高能球磨法
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• 对于Fe+3离子,四极分裂的大小反映了离子周围配位场的对称性.四极分 裂值的增大表明Fe3+离子周围配位场的对称性降低.这说明用高能球磨 方法制得的纳米晶ZnFe204与普通块体ZnFe204和共沉淀方法制得的 ZnFe204超细粒子相比,其晶格有一定的畸变.这可归因于在高能球磨过 程中引入了大量的应变及缺陷.
• 随着球磨时间的增加,一方面晶格畸变的总体程度增加,另一方面晶格畸 变程度的分布也有所增加,这很可能是高能球磨方法制备无机非金属纳 米材料的一个重要特征.
结论
• α后—发F生e2机03械与化Zn学O的反混应合生粉成体Zn经铁高氧能体球,合磨成3反h 应转是 化先 为形 纳成 米晶α—ZFn铁e20氧3—体Z.用nO此固法溶合体成,再的反纳应米 晶Zn铁氧体有一定的晶格畸变.
4.球磨35h的样品的XRD图谱中ZnO相的衍射峰已基本消失,主要为尖晶石相 和残余的α—Fe203相的衍射峰.由于起始α—Fe203与ZnO的摩尔比为:11, 式子表明α—Fe203与ZnO反应生成ZnFe204摩尔比亦为1:1,此时只有部分 ZnO反应生成了ZnFe204.
5.当球磨达70h时,除在2θ为33.3。附近还存在一较为弥散的残留的α—Fe203 衍射峰外,其余均为ZnFe204的特征衍射峰.
高能球磨法 制备纳米晶Zn铁氧体
姓名：李成利 学号：1104030118 班级：无机非金属111
摘要：用高能球磨法制备了纳米晶Zn铁氧体.通过样品
的穆斯堡尔（Mossbauer）谱及RD谱的测定,研究了纳 米晶的形成过程.结果表明:球磨约3h——Fe2O3即与ZnO 发生机械化学反应生成Zn铁氧体,这种反应是通过先形成。 α——Fe203——ZnO固溶体而进行的.制得的纳米晶铁氧 体有一定的晶格崎变.
• 少.这与XRD的分析结果一致.
• 根据球磨35h后各样品的XRD可以推断,纳米晶 ZnFe204的形成过程为:
• 表1表明纳米晶ZnFe204的四极分裂值(0.7~o.8mm·s-1)不仅大于块体 ZnFe204(o.33mm·s-1),也大于用化学共沉淀方法所制得的超细粒子 ZnFe204(o.57mm·s-1)。
Fe203。
2.当球磨达15h,Zn0衍射峰的相对强度进一 步减小,同时与α—Fe203的(104)衍射峰 相比,在2θ分别为35.50和62.50附近的衍 射峰强度增加.由ASTM数据可知,这两个 衍射角附近分别存在着尖晶石结构(311) 及(440)晶面的衍射峰.因此可以认为这
两处衍射峰强度的增加是由新生成的尖 晶石型Zn铁氧体与原晶相叠加所致，即 当球磨15h时体系中已出现能被XRD检 测出的Zn铁氧体尖晶石相.
• 实验方法
• 原料为(纯度高于99.5%)的α——Fe203和ZnO粉体.先将 两种粉体分别过200目筛,然后以1:1的摩尔比在玛瑙研 钵中混合均匀.球磨在1ooml的不锈钢球磨罐中进行,用 60个直径为8mm的硬质钢球,钢球与原料的质量比20:1. 所用高能球磨机的型号为QM一1F行星式.球磨在室温下 进行,球磨机转速为200r/min.当球磨达不同的预定时间 后停机取少量样品进行性能测试.
