橡胶加工实验报告
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二、所用橡胶、助剂物理性质
1、NR（天然橡胶）：
结构式
片状固体，相对密度0.94，折射率1.522，弹性膜量2～4MPa，130～140℃时软化，150～160℃粘软，200℃时开始降解。在常温下具有较高的弹性，稍带塑性，具有非常好的机械强度，滞后损失小，在多次变形时生热低，因此其耐屈挠性也很好，并且因为是非极性橡胶，所以电绝缘性能良好，但低温时结晶硬化。有较好的耐碱性，但不耐强酸。不溶于水、低级酮和醇类，在非极性溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等中能溶胀。
四川化工职业技术学院
橡胶加工工艺及技术
实
验
报
告
一、配方（见下表一）
表一混炼胶配方
名称
基本配方/质量份
质量分数/%
生产配方实际用量/g
NR
30
14.68
97.8
SBR
70
34.25
228.3
S
2.5
1.22
8.2
促进剂DM
1.5
0.73
4.9
促进剂CZ
0.5
0.24
1.6
白炭黑
40
19.57
130.5
4.34
5.58
0.291
0.26
2
9.69
4.47
5.37
0.305
3
9.71
5.64
6.68
0.184
2、橡胶硫化性能测试
所用设备：无转子硫化仪（型号：CL-2000E）
试验步骤：
A、试样制备：用专用设备裁出直径为30mm，厚约12mm的圆片；
B、开启电源开关，空气压力在0.4~0.6MPHale Waihona Puke Baidu;
C、接通电源，打开机台装配柜总电源；
塑炼：晏刚、王文韬
混炼：于海、肖雨轩、张义峰
平板硫化：肖迪、晏刚
后处理：全体成员
记录及分析：陈梦瑶
2、塑炼：辊距调到最小1~2mm，先塑炼NR，再塑炼SBR。（注：辊距越小，剪切力越大，所用的NR需要干燥，否则胶料中的含水量会影响制品的性能。）
3、混炼：首先调节辊距4~5mm，再按以下步骤进行加料：
E、加压3min后立即读出负荷下的试样高度h1；
F、去掉负荷，取出试样室温下放3min，测量恢复后的高度h2。
G、据公式 多测几组算出平均值 即为该胶料的可塑度。
数据记录（见下表二）
表二可塑度测试数据
组别
原始高度h0
压缩3min后的高度h1/mm
恢复3min后的高度h2/mm
可塑度P
平均可塑度
1
9.66
2、SBR（丁苯橡胶）：
结构式
白色疏松柱状固体，密度:1.04 g/mL（25℃），熔点:-59℃，耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良，可与天然橡胶及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域，是最大的通用合成橡胶品种，也是最早实现工业化生产的橡胶品种之一。
11、ZnO：白色粉末或六角晶系结晶体。无嗅无味，无砂性。受热变为黄色，冷却后重又变为白色加热至1800℃时升华。遮盖力是二氧化钛和硫化锌的一半。着色力是碱式碳酸铅的2倍。
12、Hst：纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。不溶于水（20℃时，100毫升水中只溶解0.00029g），稍溶于冷乙醇。溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等。密度：0.847；水溶性：0.1-1 g/100 mL（23℃）；相对密度(水=1)：0.87；相对蒸气密度(空气=1)：9.8；饱和蒸气压(kPa)：0.13(173.7℃)；闪点：196℃；引燃温度：395℃；自燃点：444．3℃。
混炼胶（2min）→ZnO+Hst（5min）→促DM、颜料（5min）→½CaCO3+½SiO3+½白油（15min）→加剩余的CaCO3、SiO3、白油（15min）→冷却后加S、超促进剂促CZ（10min）
将混炼胶分成两份，一份用于硫化，另一份用于性能测试。混炼过程的好坏以及混炼时间的长短还会影响橡胶制品的最后性能。
3四组的胶料经比较后发现第3组比其他三组的胶料更硬更干，出现的气泡更少，后经分析是由于其他三组均未将胶料干燥而且混炼时间不够。
二、硫化性能
通过和第四组的硫化曲线相比较，我们第三组的焦烧时间、正硫化时间持续的更长，
