高等制药分离工程 中国药科大学-课件 蒸馏技术
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蒸馏ppt课件-PPT文档资料83页
4.1 温度–组成图（t – x – y图）
上曲线：平衡时汽相组
T
成与温度的关系，称为汽
相线（露点曲线）；
t4
下曲线：平衡时液相组
t3
成与温度的关系，称为液 相线（泡点曲线）。
t2
两曲线将图分成三个区
t1
域：液相区、过热蒸汽区、
汽液共存区。
B
t-y
H
J
A
t-x
x1(y1) T---X(Y)
T—X—Y图 的作法
设备：包括精馏塔、塔底再沸器、塔反混顶冷凝器、原料预热器、
回流液泵等。
加料板：当某块塔板上的浓度与原料的浓度相近或相等时,
料液由此加入，该板称为加料板。
精馏段：加料板以上的部分，它起着回收原料中易挥发组分
增浓的作用。
提馏段：加料板以下的部分（包括加料板），它起着回收原
料中易挥发组分的作用。
X（Y）
二、多次部分气化和多次部分冷凝
Multi-partial gasification and condensing
T
从气相得到较纯的
易挥发组分；
从液相中则得到较
纯的难挥发组分 。
P=定值 B
A
xm
xF
yn
x(y)
y3
y3
(或xD)
y2
冷凝 器
y1 y1
xF
分离器 x1
x3 加热器 x2
精馏操作分为连续精馏和间歇精馏，流程如下图所示。
蒸汽
进 料 板 蒸汽
再沸器
进料
塔底产品
塔顶产品
冷却水
水蒸气
液体
冷凝水
连续精馏操作流程
全凝器
回流液
第六章蒸馏PPT幻灯片课件
精馏段 L1 L2 Ln L 提馏段 L1 L2 Lm L
恒摩尔流的假定成立的条件： 各组分的摩尔汽化热相等 气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略 塔设备保温良好，热损失可忽略
22
二、物料衡算和操作线方程
1、全塔物料衡算
总物料 F D W
加热 苯和甲苯
苯（沸点低） 易挥发组分 冷凝
甲苯
难挥发组分
苯组成较高的产品
2
蒸馏在化工中的应用 原油蒸馏： 汽油、煤油、柴油及重油 混合芳烃蒸馏： 苯、甲苯及二甲苯 液态空气蒸馏： 液氧、液氮 2、特点 可直接得到所需产品 吸收、萃取等需外加其他组分 适用范围广，可分离液态、气态或固态混合物 蒸馏过程适用于各种浓度混合物的分离 操作耗能较大
yA
p
0 A
p
xA
k A 相平衡常数
y A k A x A 相平衡常数表示
的气液平衡关系
露点方程
yA
pA0 p
p
p
பைடு நூலகம்0 A
p
0 A
pB0
8
（3）以相对挥发度表示的气液平衡方程
挥发度
vA
pA xA
vB
pB xB
对于理想溶液，符合拉乌尔定律有
vA
p
0 A
vB
p
0 B
相对挥发度 易挥发组分的挥发度与难挥发组分的之比
4
二、两组分理想物系的气液平衡
1、气液平衡相图 温度—组成（t-x-y)图 饱和蒸气线t-y 饱和液体线t-x 液相区、过热蒸气区、气 液共存区
泡点温度 泡点线 露点温度 露点线
恒摩尔流的假定成立的条件： 各组分的摩尔汽化热相等 气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略 塔设备保温良好，热损失可忽略
22
二、物料衡算和操作线方程
1、全塔物料衡算
总物料 F D W
加热 苯和甲苯
苯（沸点低） 易挥发组分 冷凝
甲苯
难挥发组分
苯组成较高的产品
2
蒸馏在化工中的应用 原油蒸馏： 汽油、煤油、柴油及重油 混合芳烃蒸馏： 苯、甲苯及二甲苯 液态空气蒸馏： 液氧、液氮 2、特点 可直接得到所需产品 吸收、萃取等需外加其他组分 适用范围广，可分离液态、气态或固态混合物 蒸馏过程适用于各种浓度混合物的分离 操作耗能较大
yA
p
0 A
p
xA
k A 相平衡常数
y A k A x A 相平衡常数表示
的气液平衡关系
露点方程
yA
pA0 p
p
p
பைடு நூலகம்0 A
p
0 A
pB0
8
（3）以相对挥发度表示的气液平衡方程
挥发度
vA
pA xA
vB
pB xB
对于理想溶液，符合拉乌尔定律有
vA
p
0 A
vB
p
0 B
相对挥发度 易挥发组分的挥发度与难挥发组分的之比
4
二、两组分理想物系的气液平衡
1、气液平衡相图 温度—组成（t-x-y)图 饱和蒸气线t-y 饱和液体线t-x 液相区、过热蒸气区、气 液共存区
泡点温度 泡点线 露点温度 露点线
化工原理—蒸馏ppt课件
多组分精馏：例如原油的分别。
双组分精馏：例如乙纯-水体系的分别。
本章着重讨论常压下双组分延续精馏。其原理和计算方法可 推行运用到多组分体系。
气液两相的接触方式
延续接触〔微分接触〕：气、液两 相的浓度呈延续变化。如填料塔。
溶剂 溶剂
规整填料 塑料丝网波纹填料
散装填料 塑料鲍尔环填料
级式接触：气、液两相逐级接触传 质，两相的组成呈阶跃变化。 如板 式塔。
对非理想物系，气〔汽〕、液相的逸度服从以下方程：
fˆiG Pyii
fˆiL fiLxii
式中 i — 气〔汽〕相 i 组分的逸度系数； i — 液相 i 组分的活度系数； fiL — 纯液体 i 在系统温度、压力下的逸度。