• 在室温下用等加速电磁驱动型Mossbauer谱仪测定不同 球磨时间所得样品的Mossbuaer谱,放射源为57Co(Rh); 用25µm厚的α——Fe203箔进行速度定标.XRD测定所用 靶为cuKa,入=1.54nm·
• 结果与讨论
1. 由图1可见,球磨前为结晶完好α—Fe203 和ZnO的混合物.当球磨5h时,。Fe203与 Zn0的各主要衍射峰仍清晰可见,但各衍 射峰均宽化;同时与α—Fe203的衍射峰相 比Zn0的各衍射峰的相对强度明显减弱, 尤其在Zn0的(101)最强衍射峰上特别明 显.前一现象说明在高能球磨过程中由于 钢球的撞击α—Fe203与ZnO的粒子发生 形变,晶粒在细化;在没有可分辨出的新 物相的衍射峰出现时,后一现象的产生有 两种可能,一是由于高能球磨的作用zno 发生了非晶化,二是Zn0扩散进入α—
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关键词：纳米晶、Zn铁氧体、高能球磨法
Mossbauer谱、XRD
内容：LFe203与Zn0混合粉体在惰性气体气氛 下在普通球磨过程中的变化,发现球磨400多 小时后有ZnFe204形成;KosmaC等(2)利用振 动式球磨机,发现在球磨的初期可以形成Zn 铁氧体,但最终得到的是非平衡态的固溶体 (Fe,Zn)0.作者利用行星式高能球磨机首次合 成了晶粒大小为snm的zn铁氧体纳米晶(3).本 文研究由α——Fe203与ZnO合成纳米晶 ZnFe204的过程.
• 图2为不同球磨时间所得样 品的室温Mossbuaer谱.
• 当球磨时间达3h时,除了原 磁分裂的六线峰外开始出现 一具有四极分裂的双峰.
• 对于α—Fe203+ZnO体系,四 极分裂双峰的出现有两种可 能的原因:一是由于颗粒极小 (粒径小于10nm)的超顺磁性 的性α的—ZFnFe2e0230出4生现成;二. 是有顺磁
• 由图2可见,随着球磨时间的增长,样品Mossbauer谱 线的四极分裂双峰的面积越来越大,磁分裂六线峰的 面积越来越小.如果忽略不同物质之间无反冲因子的 差别,则Mossbuaer谱线的面积与物质的量成正比。
• 从表1中的谱面积可以得到各物 质相对含量的信息.各样品中 ZnFe204与α—Fe203的相对含量 随球磨时间的变化给在图3中.表 明随着球磨时间的增长，α— Fe203不断减少,ZnFe204的量不 断增加.当球磨时间达70h时,剩余 的。α—Fe203的量已极
在高能球磨的作用下a一FeZO3与ZnO发生了机械化学反应
3. 球磨达25h,Zn0晶相的衍射峰强度进一步减弱,3.550附近的衍射峰的强度 继续增加,尖晶石相ZnFe204所特有的位于2θ=42.8、29.90和18.20处的 (400)、(220)和(111)晶面的衍射峰已清晰可辨,说明随着球磨时间增长 ZnFe204的量在增长。
• 随着球磨时间的增加,一方面晶格畸变的总体程度增加,另一方面晶格畸 变程度的分布也有所增加,这很可能是高能球磨方法制备无机非金属纳 米材料的一个重要特征.
结论
• α后—发F生e2机03械与化Zn学O的反混应合生粉成体Zn经铁高氧能体球,合磨成3反h 应转是 化先 为形 纳成 米晶α—ZFn铁e20氧3—体Z.用nO此固法溶合体成,再的反纳应米 晶Zn铁氧体有一定的晶格畸变.
4.球磨35h的样品的XRD图谱中ZnO相的衍射峰已基本消失,主要为尖晶石相 和残余的α—Fe203相的衍射峰.由于起始α—Fe203与ZnO的摩尔比为:11, 式子表明α—Fe203与ZnO反应生成ZnFe204摩尔比亦为1:1,此时只有部分 ZnO反应生成了ZnFe204.
5.当球磨达70h时,除在2θ为33.3。附近还存在一较为弥散的残留的α—Fe203 衍射峰外,其余均为ZnFe204的特征衍射峰.
高能球磨法 制备纳米晶Zn铁氧体
姓名：李成利 学号：1104030118 班级：无机非金属111
摘要：用高能球磨法制备了纳米晶Zn铁氧体.通过样品
的穆斯堡尔（Mossbauer）谱及RD谱的测定,研究了纳 米晶的形成过程.结果表明:球磨约3h——Fe2O3即与ZnO 发生机械化学反应生成Zn铁氧体,这种反应是通过先形成。 α——Fe203——ZnO固溶体而进行的.制得的纳米晶铁氧 体有一定的晶格崎变.
• 少.这与XRD的分析结果一致.