需要的扭矩更大，制品的强度更高，经分析，主要原因是由于混炼过程中加入的填料量较其他组多些，所以强度才更大。由于与其他两组所用胶料不同，所以即使焦烧时间更长，但是在使用助剂的用量上还是有很大的差别，比较的意义不太大。
4、硫化：
预热平板硫化机，温度设置为160℃；
放胶料（趁热硫化），设置硫化时间12min，加压充模，排气泄压；
稍冷却取制品。
四、性能测试（所用设备名称型号）
1、橡胶可塑度测试
所用设备：双头快速切片机（型号：SP16-10）、橡胶可塑性试验机（型号：MZ-4014）
双头快速切片机制样
试样制备（直径16±0.5mm，高10±0.25mm圆柱形）：先将胶料压出13~14mm，若厚度不够，可用2~3层薄胶片称热叠合，旋刀切直径，切刀切厚度。
一、可塑度（如下表三）：
表三四组可塑度对比数据
组别
1
2
3
4
可塑度
0.634
0.766
0.26
0.43
经讨论：
1影响1、2组可塑度的因素是白油的用量，白油作为混炼过程中的操作油能避免胶料粘辊，进而使得生胶能更好吃粉。而1组则只是剩下少量沾杯壁的白油，2组则是将白油用尽，因此可塑度的差距不大；
2影响3、4组可塑度的因素则是白炭黑的用量，3组将白炭黑完全加完，使得最后的胶料强度更高，4组只用了½白炭黑。
CaCO3
40
19.57
130.5
Si-69
0.4
0.20
1.3
白油
12
5.87
39.1
颜料
0.5
0.24
1.6
ZnO
5
2.45
16.3
Hst
2
0.98
6.5
总计
204.4
100
666.6
注：生产胶料总质量666.7g（计算过程中出现误差）
生产配方=总质量的生产配方*生胶和各种配合剂的质量百分数
经计算本实验中混炼胶的含胶率为48.9%
D、启动计算机；
E、打开主机台上的电源键及温控开关；
F、打开硫化仪软件，进入操作界面，设定试验条件（硫化温度、硫化时间、角度、曲线类型）；
G、仪器自动加热至设定温度，恒定10~15min；
H、将试样上下垫上玻璃纸，放入模腔，闭模测试；
I、到达设定时间，仪器自动罩打开，取试样，打印硫化曲线。
试验结果（具体见附件）
3、S（硫黄）：
浅黄色或黄色固体物质，硫黄分子由八个硫原子构成的八元环（S8），有结晶和无定形两种形态。硫黄有特殊臭味，蒸汽压是0．13kPa；熔点为119℃；相对密度为2.0。硫黄不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳，是电和热的良好绝缘体。
4、促DM（2、2'-二硫代二苯并噻唑）：
结构式
浅黄色针状晶体，相对密度1.50，熔点180℃，室温下微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙醚等，不溶于水、乙酸乙酯、汽油及碱。毒性很小，不需要特别保护。但呈粉尘时有爆炸危险，遇明火可燃烧。
以T=155℃，t=9min;T=170℃，t=4min为例，得出以下结论：
A、转矩随着硫化时间增长而增加；
B、当温度升高，硫化速度增快，硫化时间缩短；
C、转矩达到最大值后基本保持不变。
五、总结与讨论
本次实验主要是让我们认识配方，并进行相关计算，掌握橡胶生产和橡胶相关性能测试，通过亲自动手参与得出结论，对橡胶加工工艺有更深的认识。了解到不同生胶和助剂在实验过程中的影响是不同的，譬如说：1、2组用同等质量份数的天然橡胶作为原料，但是助剂用量不同，因此可塑度和硫化性能的区别却相差甚远。3、4组用同等质量份数的混炼胶，但性能测试的差别还是很大，因为4组多加了一种助剂SP1045（酚醛树脂），使得胶料在混炼时能更好发生交联，同时提高胶料的粘度和耐高温性能。本次实验主要从可塑度、硫化性能曲线以及平板硫化机上硫化的制品好坏来讨论。
5、促CZ（N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺）：
结构式
灰白色粉末(颗粒)，稍有气味，无毒。比重1.31-1.34，熔点98℃以上，易溶于苯、甲苯、氯仿、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯，不易溶于乙醇，不溶于水和稀酸、稀碱和汽油。
6、白炭黑（SiO2）：白色无定形粉状物，质轻而松散，无毒，不溶于水及一般的酸，溶于氢氧化钠和氢氟酸，高温不分解，绝缘性好，有吸湿性。
