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高考化学实验题解题技巧

一．制备型实验题

实验考察以某一物质的制备为中心来展开。

步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过

程→尾气处理过程

在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。

物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆

底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。

在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。

在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。

尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。

制备型实验题：

26．（ 2013 年全国新课标 1 卷）

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。

B 中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环

己烯10g。

回答下列问题：

（ 1）装置 b 的名称是。

（ 2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加

瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。

A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（ 3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。（ 4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。（ 5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有

．．．

A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（ 7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。

A． 41% B ．50%C．61%D．70%

答案：

O

（ 1）直形冷凝管（ 2）防止暴沸； B （ 3）

（ 4）检漏；上口倒出（ 5）干燥（或除水除醇）（ 6） CD （7）C 解析：

A 选项错误； C 选

(2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危

险，项不能防止暴沸，错误； D 选项浪费药品，错误；

(3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也

可能发生分子间脱水生成醚；

(4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时先把下层液

体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体；

(5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合；

(7)n(环己醇 )＝20g÷100g·mol-1＝ 0.2 mol、

-1

n(环己烯 )＝10g ÷82g·mol ＝0.122 mol

26.（ 2013·新课标Ⅱ）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成

正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0g Na2Cr2O7放入 100mL 烧杯中，加 30mL 水溶解，再缓慢加入 5mL

浓硫酸，将所得溶液小心转移至 B 中。在 A 中加入 4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为 90—95℃，

在E 中收集 90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃

馏分，产量 2.0g。回答下列问题：。

（1）实验中，能否将 Na2 2 7 溶液加到浓硫酸中，说明理由

Cr O

（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。

（3）上述装置图中，B 仪器的名称是，D 仪器的名称是。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。

a.润湿

b.干燥

c.检漏

d.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在（6）反应温度应保持在90— 95℃，其原因是

（7）本实验中，正丁醛的产率为%。层（填“上”或“下”）。

【答案】（1）不能，易迸溅；（ 2）防止爆沸；冷却后补加；（ 3）滴液漏斗；直形冷凝管；（4）c；（ 5）下；（6）即可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；（ 7） 51。

【解析】

（1）将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时，相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬

酸钠溶液加到浓硫酸中，水的密度比浓硫酸小，会引起液滴飞溅，造成危险。

（2）实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石，应该

停止加热，等溶液冷却后再加入沸石。

（3）装置中 B 仪器叫滴液漏斗， D 仪器叫直形冷凝器。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。

（5）由题意知正丁醛微溶于水，密度比水小，所以分液时水在下层，正丁醛

在上层。

（6）反应时温度保持在 90—95℃，既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去，

同时还可以避免正丁醛被继续氧化。

（ 7）若 4.0g 的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4÷74×72=3.89g，则正丁醛的产率应为 2÷3.89× 100%=51%。

二．验证性实验题

考查物质性质，一般还包括物质制备过程。根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理，根据实验原理寻找所需要的实验试剂，再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序。

步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程

物质制备过程与第一类相似。在性质验证过程中，关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理。例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中，首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫，先分析每种物质验证所需的试剂，试剂的选择需要反应中有明显的实验现象，验证水用无水硫酸铜，二氧化碳用澄清石灰水，二氧化硫用品红溶液，再分析相互之间是否存在干扰，就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊，这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽，防止干扰二氧化碳的验证。

验证性实验题：

9.（2013 年四川理综）为了探究 AgNO 3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组

设计了如下实验。

Ⅰ . AgNO3的氧化性