• 根据球磨35h后各样品的XRD可以推断,纳米晶 ZnFe204的形成过程为:
• 表1表明纳米晶ZnFe204的四极分裂值(0.7~o.8mm·s-1)不仅大于块体 ZnFe204(o.33mm·s-1),也大于用化学共沉淀方法所制得的超细粒子 ZnFe204(o.57mm·s-1)。
Fe203。
2.当球磨达15h,Zn0衍射峰的相对强度进一 步减小,同时与α—Fe203的(104)衍射峰 相比,在2θ分别为35.50和62.50附近的衍 射峰强度增加.由ASTM数据可知,这两个 衍射角附近分别存在着尖晶石结构(311) 及(440)晶面的衍射峰.因此可以认为这
两处衍射峰强度的增加是由新生成的尖 晶石型Zn铁氧体与原晶相叠加所致，即 当球磨15h时体系中已出现能被XRD检 测出的Zn铁氧体尖晶石相.
• 实验方法
• 原料为(纯度高于99.5%)的α——Fe203和ZnO粉体.先将 两种粉体分别过200目筛,然后以1:1的摩尔比在玛瑙研 钵中混合均匀.球磨在1ooml的不锈钢球磨罐中进行,用 60个直径为8mm的硬质钢球,钢球与原料的质量比20:1. 所用高能球磨机的型号为QM一1F行星式.球磨在室温下 进行,球磨机转速为200r/min.当球磨达不同的预定时间 后停机取少量样品进行性能测试.
• 在室温下用等加速电磁驱动型Mossbauer谱仪测定不同 球磨时间所得样品的Mossbuaer谱,放射源为57Co(Rh); 用25µm厚的α——Fe203箔进行速度定标.XRD测定所用 靶为cuKa,入=1.54nm·
• 结果与讨论
1. 由图1可见,球磨前为结晶完好α—Fe203 和ZnO的混合物.当球磨5h时,。Fe203与 Zn0的各主要衍射峰仍清晰可见,但各衍 射峰均宽化;同时与α—Fe203的衍射峰相 比Zn0的各衍射峰的相对强度明显减弱, 尤其在Zn0的(101)最强衍射峰上特别明 显.前一现象说明在高能球磨过程中由于 钢球的撞击α—Fe203与ZnO的粒子发生 形变,晶粒在细化;在没有可分辨出的新 物相的衍射峰出现时,后一现象的产生有 两种可能,一是由于高能球磨的作用zno 发生了非晶化,二是Zn0扩散进入α—
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关键词：纳米晶、Zn铁氧体、高能球磨法
Mossbauer谱、XRD
内容：LFe203与Zn0混合粉体在惰性气体气氛 下在普通球磨过程中的变化,发现球磨400多 小时后有ZnFe204形成;KosmaC等(2)利用振 动式球磨机,发现在球磨的初期可以形成Zn 铁氧体,但最终得到的是非平衡态的固溶体 (Fe,Zn)0.作者利用行星式高能球磨机首次合 成了晶粒大小为snm的zn铁氧体纳米晶(3).本 文研究由α——Fe203与ZnO合成纳米晶 ZnFe204的过程.
• 图2为不同球磨时间所得样 品的室温Mossbuaer谱.
• 当球磨时间达3h时,除了原 磁分裂的六线峰外开始出现 一具有四极分裂的双峰.
• 对于α—Fe203+ZnO体系,四 极分裂双峰的出现有两种可 能的原因:一是由于颗粒极小 (粒径小于10nm)的超顺磁性 的性α的—ZFnFe2e0230出4生现成;二. 是有顺磁
• 由图2可见,随着球磨时间的增长,样品Mossbauer谱 线的四极分裂双峰的面积越来越大,磁分裂六线峰的 面积越来越小.如果忽略不同物质之间无反冲因子的 差别,则Mossbuaer谱线的面积与物质的量成正比。
• 从表1中的谱面积可以得到各物 质相对含量的信息.各样品中 ZnFe204与α—Fe203的相对含量 随球磨时间的变化给在图3中.表 明随着球磨时间的增长，α— Fe203不断减少,ZnFe204的量不 断增加.当球磨时间达70h时,剩余 的。α—Fe203的量已极
在高能球磨的作用下a一FeZO3与ZnO发生了机械化学反应
3. 球磨达25h,Zn0晶相的衍射峰强度进一步减弱,3.550附近的衍射峰的强度 继续增加,尖晶石相ZnFe204所特有的位于2θ=42.8、29.90和18.20处的 (400)、(220)和(111)晶面的衍射峰已清晰可辨,说明随着球磨时间增长 ZnFe204的量在增长。