三、硫化
在用平板硫化机硫化橡胶时，温度和时间由经验控制，第一次硫化时时间不够，加压充模，排气泄压未做到位，使得硫化的效果不佳，增加硫化时间后，制品更易成型。最后的制品和其他三组相比，表面更光滑，强度更高。
通过此次实验，让作为组长的我懂得了团队合作的重要性，以及如何分配任务，让每个组员参与其中并且做到有条不紊。在对橡胶进行加工的时候，看到老师指导同学炼胶，让我了解了该如何安全炼胶，其实炼胶并不难，要懂得用“巧”劲，而且要专注。
7、CaCO3：白色粉末，无臭、无味。露置空气中无变化，几乎不溶于水在含有铵盐或三氧化二铁的水中溶解，不溶于醇。密度：2.93，熔点：825℃，莫氏硬度：3.0。
8、Si-69：略带乙醇气味的淡黄色透明液体，溶于乙醇、酮类、苯、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、氯化烃，不溶于水。含量（%）≥22.0，密度(ρ20 )g/cm31.089±0.005，折光率（n）1.4850±0.0005，粘度11.2cst。
操作步骤
A、调节恒温箱温度70±1℃并稳定10~15min；
B、用精度为0.01mm的厚度计，在室温下测量试样（附着双层玻璃纸）的原始厚度h0（注：先测双层玻璃纸厚度，测高时应减去玻璃纸厚度再进行计算）；
C、试样放在恒温箱底座上，在70±1℃下预热3min（注：可塑机需要调零）；
D、预热好的试样放于压板中间位置，轻轻放下负荷加压，同时预热第二个试样；
三、混炼胶加工工艺简述
1、配合：将白炭黑与Si-69混合后干燥备用（注：由于白炭黑太过于蓬松，加少许酒精；之所以将两者混合，是因为Si-69作为桥键使界面相互作用力加强让白炭黑能更好的补强）。
CF：本组成员分工：
生胶处理（切胶、烘胶、破胶）：沈玉君、刘淋
助剂处理：筛选：陈艳梅
称量：张坤兰
混合：肖雨轩、陈梦瑶
9、白油：液体，有溶剂气味，不溶于水，易溶于苯、二硫化碳、醇。沸点/沸点范围：-50 ℃，自燃温度：370℃，爆炸界限：-50℃，蒸气压：12毫pa/s，蒸气密度：相对密度(空气=1)3.5，相对密度(水=1)0.70～0.79。
10、颜料：有机颜料色彩鲜明，着色力强；密度小，无毒性，但部分品种的耐光、耐热、耐溶剂和耐迁移性往往不如无机颜料。
1、NR（天然橡胶）：
结构式
片状固体，相对密度0.94，折射率1.522，弹性膜量2～4MPa，130～140℃时软化，150～160℃粘软，200℃时开始降解。在常温下具有较高的弹性，稍带塑性，具有非常好的机械强度，滞后损失小，在多次变形时生热低，因此其耐屈挠性也很好，并且因为是非极性橡胶，所以电绝缘性能良好，但低温时结晶硬化。有较好的耐碱性，但不耐强酸。不溶于水、低级酮和醇类，在非极性溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等中能溶胀。
四川化工职业技术学院
橡胶加工工艺及技术
实
验
报
告
一、配方（见下表一）
表一混炼胶配方
名称
基本配方/质量份
质量分数/%
生产配方实际用量/g
NR
30
14.68
97.8
SBR
70
34.25
228.3
S
2.5
1.22
8.2
促进剂DM
1.5
0.73
4.9
促进剂CZ
0.5
0.24
1.6
白炭黑
40
19.57
130.5
4.34
5.58
0.291
0.26
2
9.69
4.47
5.37
0.305
3
9.71
5.64
6.68
0.184
2、橡胶硫化性能测试
所用设备：无转子硫化仪（型号：CL-2000E）
试验步骤：
A、试样制备：用专用设备裁出直径为30mm，厚约12mm的圆片；
B、开启电源开关，空气压力在0.4~0.6MPHale Waihona Puke Baidu;
C、接通电源，打开机台装配柜总电源；
塑炼：晏刚、王文韬
混炼：于海、肖雨轩、张义峰
平板硫化：肖迪、晏刚
后处理：全体成员
记录及分析：陈梦瑶
2、塑炼：辊距调到最小1~2mm，先塑炼NR，再塑炼SBR。（注：辊距越小，剪切力越大，所用的NR需要干燥，否则胶料中的含水量会影响制品的性能。）
3、混炼：首先调节辊距4~5mm，再按以下步骤进行加料：
E、加压3min后立即读出负荷下的试样高度h1；
F、去掉负荷，取出试样室温下放3min，测量恢复后的高度h2。
G、据公式 多测几组算出平均值 即为该胶料的可塑度。
