过滤

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单元3:过滤

[学习目标]

1、了解一般固体物质的提纯方法和原理。

2、掌握沉淀、过滤、蒸发、结晶等操作方法。

3、掌握离心分离的操作方法。

[学习内容]

一、滤纸

1、滤纸的分类及用途

滤纸是实验室常见的,顾名思义它的主要用途是用来过滤。按用途分类,可分为定性滤纸和定量滤纸,其分类和用途见表2-2

表2-2 常见滤纸和玻璃砂芯滤器的主要性能

另外,实验室中常用定性滤纸来擦干容器外部的水。滤纸的主要成分是纤维,

一些强酸性、强碱性、腐蚀性的溶液由于能够溶解纤维,所以不能用滤纸过滤,而要采用玻璃砂芯滤器过滤。

2、滤纸的折叠和使用方法

将滤纸对折两次折叠成四层[即四折法,如图2-18(a)所示],展开成圆锥体。所得锥体半边为一层,另半边为三层。将半边为三层的滤纸外层撕下一小角,以便其内层滤纸紧贴漏斗。撕下的滤纸角保存在洁净而干燥的表面皿上(以备在重量分析中擦拭烧杯壁和玻璃棒上残留的沉淀)。将滤纸放入漏斗中,三层的一边应放在漏斗出口较短的一边,用十指按住三层一边,用洗瓶吹入少量蒸馏水将滤纸湿润。轻压滤纸,使它紧贴在漏斗壁上,并赶走气泡。加入蒸馏水后漏斗颈内能保留水柱而无气泡,则说明漏斗准备完好。

图2-18(b)为折叠法。这种滤纸的折叠方式较四折法的过滤速度快。适用于重结晶中除去不溶性杂质而保留滤液的过滤或热过滤。

二、过滤

常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤。

1、常压过滤

常压过滤是最为简便和常用的过滤方法。适用于胶体和细小晶体的过滤。其缺点是过滤速度较慢。一般是使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。其操作步骤如下:(1)过滤器的准备。

实验室常用的过滤器有玻璃漏斗(要配有滤纸或滤膜)、玻璃砂芯滤器等。过滤装置的性能取决于滤纸或玻璃砂芯(即滤板)孔径的大小、所含杂质的多少以及耐受强度。常见滤纸和玻璃砂芯器的主要性能见表2-4。可根据过滤的目的

要求选择滤器的种类,视沉淀的晶型选择滤纸和玻璃砂芯滤器的规格。其选择方法如下:

①需高温灼烧的沉淀,必须用滤纸过滤。不需高温灼烧的沉淀,可用玻璃砂芯滤器过滤。

②根据沉淀颗粒的大小选择适当规格的滤纸、滤膜及滤板。以沉淀不透滤为原则,尽可能选择滤速较快的滤纸、滤膜和玻璃砂芯滤器。

③中性、弱酸性、弱碱性沉淀,可滤纸过滤。

④强酸(除氢氟酸外)、强氧化性沉淀,可用玻璃砂芯滤器过滤,但强碱性日内工业不能用玻璃砂芯滤器过滤(为什么?)。

⑤沉淀颗粒极细甚至是胶状物,可用离心分离法分离。

(2)沉淀的过滤

沉淀的过滤一般采用倾注法。其操作方法如图2-19所示。将准备好的漏斗放在漏斗架上,漏斗颈下部尖端长的一边紧靠烧杯壁,将玻璃棒垂直对着滤纸三

层的一边约2/3滤纸高度处,并尽可能接近滤纸,但不要接触滤纸,烧杯嘴贴紧玻璃棒,将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗[如图2-19(a)]。注意漏斗中的液面不得高于滤纸高度的2/3,以免部分沉淀可能由于毛细作用越过滤纸上缘而损失。暂停倾注时,应将烧杯嘴沿玻璃棒向上提一下,使烧杯嘴上的液滴流入烧杯[如图2-19(b)]。立即将玻璃棒放入烧杯中,此时玻璃棒不能靠在烧杯嘴上[见图2-19(c)],因此处可能沾有少量的沉淀。如此反复操作,尽可能将沉淀的上层清液转入漏斗中,而不将滤液搅混过滤,以防沉淀堵塞滤纸孔隙而影响过滤速度。