fiLpi0i0exV piLP RT pi0
波印丁〔Poynting 〕
xA
P pB0 pA0 pB0
泡点方程〔bubble-point equation〕
理想溶液的汽液平衡——拉乌尔〔Raoult〕定律
xA
P pB0 pA0 pB0
因 poA、poB 取决于溶液沸腾时的〔泡点〕温度，所以上 式实践表达的是一定总压下液相组成与溶液泡点温度关系。
知溶液的泡点可由上式计算液相组成；反之，知组成也可由 上式算出溶液的泡点，但普通需试差。
根据相平衡常数的定义
Ki
yi xi
fiL i Pi
式中 i，i 的计算分别与气〔汽〕相组成和液相组成有关 ，相平衡常数 K 不仅与系统温度、压强有关，也与相组成 有关。要确定非理想物系相平衡关系有相当难度。
相平衡常数〔distribution coefficient〕
当系统压力较低，气相近似为理想气体时，气相逸度系数 i 接近于1，波印丁因子也接近于1，有
双组分精馏：例如乙纯-水体系的分别。
本章着重讨论常压下双组分延续精馏。其原理和计算方法可 推行运用到多组分体系。
气液两相的接触方式
延续接触〔微分接触〕：气、液两 相的浓度呈延续变化。如填料塔。
溶剂 溶剂
规整填料 塑料丝网波纹填料
散装填料 塑料鲍尔环填料
级式接触：气、液两相逐级接触传 质，两相的组成呈阶跃变化。 如板 式塔。
对非理想物系，气〔汽〕、液相的逸度服从以下方程：
fˆiG Pyii
fˆiL fiLxii
式中 i — 气〔汽〕相 i 组分的逸度系数； i — 液相 i 组分的活度系数； fiL — 纯液体 i 在系统温度、压力下的逸度。
fiLpi0i0exV piLP RT pi0
波印丁〔Poynting 〕
xA
P pB0 pA0 pB0
泡点方程〔bubble-point equation〕
理想溶液的汽液平衡——拉乌尔〔Raoult〕定律
xA
P pB0 pA0 pB0
因 poA、poB 取决于溶液沸腾时的〔泡点〕温度，所以上 式实践表达的是一定总压下液相组成与溶液泡点温度关系。
知溶液的泡点可由上式计算液相组成；反之，知组成也可由 上式算出溶液的泡点，但普通需试差。
根据相平衡常数的定义
Ki
yi xi
fiL i Pi
式中 i，i 的计算分别与气〔汽〕相组成和液相组成有关 ，相平衡常数 K 不仅与系统温度、压强有关，也与相组成 有关。要确定非理想物系相平衡关系有相当难度。
相平衡常数〔distribution coefficient〕
当系统压力较低，气相近似为理想气体时，气相逸度系数 i 接近于1，波印丁因子也接近于1，有
制药分离工程PPT演示课件
• 置换：新鲜溶剂置换药材颗粒周围的浓 浸出液。
20
2、费克定律
• 在固体外表面与溶液主体之间存在一层 很薄的溶液膜，其中的溶质存在浓度梯 度，该膜常称为扩散边界层。
当D值一定时，浓度梯度 越大，浸出效果就越好。
21
3、浸取过程的影响因素
（1）常用提取剂 • 适宜的提取剂应对药物中的有效成分有
较大的溶解度，而对无效成分应少溶或 不溶。此外，提取剂还应无毒、价廉， 且易于回收。常用的提取剂有水、乙醇、 丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。
18
解吸与溶解阶段
• 细胞中溶质溶解时克服各种成分的亲和 力，使有效成分转入溶剂中，这种作用 称为解吸。
• 提取剂进入细胞组织后，与药材中的各 种成分相接触，并使其中的可溶性成分 转入到提取剂中，该过程称为溶解。
19
扩散与置换阶段
• 提取剂溶解有效成分后，形成的浓溶液 具有较高的渗透压，从而形成扩散点， 其溶解的成分将不停地向周围扩散以平 衡其渗透压，这正是提取过程的推动力。
17浸润与渗透阶段提取剂能否润湿药材表面并渗透进入到细胞组织中取决于提取剂对物质的润湿性以及该物质与提取剂间的界面张18解吸与溶解阶段细胞中溶质溶解时克服各种成分的亲和力使有效成分转入溶剂中这种作用称为解吸
第二章 固液萃取（浸取）
1
第一节 概述
• 萃取在制药化工生产中有着广泛的应用。 例如，中药有效成分的提取，沸点相近 或相对挥发度相近的液体混合物的分离， 恒沸混合物的分离，热敏性组分的分离 等。
• 在中医临床实践中基本上都是使用复方，以其 综合成分，作为整体而起作用。例如四逆汤是 由附子、肉桂、干姜、甘草组成。附子含乌头 碱毒性极大，但经煎煮，一方面由于水解可降 低毒性，而另一方面甘草中的甘草酸与乌头碱 可形成复盐，在体内逐渐分解而起作用。
20
2、费克定律
• 在固体外表面与溶液主体之间存在一层 很薄的溶液膜，其中的溶质存在浓度梯 度，该膜常称为扩散边界层。
当D值一定时，浓度梯度 越大，浸出效果就越好。
21
3、浸取过程的影响因素
（1）常用提取剂 • 适宜的提取剂应对药物中的有效成分有
较大的溶解度，而对无效成分应少溶或 不溶。此外，提取剂还应无毒、价廉， 且易于回收。常用的提取剂有水、乙醇、 丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。
18
解吸与溶解阶段