数据记录（见下表二）
表二可塑度测试数据
组别
原始高度h0
压缩3min后的高度h1/mm
恢复3min后的高度h2/mm
可塑度P
平均可塑度
1
9.66
2、SBR（丁苯橡胶）：
结构式
白色疏松柱状固体，密度:1.04 g/mL（25℃），熔点:-59℃，耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良，可与天然橡胶及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域，是最大的通用合成橡胶品种，也是最早实现工业化生产的橡胶品种之一。
11、ZnO：白色粉末或六角晶系结晶体。无嗅无味，无砂性。受热变为黄色，冷却后重又变为白色加热至1800℃时升华。遮盖力是二氧化钛和硫化锌的一半。着色力是碱式碳酸铅的2倍。
12、Hst：纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。不溶于水（20℃时，100毫升水中只溶解0.00029g），稍溶于冷乙醇。溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等。密度：0.847；水溶性：0.1-1 g/100 mL（23℃）；相对密度(水=1)：0.87；相对蒸气密度(空气=1)：9.8；饱和蒸气压(kPa)：0.13(173.7℃)；闪点：196℃；引燃温度：395℃；自燃点：444．3℃。
混炼胶（2min）→ZnO+Hst（5min）→促DM、颜料（5min）→½CaCO3+½SiO3+½白油（15min）→加剩余的CaCO3、SiO3、白油（15min）→冷却后加S、超促进剂促CZ（10min）
将混炼胶分成两份，一份用于硫化，另一份用于性能测试。混炼过程的好坏以及混炼时间的长短还会影响橡胶制品的最后性能。
3四组的胶料经比较后发现第3组比其他三组的胶料更硬更干，出现的气泡更少，后经分析是由于其他三组均未将胶料干燥而且混炼时间不够。
二、硫化性能
通过和第四组的硫化曲线相比较，我们第三组的焦烧时间、正硫化时间持续的更长，
需要的扭矩更大，制品的强度更高，经分析，主要原因是由于混炼过程中加入的填料量较其他组多些，所以强度才更大。由于与其他两组所用胶料不同，所以即使焦烧时间更长，但是在使用助剂的用量上还是有很大的差别，比较的意义不太大。
4、硫化：
预热平板硫化机，温度设置为160℃；
放胶料（趁热硫化），设置硫化时间12min，加压充模，排气泄压；
稍冷却取制品。
四、性能测试（所用设备名称型号）
1、橡胶可塑度测试
所用设备：双头快速切片机（型号：SP16-10）、橡胶可塑性试验机（型号：MZ-4014）
双头快速切片机制样
试样制备（直径16±0.5mm，高10±0.25mm圆柱形）：先将胶料压出13~14mm，若厚度不够，可用2~3层薄胶片称热叠合，旋刀切直径，切刀切厚度。
一、可塑度（如下表三）：
表三四组可塑度对比数据
组别
1
2
3
4
可塑度
0.634
0.766
0.26
0.43
经讨论：
1影响1、2组可塑度的因素是白油的用量，白油作为混炼过程中的操作油能避免胶料粘辊，进而使得生胶能更好吃粉。而1组则只是剩下少量沾杯壁的白油，2组则是将白油用尽，因此可塑度的差距不大；
2影响3、4组可塑度的因素则是白炭黑的用量，3组将白炭黑完全加完，使得最后的胶料强度更高，4组只用了½白炭黑。
CaCO3
40
19.57
130.5
Si-69
0.4
0.20
1.3
白油
12
5.87
39.1
颜料
0.5
0.24
1.6
ZnO
5
2.45
16.3
Hst
2
0.98
6.5
总计
204.4
100
666.6
注：生产胶料总质量666.7g（计算过程中出现误差）
生产配方=总质量的生产配方*生胶和各种配合剂的质量百分数
经计算本实验中混炼胶的含胶率为48.9%
D、启动计算机；
E、打开主机台上的电源键及温控开关；
F、打开硫化仪软件，进入操作界面，设定试验条件（硫化温度、硫化时间、角度、曲线类型）；
G、仪器自动加热至设定温度，恒定10~15min；
H、将试样上下垫上玻璃纸，放入模腔，闭模测试；
I、到达设定时间，仪器自动罩打开，取试样，打印硫化曲线。
试验结果（具体见附件）
3、S（硫黄）：
