吸蓝量测定

吸蓝量的测定

1. 仪器设备

1.1 玻璃容量瓶：1000ml，棕色；

1.2 玻璃滴定管：50ml，棕色；

1.3 锥形烧瓶：250ml；

1.4 中速定量滤纸：Φ9cm；

1.5 天平：精度0.0001g。

1.6 磁力搅拌器

2. 试剂

2.1 焦磷酸钠溶液:1% (质量分数)或10g/L

准确称取5.9632g分析纯无水焦磷酸钠试剂，使其充分溶解于蒸馏水中，可微热加速溶解，在1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，静置24小时。

2.2 亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.00625mol/L]：

准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂（三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存），使其充分溶解于蒸馏水，可轻微微热加速溶解，在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。

3. 试验步骤

3.1 称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5分钟，加入1%焦磷酸钠溶液20ml，继续搅拌2～3min。然后在电炉上加热至微沸2 min，取下冷却至25±5℃。

3.2 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2 min使其充分反应，以后每次滴加1～2ml，搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。

4. 计算方法

试样的吸蓝量，按公式（1）计算：

（1）

式中：

MBI ——吸蓝量，g/100g ；

C ——亚甲基蓝溶液浓度，mol/L ；

V ——亚甲基蓝溶液的滴定量，ml ；

m ——试样质量，g ；

319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，g/mol ；

100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。

式(2)计算吸蓝量： b C V A m

?＝

(2) 式中：A b ——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(m mol ／g)； C ——亚甲基蓝标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1／L)；

V ——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； m ——试料质量的数值，单位为克(g)。

用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量：

由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式

b A 100M

M K =

? 式中：M ——试料中蒙脱石含量的数值，为质量比(％)； A b ——吸蓝量的数值，单位为毫摩尔每克(m mol ／g)；

K M ——换算系数，对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5m mol ／g)。

经验公式在吸蓝量大于0.5m mol ／g 时适用。

5. 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定的相对偏差不大于2%。