• 细胞中溶质溶解时克服各种成分的亲和 力，使有效成分转入溶剂中，这种作用 称为解吸。
• 提取剂进入细胞组织后，与药材中的各 种成分相接触，并使其中的可溶性成分 转入到提取剂中，该过程称为溶解。
19
扩散与置换阶段
• 提取剂溶解有效成分后，形成的浓溶液 具有较高的渗透压，从而形成扩散点， 其溶解的成分将不停地向周围扩散以平 衡其渗透压，这正是提取过程的推动力。
17浸润与渗透阶段提取剂能否润湿药材表面并渗透进入到细胞组织中取决于提取剂对物质的润湿性以及该物质与提取剂间的界面张18解吸与溶解阶段细胞中溶质溶解时克服各种成分的亲和力使有效成分转入溶剂中这种作用称为解吸
第二章 固液萃取（浸取）
1
第一节 概述
• 萃取在制药化工生产中有着广泛的应用。 例如，中药有效成分的提取，沸点相近 或相对挥发度相近的液体混合物的分离， 恒沸混合物的分离，热敏性组分的分离 等。
• 在中医临床实践中基本上都是使用复方，以其 综合成分，作为整体而起作用。例如四逆汤是 由附子、肉桂、干姜、甘草组成。附子含乌头 碱毒性极大，但经煎煮，一方面由于水解可降 低毒性，而另一方面甘草中的甘草酸与乌头碱 可形成复盐，在体内逐渐分解而起作用。
蒸馏课件
蒸馏
蒸馏：将液体部分气化，利用各组分挥发度的不同从 将液体部分气化，
而使混合物达到分离的单元操作。 而使混合物达到分离的单元操作。蒸馏是分离液相混 合物的典型单元操作。 合物的典型单元操作。
易挥发组分：沸点低的组分，又称为轻组分 沸点低的组分， 沸点低的组分 又称为轻组分。 难挥发组分：沸点高的组分，又称为重组分 沸点高的组分， 沸点高的组分 又称为重组分。
冷凝器
冷却水 原料液 蒸汽 蒸馏釜 收集 器
3.简单蒸馏的特点 3.简单蒸馏的特点
间歇操作 塔顶塔底组成不是 一对平衡组成 适合于混合物的粗 分离，特别适合于 沸点相差较大而分 离要求不高的场合， 例如原油或煤油的 初馏。
F,xF
W,x2
D, y
将一定组分的液体加热至泡点以上， 原理：将一定组分的液体加热至泡点以上，使 其部分气化，或者将一定组分的蒸汽冷却至露点以下， 其部分气化，或者将一定组分的蒸汽冷却至露点以下， 使其部分冷凝，两相达到平衡，然后将两相分离。 使其部分冷凝，两相达到平衡，然后将两相分离。此 过程的结果是易挥发组分在气相中富集， 过程的结果是易挥发组分在气相中富集，难挥发组分 在液相中富集。 在液相中富集。
根据道尔顿分压定律， 根据道尔顿分压定律，溶液上方的蒸汽总压为
P = pA + pB = p x + p (1 xA)
0 A A 0 B
P pB xA = 0 0 p A pB
0
（a） ）
当总压P不高时，平衡的气相可视为理想气体，服从道尔 当总压 不高时，平衡的气相可视为理想气体， 不高时
顿分压定律，即
1.蒸馏分离的依据 1.蒸馏分离的依据
将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同 的特性而达到分离目的的单元操作。 这种分离操作是通过液相和气相间的质量传递来实现 的。例如：加热苯的。例如：加热苯-甲苯的混合液，使之部分气化， 由于苯的沸点(353K)较甲苯的沸点(383K) 由于苯的沸点(353K)较甲苯的沸点(383K)低，即其 挥发度比甲苯的高，故苯较甲苯易于从液相中气化出 来。若将气化的蒸汽全部冷凝，即可得到苯组成高于 原料的产品，从而使苯和甲苯得以分离。 将沸点低的组分称为易挥发组分或轻组分， 表示。 将沸点低的组分称为易挥发组分或轻组分，用A表示。 将沸点高的组分称为难挥发组分或重组分， 表示。 将沸点高的组分称为难挥发组分或重组分，用B表示。 则混合液：A+B 则混合液：A+B
蒸馏：将液体部分气化，利用各组分挥发度的不同从 将液体部分气化，
而使混合物达到分离的单元操作。 而使混合物达到分离的单元操作。蒸馏是分离液相混 合物的典型单元操作。 合物的典型单元操作。
易挥发组分：沸点低的组分，又称为轻组分 沸点低的组分， 沸点低的组分 又称为轻组分。 难挥发组分：沸点高的组分，又称为重组分 沸点高的组分， 沸点高的组分 又称为重组分。
冷凝器
冷却水 原料液 蒸汽 蒸馏釜 收集 器
3.简单蒸馏的特点 3.简单蒸馏的特点
间歇操作 塔顶塔底组成不是 一对平衡组成 适合于混合物的粗 分离，特别适合于 沸点相差较大而分 离要求不高的场合， 例如原油或煤油的 初馏。
F,xF
W,x2
D, y
将一定组分的液体加热至泡点以上， 原理：将一定组分的液体加热至泡点以上，使 其部分气化，或者将一定组分的蒸汽冷却至露点以下， 其部分气化，或者将一定组分的蒸汽冷却至露点以下， 使其部分冷凝，两相达到平衡，然后将两相分离。 使其部分冷凝，两相达到平衡，然后将两相分离。此 过程的结果是易挥发组分在气相中富集， 过程的结果是易挥发组分在气相中富集，难挥发组分 在液相中富集。 在液相中富集。
根据道尔顿分压定律， 根据道尔顿分压定律，溶液上方的蒸汽总压为
P = pA + pB = p x + p (1 xA)
0 A A 0 B
P pB xA = 0 0 p A pB
0
（a） ）
当总压P不高时，平衡的气相可视为理想气体，服从道尔 当总压 不高时，平衡的气相可视为理想气体， 不高时