浅黄色或黄色固体物质，硫黄分子由八个硫原子构成的八元环（S8），有结晶和无定形两种形态。硫黄有特殊臭味，蒸汽压是0．13kPa；熔点为119℃；相对密度为2.0。硫黄不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳，是电和热的良好绝缘体。
4、促DM（2、2'-二硫代二苯并噻唑）：
结构式
浅黄色针状晶体，相对密度1.50，熔点180℃，室温下微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙醚等，不溶于水、乙酸乙酯、汽油及碱。毒性很小，不需要特别保护。但呈粉尘时有爆炸危险，遇明火可燃烧。
以T=155℃，t=9min;T=170℃，t=4min为例，得出以下结论：
A、转矩随着硫化时间增长而增加；
B、当温度升高，硫化速度增快，硫化时间缩短；
C、转矩达到最大值后基本保持不变。
五、总结与讨论
本次实验主要是让我们认识配方，并进行相关计算，掌握橡胶生产和橡胶相关性能测试，通过亲自动手参与得出结论，对橡胶加工工艺有更深的认识。了解到不同生胶和助剂在实验过程中的影响是不同的，譬如说：1、2组用同等质量份数的天然橡胶作为原料，但是助剂用量不同，因此可塑度和硫化性能的区别却相差甚远。3、4组用同等质量份数的混炼胶，但性能测试的差别还是很大，因为4组多加了一种助剂SP1045（酚醛树脂），使得胶料在混炼时能更好发生交联，同时提高胶料的粘度和耐高温性能。本次实验主要从可塑度、硫化性能曲线以及平板硫化机上硫化的制品好坏来讨论。
5、促CZ（N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺）：
结构式
灰白色粉末(颗粒)，稍有气味，无毒。比重1.31-1.34，熔点98℃以上，易溶于苯、甲苯、氯仿、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯，不易溶于乙醇，不溶于水和稀酸、稀碱和汽油。
6、白炭黑（SiO2）：白色无定形粉状物，质轻而松散，无毒，不溶于水及一般的酸，溶于氢氧化钠和氢氟酸，高温不分解，绝缘性好，有吸湿性。
三、硫化
在用平板硫化机硫化橡胶时，温度和时间由经验控制，第一次硫化时时间不够，加压充模，排气泄压未做到位，使得硫化的效果不佳，增加硫化时间后，制品更易成型。最后的制品和其他三组相比，表面更光滑，强度更高。
通过此次实验，让作为组长的我懂得了团队合作的重要性，以及如何分配任务，让每个组员参与其中并且做到有条不紊。在对橡胶进行加工的时候，看到老师指导同学炼胶，让我了解了该如何安全炼胶，其实炼胶并不难，要懂得用“巧”劲，而且要专注。
7、CaCO3：白色粉末，无臭、无味。露置空气中无变化，几乎不溶于水在含有铵盐或三氧化二铁的水中溶解，不溶于醇。密度：2.93，熔点：825℃，莫氏硬度：3.0。
8、Si-69：略带乙醇气味的淡黄色透明液体，溶于乙醇、酮类、苯、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、氯化烃，不溶于水。含量（%）≥22.0，密度(ρ20 )g/cm31.089±0.005，折光率（n）1.4850±0.0005，粘度11.2cst。
操作步骤
A、调节恒温箱温度70±1℃并稳定10~15min；
B、用精度为0.01mm的厚度计，在室温下测量试样（附着双层玻璃纸）的原始厚度h0（注：先测双层玻璃纸厚度，测高时应减去玻璃纸厚度再进行计算）；
C、试样放在恒温箱底座上，在70±1℃下预热3min（注：可塑机需要调零）；
D、预热好的试样放于压板中间位置，轻轻放下负荷加压，同时预热第二个试样；
三、混炼胶加工工艺简述
1、配合：将白炭黑与Si-69混合后干燥备用（注：由于白炭黑太过于蓬松，加少许酒精；之所以将两者混合，是因为Si-69作为桥键使界面相互作用力加强让白炭黑能更好的补强）。
CF：本组成员分工：
生胶处理（切胶、烘胶、破胶）：沈玉君、刘淋
助剂处理：筛选：陈艳梅
称量：张坤兰
混合：肖雨轩、陈梦瑶
9、白油：液体，有溶剂气味，不溶于水，易溶于苯、二硫化碳、醇。沸点/沸点范围：-50 ℃，自燃温度：370℃，爆炸界限：-50℃，蒸气压：12毫pa/s，蒸气密度：相对密度(空气=1)3.5，相对密度(水=1)0.70～0.79。
10、颜料：有机颜料色彩鲜明，着色力强；密度小，无毒性，但部分品种的耐光、耐热、耐溶剂和耐迁移性往往不如无机颜料。