武汉大学版第六版分析化学期末复习

第2章 分析试样的采集与制备
1.试样的采集(sampling)
指从大批物料中采取少量样本作为原始试样(gross sample)
要求: 所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组 成能代表全部物料的平均组成。
可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准
①固体试样
随机采样法—随机性地选择采样点 采样点应较多
采样方法 判断采样法---根据有关分析组分分布信息等,有选
择性地选取采样点.采样点相对较少.
系统采样法—根据一定规则选择采样点,采样点数其次
第2章 分析试样的采集与制备
A对采样准确度的要求有关
采样的数目 B物料组成的不均匀性
(采样单元数) C颗粒大小
D分散程度
m
X
ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
些粒子的某种特定组合。
B物质B的物质的量：
nB
mB MB
C滴定度:TM—少用,TM1(待测物)/M2(标准)
aA + bB = cC + dD
TA/B
a b
cBMA 1000
②滴定剂与被滴物质之间的计量关系
bB＋tT= cC + dD nT ∶ nB ＝ t ∶ b
nB ＝(b/t) nT nT ＝(t/b) nB
基准物质：足够纯、组成与化学式一致、摩尔质量大、 性质稳定和按反应式定量进行。
NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、Na2S2O3的基准物质
第1章 概论
7.滴定分析中的计算
①标准溶液浓度表示法
A 物质的量浓度（简称浓度）： 单位体积溶液所含溶质的
物基质本的单量元（：原nB子）、。分子、离c子B 、nV电B 子及其它粒子，或是这
①破碎和过筛 中碎:用盘式碎样机 通过约20号筛
细碎:用盘式碎样机 ,必要时用研
钵研磨,通过100~200号筛
要全部过筛,不可将粗颗粒弃去.
②混合与缩分 四分法
第2章 分析试样的采集与制备
3.试样的分解
常用方法：溶解法和熔融法
对有机试样,灰化法和湿式消化法
①溶解法---是采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液,这 种方法比较简单、快速
第1章 概论
1. 分析化学的定义: 分析化学(analytical chemistry)是发展
和应用各种理论、方法、仪器和策略以获 取有关物质在相对时空内的组成和性质的 信息的一门科学，又称为分析科学。 2. 分析化学的任务是什么？ ①确定物质的化学组成----定性分析 ②测定各组成的含量----定量分析 ③表征物质的化学结构----结构分析
标准溶液、滴定、化学计量点、终点、滴定误差
第1章 概论
②滴定分析法的分类：酸碱滴定法、络合滴定法、
氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
能用于滴定分析的化学反应必须具备的条件 P10
③滴定方式：直接滴定法、返滴定法（回滴法）、
置换滴定法和间接滴定法
6.标准溶液与基准物质
配制：直接法（足够纯≥99.9%、组成与化学式一致、 稳定）和间接法---标定法。
第1章 概论
③标准溶液浓度的计算 A直接法: cB=nB/VB=mB/MBVB B标定法cB=b/t ·cT·VT/VB=bmT/tMT VB
④待测组分含量的计算 ωB=mB/mS或ωB=mB/mS×100% ωB= (b/t) ·cT·VT MB/mS mB –被测物的质量 mS –称取试样的质量
水
酸碱溶剂：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；
混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；
பைடு நூலகம்
进一步分类: 冶金分析、地质分析、环境分析、 药物分析、材料分析和生物分析。
试剂用量
常量分析--＞100mg,10mL
按 待测成分 分类 半微量分析---10~100mg,1~10mL
含量
微量分析---0.1~10mg,0.01~1mL
超微量分析-<0.1mg, <0.01mL
>1%常量组分分析、0.01%~1% 微量组分分析、 <0.01%痕量组分分析、<0.0001%超痕量组分 分析
液体试样保存方法:控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等
第2章 分析试样的采集与制备
③气体试样
④生物试样
2.试样的制备
实验室试样(laboratory sample)---100~300g左右供分析用 的最终试样.
固体原始试样处理成分析试样的过程
粗碎:用颚式碎样机 通过4~6号筛
第1章 概论
⑤按工作性质分类 例行分析
仲裁分析
4.分析化学过程及分析结果的表示
①分析化学过程：试样的采取、处理与分解---分离与富 集---分析测定---分析结果的计算与评价。
②分析结果的表示：
A待测组分的化学表示形式
B待测组分含量的表示方法
5.滴定分析法概述
①滴定分析法（容量分析法）定义
第1章 概论
3.分析方法的分类
定性分析
①按任务分类: 定量分析
结构分析
重量分析法 酸碱滴定法
化学
沉淀滴定法
②按方 分析法 滴定分析 络合滴定法
法分类
氧化还原滴定法
仪器分析法---灵敏度↑准确度↓
化学分析法特点: 灵敏度↓准确度↑
第1章 概论
③按分析 无机分析---无机物质
对象分类 有机分析---有机物质
第2章 分析试样的采集与制备
采样公式:
n
ts E
2
其中： E m X
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
Q为保留样品的最小质量(kg)
d为样品中最大颗粒直径(mm)
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性 质不同而异。
第2章 分析试样的采集与制备
②液体试样—比较均匀,采样单元数可较少
体积较少的物料,可在搅拌下直接用瓶子或取样 管取样.
物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样， 混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性.
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者 均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃 器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑 料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响