顿分压定律，即
1.蒸馏分离的依据 1.蒸馏分离的依据
将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同 的特性而达到分离目的的单元操作。 这种分离操作是通过液相和气相间的质量传递来实现 的。例如：加热苯的。例如：加热苯-甲苯的混合液，使之部分气化， 由于苯的沸点(353K)较甲苯的沸点(383K) 由于苯的沸点(353K)较甲苯的沸点(383K)低，即其 挥发度比甲苯的高，故苯较甲苯易于从液相中气化出 来。若将气化的蒸汽全部冷凝，即可得到苯组成高于 原料的产品，从而使苯和甲苯得以分离。 将沸点低的组分称为易挥发组分或轻组分， 表示。 将沸点低的组分称为易挥发组分或轻组分，用A表示。 将沸点高的组分称为难挥发组分或重组分， 表示。 将沸点高的组分称为难挥发组分或重组分，用B表示。 则混合液：A+B 则混合液：A+B
第1章-制药分离工程-绪论.课件
同而进行的分离过程。 均相混合物=>两相 各组分在相间质量传递达到平衡=>改变原混合物浓度，
使均相混合物分成两相。 一般需加入分离媒介（分离剂），常用的分离媒介有
两种：能量媒介ESA和物质媒介MSA。 ESA：指的是传入或传出系统的热或功。（如精馏塔
釜加入热量，塔顶加入冷量） MSA：加入另外一种物质使混合物变成两相。（如吸
• 通过对典型实例的分析和讨论，培养选择适宜的分离 方法，进行分离过程特性分析，解决操作和设计方面 的实际问题的能力；
• 培养和建立工程与工艺相结合的观点和经济学的观点， 以及考虑和处理工程实际问题的能力；培养科学的思 想方法，注重实际的求实态度。
28
1.4.4 课程内容
1）非均相分离；
2）固液萃取（浸取）；
研究：制药生产实际中复杂物系的分离和提纯技术。 分析和解决：在制药生产、设计和科研中常用的分离过
程的理论和实际问题； 讨论：分离设备的处理能力和效率， 分离过程的节能技
术和分离流量的选择。 27
1.4.3 培养目标
• 掌握各种常用分离过程的基本理论，操作特点，简捷 和严格的计算方法和强化、改进操作的途径，对一些 新分离技术有一定的了解；
10
中药工业化生产流程
中药: 指中国传统医药，中药工业化生产是指
以各种天然植物、动物和矿物为主的中药材为 原料生产出各种剂型的中成药。 方法：
中药材的预处理及炮制→中药有效成分的提 取与中药浸膏的生产→中药制剂的生产
11
1.2 制药分离技术
制药过程
上游过程：合成
制药 过程
原料药的生产
（研究对象）
18
1-1
19
1）工业应用的生物分离技术：
使均相混合物分成两相。 一般需加入分离媒介（分离剂），常用的分离媒介有
两种：能量媒介ESA和物质媒介MSA。 ESA：指的是传入或传出系统的热或功。（如精馏塔
釜加入热量，塔顶加入冷量） MSA：加入另外一种物质使混合物变成两相。（如吸
• 通过对典型实例的分析和讨论，培养选择适宜的分离 方法，进行分离过程特性分析，解决操作和设计方面 的实际问题的能力；
• 培养和建立工程与工艺相结合的观点和经济学的观点， 以及考虑和处理工程实际问题的能力；培养科学的思 想方法，注重实际的求实态度。
28
1.4.4 课程内容
1）非均相分离；
2）固液萃取（浸取）；
研究：制药生产实际中复杂物系的分离和提纯技术。 分析和解决：在制药生产、设计和科研中常用的分离过
程的理论和实际问题； 讨论：分离设备的处理能力和效率， 分离过程的节能技
术和分离流量的选择。 27
1.4.3 培养目标
• 掌握各种常用分离过程的基本理论，操作特点，简捷 和严格的计算方法和强化、改进操作的途径，对一些 新分离技术有一定的了解；
10
中药工业化生产流程
中药: 指中国传统医药，中药工业化生产是指
以各种天然植物、动物和矿物为主的中药材为 原料生产出各种剂型的中成药。 方法：
中药材的预处理及炮制→中药有效成分的提 取与中药浸膏的生产→中药制剂的生产
11
1.2 制药分离技术
制药过程
上游过程：合成
制药 过程
原料药的生产
（研究对象）
18
1-1
19
1）工业应用的生物分离技术：
制药分离工程第一章 绪论ppt课件
分离的图解定义
强制分离
完全分离
（Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋…） → （Ａ）＋（Ｂ）＋ （Ｃ）… 部分分离 （Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋…）→（Ａ）＋（Ｂ＋Ｃ＋…） （Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋…）→（Ａ，Ｂ）＋（Ｂ， Ａ）…
组分：A, B。。。
本课程的任务和内容
■地位：专业基础课 ■前期课程： 物理化学、化工原理、药物化学 ■重点： 1.基本概念的理解 2.讨论各种分离方法的特征 3.分离技术的一般工艺过程 4.提高解决问题能力
l
1.1 制药工业概述
制药工业包括生物制药、化学合成制药与中药制 药，构成人类防病、治病的三大药源。
1. 生物制药
生物制药：是利用生物体或生物过程在人为设定 的条件下生产各种生物药物的技术.
