吸蓝量测定

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吸蓝量的测定

1. 仪器设备

1.1 玻璃容量瓶:1000ml,棕色;

1.2 玻璃滴定管:50ml,棕色;

1.3 锥形烧瓶:250ml;

1.4 中速定量滤纸:Φ9cm;

1.5 天平:精度0.0001g。

1.6 磁力搅拌器

2. 试剂

2.1 焦磷酸钠溶液:1% (质量分数)或10g/L

准确称取5.9632g分析纯无水焦磷酸钠试剂,使其充分溶解于蒸馏水中,可微热加速溶解,在1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀,静置24小时。

2.2 亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.00625mol/L]:

准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝,相对分子质量373.9,试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,可轻微微热加速溶解,在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。

3. 试验步骤

3.1 称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5分钟,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2~3min。然后在电炉上加热至微沸2 min,取下冷却至25±5℃。

3.2 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2 min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否还出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。

4. 计算方法

试样的吸蓝量,按公式(1)计算:

(1)

式中:

MBI ——吸蓝量,g/100g ;

C ——亚甲基蓝溶液浓度,mol/L ;

V ——亚甲基蓝溶液的滴定量,ml ;

m ——试样质量,g ;

319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值,g/mol ;

100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。

式(2)计算吸蓝量: b C V A m

⨯=

(2) 式中:A b ——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(m mol /g); C ——亚甲基蓝标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L); V ——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m ——试料质量的数值,单位为克(g)。

用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量:

由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式

b A 100M

M K =⨯ 式中:M ——试料中蒙脱石含量的数值,为质量比(%);

A b ——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(m mol /g);

K M ——换算系数,对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5m mol /g)。

经验公式在吸蓝量大于0.5m mol /g 时适用。

5. 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次测定的相对偏差不大于2%。

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