）（B）三、A+B+H2加热硫代水杨酸铵盐。

四、硫代水杨酸铵盐+盐酸50-700C硫代水杨酸。

第四章工序划分第一工序：中和、溶解、脱氨、脱水第二工序：加氢第三工序：中和，甩滤，水洗第四工序：烘干，检验，包装第五章操作工艺规程第一节第一工序操作法（中和，溶解，脱氨，脱水）一、操作关键A配料比：水代水杨酸：153kg：水600kg（L）：氨水130±kg（含量17%）。

B重点：中和开始PH＝10-10.5止，脱水PH＝5.5，液温102-1030C。

脱水量180-210kg左右.C难点：脱水PH＝5.5与脱水量的控制D注意事项：脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。

二、操作法1.向1500L溶解釜中加入计量好的水600kg(600L)2.接着加入153kg双硫代，启动搅拌，将物料搅成糊状。

3.预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准，真空将工业氨水（17%-19%）抽入高位槽150L或130kg以上备用。

4.在室温下快速滴加氨水至PH6-7,然后慢速滴加至PH＝10-10.5具体操作办法：A取样工具，自制底部带凹槽的长木棍，凹槽供取样时能存少量氨化溶液。

B备一个10L水桶装清水，每一次取样测PH值后，将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中清水里洗干净，木棍供下次取样用，C在不停搅拌的情况下，用取样木棍快速取样，测PH值。

注意观察：一般PH＝8-9时，试纸显兰绿色，PH＝10-10.5时，呈灰色，10.5后，呈黑色或深黑色。

本工序PH值测到呈灰色或灰白色即为终点（注：每批料消耗17%氨水130kg左右）。

5.密封锅盖，开启脱水冷却器冷却水，开始升温脱氨，脱水，并准备准确收集氨水，计量称重。

6.观察液温即釜壁情况，当液温升到102度时，釜壁上有粘糊，脱水量有180kg以上时，暂停脱氨水，取样测料液PH值，若不到PH5.5,则继续脱水，直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变黑，料液温度102-1030C之间，脱水200kg±（相对上述中和用氨水17%130kg的脱水量）为脱水终点，然后降温到600C停止降温，留作第二工序使用。

第二工序操作法一、操作关键A配料比：第一工序料液总量+催化剂16kg+氢气（适量）以吃足为准计量。

B重点：①负压置换到真空度0.085Mpa以上②催化剂严禁暴露空气中，防止失活，失火。

加氢温度控制在135-1450C.C难点：加催化剂和控制吃氢终点。

D注意事项：加氢温度不能过高。

由于第一料，第二料所加的催化剂在釜中积存，造成吃氢速度加快，放热量大，防止温度过高。

1.备料用20kg塑料桶称量10kg水后，再快速取出称量16kg 催化剂于水中。

2.打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜，当物料抽至约50%时，将催化剂和10kg水一同抽入反应釜。

边放边抽，抽干抽尽。

3.物料抽毕后，关闭进料阀，继续减压至负压达到0.085Mpa 以上后关闭真空阀门，紧接开进氢阀至釜内压力达到26kg后关闭进氢阀，保持5至10分钟观察釜内密封情况，一切正常，接下一步操作。