生物药物的范畴：生物药物包括从动物、植物、 海洋生物、微生物等生物原料制取的各种天然生 物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类 似物。因而生物药物涵盖了抗生素、生化药品、 生物制品等范畴。
2. 化学制药
化学制药工业是整个制药工业的主体，我国可以生产
化学原料药达1500余种24大类，总产量达43万吨，化 学原料药产量仅次于美国占世界第二位。 在全球排名前50位的畅销药中80%为化学合成药物。 化学制药工业的特点： 品种多，更新快； 生产工艺复杂，原辅料多，而产量小； 质量要求严格； 间歇式生产方式为主； 原辅材料和中间体易燃、易爆、有毒性； “三废” 多，且成份复杂，危害环境。
1.1 制药工业概述
1.世界制药工业的现状
药物：对疾病具有预防、治疗、缓解和诊断作用或用 以调节机体生理机能的化学物质。是一种关系到人类 健康的特殊商品。 l 制药工业：以药物的研究与开发为基础、以药物的生 产和销售为核心的制造业，包括原料药和制剂的生产
高等制药分离工程中国药科大学-课件蒸馏技术
2．萃取精馏
萃取精馏：在精馏过程中，从塔上部加 入萃取剂，以增加原溶液中组分间的相对 挥发度，从而实现分离。 在加入第三组分（萃取剂 ）于溶液中， 使组分间的活度系数和相对挥发度发生变 化，由热力学原理得：
12 s
( r1 / r2 ) s 12 ( r1 / r2 )
萃取精馏流程以乙二醇为萃取剂分离乙 醇~水溶液为例。
11．2 水蒸汽蒸馏
过热水蒸汽蒸馏时，水蒸汽不冷凝，釜内 无水层。此时而随通入水蒸汽量而改变， 0 p P p 即 ，当确定了釜内压力和温度 S S 后，水蒸汽量为：
0 ( P pS )M S GS G A p0 AM A
水蒸汽蒸馏适用于某些中草药成分的提纯 （香油）、不易过滤的液固体系分离和易 爆炸体系的分离。 缺点：消耗大量的热，以使水和高沸点组 分一起汽化。
11．2 水蒸汽蒸馏
进行饱和水蒸汽蒸馏时，蒸馏物与水不 相溶，则水蒸汽的用量可根据分压定律来 计算。
0 GS / M S yS pS ps 0 GA / M A y A p A p A
0 pS MS GS G A 0 pAM A
G S 所需蒸汽的最小理论用量，实际用量还
需除以饱和系数φ （=0.6-0.8）。 Ａ物质的蒸汽压越小，分子量越小，则 水蒸汽消耗量越多。
精馏式间歇精馏
间歇精馏装置流程
l一塔釜； 2一精馏塔; 3一冷凝器； 4一捕集器； 5一中间馏 分罐； 6，7一产品 罐
间歇精馏装置流程
提馏式间歇精馏
二、分离的主要影响因素 主要因素:相对挥发度、设备参数（理论塔 板数、持液量）和操作参数（塔压、回 流比、蒸发速率）。 1．相对挥发度α α 是反映混合物分离难易程度的物性参数。 yi y j KI ij /( ) xi x j Kj 相对挥发度与1 的差距越大，混合物的分离 越容易。
制药分离工程ppt课件
制药分离工程要点
• 题型： • 填空（50分/50空） • 讨论（30分/5道） • 计算（10分） • 设计题或判断题（10分）
• 1.制药工业
第一章 绪论
– 制药工业包括生物制药、化学合成制药和中药制药。
– 人类防病治病的三大药源：生物药物、化学药物与中药。
–
生物药物：是利用生物体、生物组织或其成分，综合应
发了纯种培养技术，并逐步开发了发酵法生产酒精、丙酮等产品的生产技术
，生产以经验为主，称为手工业式的第一代生物技术；
•
第二代生物技术产品出现在20世纪40年代，随着青霉素、链霉素等抗生
素工业生产的扩大、化工单元操作的引进，酿造业逐渐扩展成为发酵产业。
产品类型开始增多，不但有初级代谢产物，还出现了次级代谢产物，产品的
第二章 固液萃取（浸取）
• 原理：相似相溶 • 目的：选择适宜溶剂和方法，充分浸出原料中有效成分。 • 浸取剂选择：对溶质溶解度大（用量少）
与溶质的沸点差异大（易回收） 溶质在溶剂中易扩散（粘度小） ④价廉易得，无毒，腐蚀性小（安全） • 常用浸取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、脂肪油 辅助剂：酸、碱、表面活性剂、甘油 • 浸取方法：浸渍、煎煮、渗漉
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
--
化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程（称全合成），或由已知具有一定基
本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得（称半
合成）。如磺胺、扑热息痛、诺氟沙星等。
• 考题1：下游加工过程的四大步骤？
• （1）发酵液的预处理与固液分离 • （2）初步纯化 • （3）高度纯化 • （4）成品加工
• 题型： • 填空（50分/50空） • 讨论（30分/5道） • 计算（10分） • 设计题或判断题（10分）
• 1.制药工业
第一章 绪论
– 制药工业包括生物制药、化学合成制药和中药制药。
– 人类防病治病的三大药源：生物药物、化学药物与中药。
–
生物药物：是利用生物体、生物组织或其成分，综合应
发了纯种培养技术，并逐步开发了发酵法生产酒精、丙酮等产品的生产技术
，生产以经验为主，称为手工业式的第一代生物技术；
•
第二代生物技术产品出现在20世纪40年代，随着青霉素、链霉素等抗生
素工业生产的扩大、化工单元操作的引进，酿造业逐渐扩展成为发酵产业。
产品类型开始增多，不但有初级代谢产物，还出现了次级代谢产物，产品的
第二章 固液萃取（浸取）