(3)沉淀的初洗

上层清液转移后,用洗瓶每次以少量洗涤液(10mL~15mL)吹洗烧杯内壁,使粘附着的沉淀进入烧杯底部,充分搅拌,待沉淀沉降后,将上层清液用上述方法倾入漏斗中。如此洗涤2~3次。

(4)沉淀的转移

用少量洗涤液洗涤烧杯和玻璃棒,把沉淀搅起,将悬浮液小心转移到漏斗中,如此反复操作3~4次,尽可能地将沉淀转移到滤纸上。烧杯中残留的很少量的沉淀,可按图2-20(a)所示的方法使沉淀和洗涤液一起顺着玻璃棒流入漏斗中。最后用撕下的滤纸角擦净玻璃棒上的沉淀,再放入烧杯中,用玻璃棒压住滤纸擦拭烧杯壁,擦拭后的滤纸用玻璃棒拨入漏斗中。再用蒸馏水淋洗烧杯内壁将残存

的沉淀全部转入漏斗中。如仍有少量沉淀较牢固地粘附在烧杯内壁上,可用淀帚[在玻璃棒的一端套上一段清洁的乳胶管,并将乳胶管的一端封死]擦拭。然后在滤纸中用洗瓶将洗涤液以螺旋形从上往下移动洗涤沉淀[见图2-20(b)]几次,直至沉淀洗涤干净。洗涤应遵循“少量多次”的原则,每次螺旋形洗涤时,用尽量少的洗涤液将沉淀集中到滤纸的底部[如图2-20(c)所示],沥后,再洗第二次,这样可以提高洗涤效果。

2、减压过滤

减压过滤也称吸滤或抽滤。此方法过滤速度快,沉淀抽得较干,适合大量溶液与沉淀的分离,但不宜过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。因颗粒太小的沉淀易堵滤纸或滤板口,而胶体沉淀易透滤。

(1)减压过滤装置

减压过滤装置如图2-21所示,它由吸滤瓶、过滤器、安全瓶和减系统四部分组成。

a.过滤器和吸滤瓶。过滤器为布氏漏斗或玻璃砂芯滤器。布氏漏斗是瓷质的,耐腐蚀,耐高温,底部有很多小孔,使用时需衬滤纸或滤膜,且必须装在橡皮塞上,橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过橡皮塞高度的1/2。吸滤瓶用于承接滤液。玻璃砂芯滤器常用于烘干后需要称量的沉淀的过滤。不适合用于碱性溶液,因为碱会与玻璃作用而堵塞砂心的微孔。璃砂芯滤器按其孔径的大小分为六级,1号孔径最大,6号孔径最小。在定量分析中,一般用3~5号(相当于中、慢速滤纸)过滤细晶沉淀。

b.安全瓶。安全瓶安装在水抽气泵与

吸滤瓶之间,防止在关闭泵后,压力的改变

引起自来水倒吸入吸滤瓶中,沾污滤液。

c.减压系统。一般为水抽气泵(简称为

水泵)。水泵一般安装在实验室的自来水龙

头上。当水泵将空气抽走时,使吸滤瓶中形

成负压,造成布氏漏斗的液面与吸滤瓶内具

有一定的压力差,使滤液快速滤过。

(2)减压过滤操作方法

a.按图2-21安装好抽滤装置。注意将布氏漏斗插入吸滤瓶时,漏斗下端的斜面要对着滤瓶侧面的支管,以便吸滤。

b.将滤纸剪成较布氏漏斗内径略小的圆形,以全部覆盖漏斗小孔为准。把滤纸放入布氏漏斗内,用少量蒸馏水湿润滤纸,微开与水泵相连的水龙头,滤纸便吸紧在漏斗的底部。

c.缓慢将水龙头开大,然后进行过滤。过滤时,也可采用倾注法,即先将上层清液滤后再转移沉淀。抽滤过程中要注意:溶液加入量不得超过漏斗总容量的2/3;吸滤瓶中自滤液要在其支管以下,否则滤液将被水泵抽出;不得突然关闭水泵,如欲停止抽滤,应先将吸滤瓶支管上的橡皮管拔下,再关水泵,否则水将倒灌入安全瓶中。

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