（如有泄漏，紧急维修）。

4.开启磁力搅拌两套冷却水，并调节流量后启动高压釜搅拌，调整转速。

开夹套蒸汽升温。

5.升温过程中注意观察釜内压力和温度变化，温度控制在135-1450C之间。

当压力低于21kg时，补氢至26kg,循环往复，当每一小时吃氢≤1kg时判定为物料到达反应终点。

严格记录时间温度，吃氢量。

6.在加氢过程中检查过滤罐是否完好，并清除滤渣，使之处于完好，备用状态。

7.加氢反应结束后开始降温，当温度降至700C时关闭结晶釜底阀，打开高压釜出料阀（缓慢打开）利用自身压力将物料压至酸化釜。

8.物料压完后清洗压滤袋，回收催化剂放入仓库专区，妥善保管，用水保护。

第三工序操作法（中和、甩滤、水洗）一、操作关键A配料比：第二工序滤出的全部料液+工业盐酸150kg（称量）左右。

B重点：盐酸滴加完后PH＝2.5-3,滴加温度60-700C。

C难点：PH值控制在2.5-3。

D注意事项：水洗液PH≤4料甩干。

防止过滤漏炭。

1.料完全压毕后，打开搅拌，排除釜内夹套余水，并给反应釜加热。

2.当温度达到600C之时停止加热，排出余气。

3.将称量好的工业盐酸真空打入高位槽缓慢滴入反应釜内，滴毕后温度约700C左右，PH＝2.5-3.4.继续搅拌30分钟，然后降温。

5.当温度降至400C以下时停止降温。

6.铺好过滤布，启动离心机（三启三落原则）搅拌情况下将料放入离心机甩干，甩干后用常水清洗物料，使PH值≤4.7.离心机无水出，PH＝4即为终点，停止离心，将料清出后装入塑料桶，转入烘干房烘干。

第四工序操作法（烘干、检测、包装）一、操作关键A重点：烘干温度70-800C,控制水份≤0.5%。

B难点：控制杂质黑点等混入，控制水份≤0.5%。

注意事项：物料摆放分批放置，标明架号，严禁混放。

严禁其它杂质进入料盘。

二、操作法1.将烘干筐套好纤维袋。

2.将甩干料按每盘5kg湿料布均，无大块，装好后从烘干架上排往下排布料。

3.全部装好后用标签标明架号，数量，推入烘干房控制房温70-800C情况下烘干。

4.取样检验，合格后按含量分等级，分批号包装，每袋25kg/包包装入库。

按指定区域摆放整齐。

5.若其它指标合格，水份不合格，继续烘干。

若其它指标任意一项不合格，则作为原料回收。

第六章回收利用一、催化剂回收利用得到的催化剂，用塑料桶装好，用水密封保存，放置专区贮存。

2.使用事宜再定。

二、回收氨水的利用1.回收氨水与购置的氨水用同样方法判别，若含量≥15%作为氨水使用。

2.低于15%的氨水，在中和岗位甩料酸性母液中和后排放。

三、低压氢气的再利用将氢气瓶内低于26kg压力的瓶子单独存放；加氢开始时使用，瓶中最低压力为2kg。

四、不合格产品回收利用1.水份不合格的产品继续烘干到合格。

2.其它指标任意一项不合格都作为不合格品，当原料使用。

第七章安全与环保一、安全管理制度（见附件1）二、原料、产品分隔贮存区1.催化剂、回收催化剂分批贮存。

2.氢瓶贮存区。

3.原料贮存区。

4.产品贮存区。

三、消防备料、水。

四、废水综合处理排放（见前页氨水回收利用2）第八章设备维护与保养一、设备正常保养检修二、停产时，所有设备中都不能存放半成品，或原料，特别是高压釜。

三、烘干房，料架定期除锈刷银粉浆，烘干筐、套即时更换。

第九章产品分析检测一、严格按照暂定的质量标准进行分析检测。

1.外观目测均匀浅黄色结晶粉末，不应有黑点或杂物。

2.熔点显微法测定，溶程不超过20C，范围164-1700C.3.含量氧化电位滴定为≥95%，分级别。

4.水份 1200C恒重≤0.5%。

5.烧灼残渣马富炉灼烧。

6.透明度甲醇溶解目测均匀透明无混浊。

二、产品分类产品质量指标1.2.4.5.6合格后，根据不同含量，将产品分成等级优级品≥98%，一等品97-98%，合格95-97%。

三、产品批号及编号。

按自然生产时间编号，举例：如2011年7月12日第一批编号为：2011071201第十章放大工艺配料比：双硫代200kg：水800kg（800L）：催化剂20kg：氨水174kg(17%)，其它操作同上述操作法。

注明：本工艺使用是在上述工艺投料连续三批合格后使用。

使用前报总部批准，先使用一批，各项指标达到要求后，方可正式实行。

第十一章附录附录1 工艺流程图（见附件1）附录2分析方法（略）附录3 安全管理制度（见附件3）附件3安全管理制度1.厂区划定禁火区，禁火区内禁止动火，吸烟。

2.上班严禁喝酒。

3.氢气空、重瓶分区摆放，严禁混放。

4.原料仓库严禁液、固体原料混放。

5.仓库各种原料产成品分区摆放，并有明显标示，并留好消防通道。

6.回收催化剂及催化剂专库存放，不准与其它原料混放，（并备有水源）。

7.车间临时检修动火，应在禁火区外操作。

8.上班不准赤膊，穿拖鞋。

9.下班时关闭总电闸。