• 原理：相似相溶 • 目的：选择适宜溶剂和方法，充分浸出原料中有效成分。 • 浸取剂选择：对溶质溶解度大（用量少）
与溶质的沸点差异大（易回收） 溶质在溶剂中易扩散（粘度小） ④价廉易得，无毒，腐蚀性小（安全） • 常用浸取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、脂肪油 辅助剂：酸、碱、表面活性剂、甘油 • 浸取方法：浸渍、煎煮、渗漉
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
--
化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程（称全合成），或由已知具有一定基
本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得（称半
合成）。如磺胺、扑热息痛、诺氟沙星等。
• 考题1：下游加工过程的四大步骤？
• （1）发酵液的预处理与固液分离 • （2）初步纯化 • （3）高度纯化 • （4）成品加工
中国药科大学高等制药分离工程5蒸发
主讲人：王志祥
第一节 概述
（3）许多药品具有热敏性，不宜在高温
下过久停留，因此应设法减少溶液在蒸发器 中的停留时间。此外，在蒸发操作中，还应 考虑某些溶液可能因浓缩而出现粘度和腐蚀 性增大的现象，故蒸发器的结构还应具有良 好的适应性。
高等制药分离工程——蒸发
主讲人：王志祥
第一节 概述
（4）通常蒸发时溶剂的气化量较大，能耗
各效之间流动，
一般采用平流加 料蒸发流程。
高等制药分离工程——蒸发
主讲人：王志祥
第六节
蒸发节能
1. 采用多效蒸发 将单效蒸发改为多效蒸发，可大幅提高生 蒸气的经济性，提高热能的利用率。 2. 额外蒸气的引出 将单效乃至多效蒸发中的二次蒸气引出， 并用作其他加热设备的热源，同样能提高生 蒸气的热能利用率，此种节能方法称为额外 蒸气的引出。
第四节 多效蒸发
在逆流加料操作中，溶液浓度沿流动 方向逐渐升高，相应的温度亦随之升高，
故各效间溶液粘度的变化并不明显，因
而各效间的传热系数变化不大，所以逆
流加料流程比较适宜于粘度随温度和浓
度变化较大的溶液的蒸发。
高等制药分离工程——蒸发
主讲人：王志祥
第四节 多效蒸发
2. 流程——平流加料蒸发流程
对于在蒸发过 程中易于结晶的 物料，为避免溶 液夹带着晶体在
高等制药分离工程——蒸发
主讲人：王志祥
蒸发
讲授人:王志祥教授 中国药科大学
高等制药分离工程——蒸发
主讲人：王志祥
第一节 概述
蒸发是指采用加热方法，使含有不挥发
性溶质的溶液沸腾，以气化并移除部分溶剂，
从而提高溶液浓度的过程。简单地说蒸发是
一种浓缩溶液的单元操作，它在药品生产中
第七章 蒸馏技术 制药单元操作技术(教学课件)
•
第七章 蒸馏技术
第一节 蒸馏的主要任务 一、蒸馏及其在制药生产中的应用
蒸馏是分离均相物系最常用的方法和典型的单元操作之一，广泛地应用于化工、石 油、医药、食品、冶金及环保等领域
蒸馏——利用完全互溶的液体混合物中各组分沸点的差别（或挥发性的差别）实现
组分的分离与提纯的一种操作。
挥发性高的组分，即沸点较低的组分(称为易挥发组分或轻组分) 挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）
pyB xB yB xB
或
yA xA
yB
xB
yA xA
1 yA 1xA
略去下标A，整理得：
y x 1( 1)x
即为汽液相平衡方程。
10
• 讨论：（1）对于理想溶液，则：
p
0 A
p
0 B
p
0 A
p
0 B
随温度而变化，而两者的比值变化不大。
当操作温度不很大时，相对挥发度近似为一常数。
通常 均 顶釜
均
顶
釜
2
（2）相对挥发度表示溶液分离的难易程度。
若 1， y=x,用普通蒸馏方法无法分离；
若 1 ， y>x，易分离；
若
1， B组分为易挥发组分，A组分为难挥发组分。
11
• 一、简单蒸馏
第三节 简单蒸馏和精馏
简单蒸馏：使混合液在蒸馏釜中逐渐汽化，并不断将生成的蒸汽移出在冷凝器内冷 凝，使混合液中的组分部分分离的过程。
t-x-y图的应用： （1）确定温度—组成间的关系 （2）分析蒸馏及精馏原理
7
• 2．汽－液相组成图（y—x图） y—x图的绘制： 已知条件：操作总压、平衡数据。
步骤：（1）建立坐标系，作出y=x的对角线。
第七章 蒸馏技术
第一节 蒸馏的主要任务 一、蒸馏及其在制药生产中的应用
蒸馏是分离均相物系最常用的方法和典型的单元操作之一，广泛地应用于化工、石 油、医药、食品、冶金及环保等领域
蒸馏——利用完全互溶的液体混合物中各组分沸点的差别（或挥发性的差别）实现
组分的分离与提纯的一种操作。
挥发性高的组分，即沸点较低的组分(称为易挥发组分或轻组分) 挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）
pyB xB yB xB
或
yA xA
yB
xB
yA xA
1 yA 1xA
略去下标A，整理得：
y x 1( 1)x
即为汽液相平衡方程。
10
• 讨论：（1）对于理想溶液，则：
p
0 A
p
0 B
p
0 A
p
0 B
随温度而变化，而两者的比值变化不大。
当操作温度不很大时，相对挥发度近似为一常数。
通常 均 顶釜
均
顶
釜
2
（2）相对挥发度表示溶液分离的难易程度。
若 1， y=x,用普通蒸馏方法无法分离；
若 1 ， y>x，易分离；
若
1， B组分为易挥发组分，A组分为难挥发组分。
11
• 一、简单蒸馏
第三节 简单蒸馏和精馏
简单蒸馏：使混合液在蒸馏釜中逐渐汽化，并不断将生成的蒸汽移出在冷凝器内冷 凝，使混合液中的组分部分分离的过程。
t-x-y图的应用： （1）确定温度—组成间的关系 （2）分析蒸馏及精馏原理
7
• 2．汽－液相组成图（y—x图） y—x图的绘制： 已知条件：操作总压、平衡数据。
步骤：（1）建立坐标系，作出y=x的对角线。
制药化工原理课件2012-第08章 蒸馏
一. 溶液的蒸气压及拉乌尔定律
4. 拉乌尔定律（ Raoult's law ）
在一定温度下，理想溶液的气液相平衡关系服从拉乌尔定律，即某组分蒸 气压等于纯组分的饱和蒸气压乘以该组分的摩尔分数。对二元理想物系：
沸点、泡点、露点的概念
沸点：纯物质液态的蒸气压等于某一外界压力时的温度，称 为沸点，即沸腾温度。纯物质从开始沸腾到全部气化， 温度不变。 泡点：液相混合物在某一外界压力下开始沸腾时的温度 泡点：液相混合物在某 外界压力下开始沸腾时的温度，称 称 为泡点。液相混合物从开始沸腾到全部气化，温度不断 变化。 露点：气相混合物在某一外界压力下开始冷凝时的温度，称 为露点。气相混合物从开始冷凝到全部液化，温度不断
制药化工原理 第八章 蒸馏 7/156
一. 溶液的蒸气压及拉乌尔定律
3.道尔顿分压定律 (Dolton Partial pressure law)
A ↑↓
pA0
B ↑↓
pB0
pA+pB ↑↓
A
t
B
t
A+B
t
理想气体混合物中某一组分A的分压等于该组分单独存在于混 合气体的温度 T及总体积 V的条件下所具有的压力，即混合气 体的总压等于各组分单独存在于混合气体的温度、体积条件下 产生压力的总和。
制药化工原理
常压蒸馏：在常压下进行 3. 根据操作压力的高低： 加压蒸馏：常压为气相的物系分离 减压蒸馏：高沸点、热敏性物系分离 简单蒸馏：易分离，要求不高的物系 4. 根据操作方式： 平衡蒸馏：易分离，要求不高的物系 精馏：难分离，要求高的物系 特殊精馏：普通精馏不能分离物系
第八章 蒸馏 5/156
xA x
o P pB o po A pB
中国药科大学高等制药离工程3膜分离
浓差极化时，膜的传递性能和分离性能 均下降，从而将缩短其使用寿命。
浓差极化
2)改善浓差极化的方法 ①提高流速。
②加填料法。如将29～100μ m的小球放 入被处理的液体中，以减小膜边界层的厚 度而增大透过速度。
加填料的方法是不适宜板式和卷式组件。
③装设湍流促进器。
浓差极化
④增设脉冲装置。在流程中增设一脉冲发 生装置。振幅越大或频率越高，透过速度也 越大。虽动力增加了25％～50％，但透过速 度提高了70％，有相当的经济价值。
（2）过程不发生相变化，能耗较低；
（3）在常温下进行，适合处理热敏性物料；
（4）设备没有运动的部件，可靠性高，操作、 维护方便。
第五章 膜分离 （Membrane Separation） 三、膜分离过程的传递机理
物质透过膜的三种传递方式：被动传递、 促进传递和主动传递。
被动传递：物质由高化学位相侧向低化学 位相侧传递，化学位差是膜分离传递过程 的推动力，它可以是压力差、浓度差、电 位差、温度差等。
AB等于1，则表明膜没有分离能力。
截留分子量 指截留率为60%时所对应的分子量。截 留分子量的高低，反映了膜孔径的大小， 通常用一系列不同分子量的标准物质进行 测定。
膜的分离特性
2) 渗透通量Jw：单位时间内通过单位膜
面积的透过物质量。
Jw
V St
3) 通量衰减系数。膜的渗透通量因浓度 极化、膜的压密以及膜孔堵塞等原因将随
推动力:膜两侧的压力差、浓度差、电位 差、温度差等。推动力→膜分离分为多种 过程。
压力推动的膜过程有反渗透、纳滤、超 滤、微滤 。在压力的作用下，小分子通过 膜，大分子和微粒等被截留，其截留程度 取决于膜结构。
1）反渗透膜几乎无孔，可以截留大多数 溶质（离子）而使溶剂通过，操作压力较 高，一般为2～10MPa；
浓差极化
2)改善浓差极化的方法 ①提高流速。
②加填料法。如将29～100μ m的小球放 入被处理的液体中，以减小膜边界层的厚 度而增大透过速度。
加填料的方法是不适宜板式和卷式组件。
③装设湍流促进器。
浓差极化
④增设脉冲装置。在流程中增设一脉冲发 生装置。振幅越大或频率越高，透过速度也 越大。虽动力增加了25％～50％，但透过速 度提高了70％，有相当的经济价值。
（2）过程不发生相变化，能耗较低；
（3）在常温下进行，适合处理热敏性物料；
（4）设备没有运动的部件，可靠性高，操作、 维护方便。
第五章 膜分离 （Membrane Separation） 三、膜分离过程的传递机理
物质透过膜的三种传递方式：被动传递、 促进传递和主动传递。
被动传递：物质由高化学位相侧向低化学 位相侧传递，化学位差是膜分离传递过程 的推动力，它可以是压力差、浓度差、电 位差、温度差等。
AB等于1，则表明膜没有分离能力。
截留分子量 指截留率为60%时所对应的分子量。截 留分子量的高低，反映了膜孔径的大小， 通常用一系列不同分子量的标准物质进行 测定。
膜的分离特性
2) 渗透通量Jw：单位时间内通过单位膜
面积的透过物质量。
Jw
V St
3) 通量衰减系数。膜的渗透通量因浓度 极化、膜的压密以及膜孔堵塞等原因将随
推动力:膜两侧的压力差、浓度差、电位 差、温度差等。推动力→膜分离分为多种 过程。
压力推动的膜过程有反渗透、纳滤、超 滤、微滤 。在压力的作用下，小分子通过 膜，大分子和微粒等被截留，其截留程度 取决于膜结构。
1）反渗透膜几乎无孔，可以截留大多数 溶质（离子）而使溶剂通过，操作压力较 高，一般为2～10MPa；
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ln[
xD
(1
xB
) ]/
ln
(1 xD )xB
xD、xB为塔顶和塔底的轻组分的摩尔分数。
常用的体系：正庚烷-甲基环已烷 苯-四氯化碳。
二、分离的主要影响因素
2）持液量 持液量:间歇精馏操作时，塔内和塔顶冷 凝器内存在一定量的液体量。持液量对塔 顶组成变化有延缓作用，对产品收率和操 作时间有显著影响。
ij
yi xi
/( y j xj
)
KI Kj
相对挥发度与1 的差距越大，混合物的分离 越容易。
二、分离的主要影响因素
对压力不高的双组分溶液有：
理想溶液
12
p1o p2o
非理想溶液
12
p1o 1
p
o 2
2
p1o 为纯组分1的饱和蒸汽压；
1 为液相中组分1的活度系数。活度系数反
映实际溶液偏离理想溶液的程度。
二、分离的主要影响因素
纯组分的饱和蒸汽压用Antoine方程计算
ln po A B Ct
A、B和C为Antoine常数。 温度升高↑→饱和蒸汽压增大↑→相对挥 发度变化不大。
A
B
C
水
7．967
1668
228
大茴香醚 7.828
2331
235.5
二、分离的主要影响因素
N=1的理想溶液，积分得：
ln B1 1 [ln xB1 ln 1 xB0 ]
B0 1 xB0
1 xB1
二组分恒回流比间歇精馏图解法
双组分恒回流比操作的计算
产品量为 D B0 B1
产品的平均浓度为
x B0 x B0 B1 x B1 B0 B1
操作总时间
三、间歇精馏计算
间歇精馏计算→确定产量、产品浓度、 操作时间和产品收率。
间歇精馏的两种计算方法：
1）简化法，用于设备参数和操作参数的 估算。
2）严格法回流比下的间歇精馏操作，馏出液组 成逐渐减少。在时间dt内，塔顶馏出组成 从xD下降至xD-dxD，所得产品量为dD，此 时塔釜的量B，组成为xB，则易挥发组分 的物料衡算式为
二、分离的主要影响因素
2）回流比 回流比是精馏操作的最重要控制调节参 数，对间歇精馏，它直接决定着产品纯度、 收率、操作时间和过渡馏分量。
对一定的塔，回流比R↑越大，塔顶轻组 分浓度越高；产品的馏出速率越小；操作 时间越长；过渡馏分越少。
二、分离的主要影响因素
3）上升蒸汽流量 在一定的稳定操作范围内，上升蒸汽流 量增加，填料的理论板数下降，相同回流 比下产品量增加，过程的操作时间缩短,产 品质量下降。
精馏式间歇精馏
间歇精馏装置流程
l一塔釜； 2一精馏塔; 3一冷凝器； 4一捕集器； 5一中间馏
分罐； 6，7一产品
罐
间歇精馏装置流程
提馏式间歇精馏
二、分离的主要影响因素
主要因素:相对挥发度、设备参数（理论塔 板数、持液量）和操作参数（塔压、回 流比、蒸发速率）。
1．相对挥发度α α 是反映混合物分离难易程度的物性参数。
第十一章 蒸馏技术
蒸馏:利用各组分的挥发度（沸点）不同而进 行分离均相液体混合物的一种广泛应用的技术。
简单蒸馏（单级蒸馏）:若过程中只有一次部 分气化或冷凝的蒸馏。
精馏:具有多次部分气化和多次部分冷凝的蒸 馏。
第十一章 蒸馏技术
连续精馏:原料处理量较多和分离要求较高。 间歇精馏:原料处理量较少和分离要求较高时。
T R 1D V
产品的一次收率为 xDD ×100%
x0 B0
=60~80%
四、间歇精馏过程模拟
模型条件：塔内为恒摩尔流量，塔内气 相滞留量可忽略；塔板上为恒摩尔持液量； 塔板为理论板。
数学模型由物料衡算方程、热量衡算方 程、相平衡方程和组成归一方程组构成。
xDdD d (BxB ) BdxB xBdB dD dB
BdxB (xD xB )dB
ln B1 xB1 dxB
B0 xB0 xD xB
双组分恒回流比操作的计算
任一时间下，xD与xB和塔板数N有关，可
用图确定。取若干组xB~
xD
1
xB
值进行图解积
分，可得xB与釜中量B的关系。
结果：持液量越多，开工时间越长；分 离难度加大；过渡馏分量增加，产品收率 下降。
板式塔比填料塔的持液量大，制药工业 中间歇精馏较多采用填料塔。
二、分离的主要影响因素 3．操作参数 1）操作压力 压力的选择主要考虑混合物的沸点范围、 热敏温度限制和供热冷却条件。
沸点不高的物料采用常压操作；
沸点较高或易分解的物料采用真空操作。
间歇精馏是不稳定过程，采用分批操作。
操作方式: （1）回流比恒定，馏出液组成逐渐减少。 （2）馏出液组成恒定，回流比不断增大。 由原料种类和组成及产品的纯度决定。
11.1 间歇精馏
间歇精馏特点： （1）单塔分离多组分溶液获得多种产品；
（2）可处理不同原料而获得不同产品；
（3）可用于特殊条件下的分离，如高真空、 高凝固点和热敏性物料；
2．设备参数 1）理论塔板数 精馏塔越高,相当的理论塔板数越多，则 能达到的产品纯度和收率越高，间歇精馏 时过渡馏分量越少；塔底与塔顶的温度差 越大，能量消耗越多，设备投资越大。
测定理论塔板数的方法：选用理想溶液 在全回流下→测定塔釜和塔顶的组成和温 度，用芬斯克方程计算。
二、分离的主要影响因素
N
（4）设备简单、操作灵活和投资费少。
一、间歇精馏的流程和操作
• 精馏式间歇精馏：原料一次性加入塔釜， 经升温气化、全回流操作、部分回流操 作及产品和中间馏分在塔顶排出。塔顶 馏出液的沸点逐步提高，高沸物和不挥 发性物质最后一次从塔釜排出。目标产 品为轻组分。
• 提馏式间歇精馏：原料一次性加入塔顶 贮罐，逐步加入塔内，经升温气化、全 回流操作及产品和中间馏分从塔釜排出， 塔釜产品的沸点逐步下降。目标产品为 重组分。
特殊蒸馏（共沸精馏、萃取精馏和反应精 馏）:相对挥发度接近1或恒沸体系的混合物分 离。
真空精馏和分子蒸馏:高沸点、热敏性混合物 的分离。
水蒸汽蒸馏:对一些液体混合物不能在釜内蒸 干或析出固体的高沸点体系。
蒸馏实验
连续精馏流程图
多功能精馏塔
反应精馏法合成一氯丙酮
11.1 间歇精馏
间歇精馏：一次性的将液体混合物加入釜 内，然后进行精馏获得各种较纯组分产品的 过程。