聚合物成型加工基础实验

聚丙烯（PP）增韧材料制备及其性能测试

——对比不同含量的EPDM对PP增韧效果的影响

一、实验目的

1、了解塑料成型加工常用设备双螺杆挤出机、注塑机的基本结构和工作原理；

2、熟悉成型加工步骤及操作，正确选择挤出、注塑工艺条件，了解各参数（温度、压

力、时间）对制品性能的影响；

3、了解塑料制备常用配方及改性方法，熟悉增韧剂、填充剂等成分对塑料制品性能的

影响，熟悉常用改性配方。

二、基本原理

1）挤出造粒机理

合成出来的树脂大多数呈粉末状，成型加工不方便，而且合成树脂中常需要加入各种助剂才能满足制品的要求。将树脂与助剂混合塑化后挤出后切细制成颗粒，这步工序称作“造粒”。树脂中加入功能性助剂可以造功能性母粒，作为塑料成型加工的原料。

塑料造粒可以使用辊压法混炼，塑炼出片后切粒，也可以使用挤出塑炼，塑化挤出后切粒，本实验采用挤出冷却后造粒的工艺。不论挤出造粒还是挤出制品，都分两个阶段，第一阶段，固体状树脂原料在机筒中，借助于料筒外部的加热和螺杆转动的剪切转动的剪切挤压作用而熔融，同时熔体在压力的推动下被连续挤出口模；第二阶段是被挤出的型材失去塑性变为固体即制品，可以分条状、片状、棒状、筒状等。因此，应用挤出的方法既可以造粒也能够生产型材或异材。

挤出造粒工艺主要过程：预混、塑化、挤出、冷却成型、切粒

图1 挤出造粒工艺过程图

2）增塑机理

增塑剂是在分子水平上起作用的。因此，要求聚合物和增塑剂必须能相容。这也就要求聚合物和增塑剂的结构相似，或者溶解度参数尽可能地相近。增塑按添加方式分为外增塑剂和内增塑剂，通常使用的增塑剂均为外增塑剂，指在配料过程中加入；而内增塑剂是在树脂合成中，作为共聚单体加进的，以化学键结合到树脂上面。影响增塑的主要因素有包括色散力、诱导力、取向力的分子间作用力以及氢键作用力。增塑机理现有三种机理：润滑理论、凝胶理论、自由体积理论。

三、原料及配方

表1 试验物料配方

组别聚丙烯PP LHPE 总质量/g

第一组1000 0 1000

第二组950 50 1000

第三组850 150 1000

五、实验步骤

1）配料及混合

根据配方组分设置，分别称量3个组分的材料，分别贴上第一组、第二组、第三组以及纯PP的标签。将称量好的原料加入清扫干净的高速混炼机（混合过程是使多相不均态的各组分转变为多相均态的混合料）中，混合10min，出料装备备用。

2）挤出造粒

I.准备工作及参数设定

按照第一组，第二组，第三组的顺序在双螺杆挤出机上挤出，冷却后经切粒机造粒。

三组之间挤出时不停机，依据混合配比的不同而挤出物光学性能的不同判断各组的基础完成情况。每组造粒完成后放入有该组标签的袋子，备用。挤出造粒前先用纯HDPE挤出清洗挤出机。

六、注意事项

（1）实验前要熟悉挤出机、注射机操作规程，注意安全。

（2）熔体挤出前，任何人不得在机头口模的正前方，挤出过程中，严防金属杂质、小工具等物落入料斗及进料口中。

（3）若挤出机排气口有冒料现象，可通过提高主机转速或降低喂料机螺杆转速以及改变螺杆组合构型等方法消除。

（4）挤出机配有液压自动换网装置，工艺要求需过滤网时，先将油箱液压油加至液位计上部三分之一处，油压正常显示为15-25MPa，通过操作油缸换向手柄，油缸活动杆带动滤板（网）瞬间移动换位，进行滤网更换，此时，压力一般超过10MPa。

（5）清理设备时，只能使用钢棒、铜制刀等工具，切忌损坏螺杆和口模等处的光洁表面。（6）挤出及注塑过程中，要注意工艺条件的稳定，不得任意改动；遇紧急情况时，迅速按下紧急停车钮，切断电源总开关，消除故障后再重新开车。

硬聚氯乙烯（HPVC）塑料板的成型加工

--ACR抗冲改性剂对HPVC的增韧改性研究

实验目的：

1、掌握聚氯乙烯配方设计的基本知识；

2、了解聚氯乙烯成型加工常用设备的基本结构原理，掌握加工设备的操作方法；

3、掌握塑料抗冲试样的制备和性能测试技术，对本实验结果进行分析讨论。

实验原理：

聚氯乙烯（PVC）塑料是应用广泛的热塑性塑料，通常PVC塑料可分为软、硬两大类，两者的主要区别在于塑料中增塑剂的含量。增塑剂含量在10phr以内，材料硬度较大，在40～70phr时，材料柔软而富于弹性。但如果配方中加入大量的填充料，即使增塑剂用量较多时，也可成为硬性材料。

纯PVC树脂不能单独成为塑料，因为PVC树脂具热敏性，加工成型时在高温下很容易分解，熔融粘度大、流动性差，因此在PVC中都需要加入适当的配合剂，通过一定的加工程序制成均匀的复合物，才能成型得到制品。主要应用于包装、网绳类、医用、家电、汽车、日用品等领域里。

PVC塑料的成型加工包括配方设计、混合与塑化、成型等工艺过程。

仪器设备：高速混合机、双辊筒开放式炼塑机、电热平板压机（平板硫化机）、电子天平

原料及配方：

物品配比注备

PVC树脂（SW-1000）500 选用聚合度为700～1000的悬浮法疏松型树脂邻苯二甲酸二辛酯（DBP）25 增塑剂（改善加工性能，提高材料塑性（柔软性））硫醇锡10 热稳定剂

硬脂酸 1.5 内润滑剂

硬酯酸锌 1.5 热稳定剂

硬酯酸钙 4.0 热稳定剂，兼有润滑作用

石蜡 1 外润滑剂（降低熔体粘度，有利加工及脱模）轻质碳酸钙20 填充剂（降低成本，提高刚性及硬度）

ACR（聚丙烯酸酯类）0～10 抗冲改性剂（改善PVC抗冲、耐热性能和加工

着色剂适量着色流动性，为核壳结构聚丙烯酯类弹性体）

准备工作：

?观察机器是否运转正常，试验开炼机急刹车装置；

?检查机器内有无杂物并清洗干净；

?拟定实验配方及各项成型工艺条件。

实验步骤：

1）配料

按设计的配方准备原材料，用台秤和盘架天平准确称量并复核备用。以PVC树脂300g 为基准，其他助剂按配比称量。所有组分的称量误差都不应超过1％，根据配方中组分用量多少，选用灵敏度适当的天平或台称。

2）混合

（1）将已称量好的PVC树脂和粉状配合剂组分加入到高速混合机中，盖上釜盖，开机混合2～3min。搅拌浆转速调整至1500r/min，同时升温到80℃左右。

（2）停机，将液状组分徐徐加入，再开机混合5min。

（3）高速混合的全部时间通常为7～8min。达到混合时间后，停机，打开出料阀卸料备用。（4）待物料排出后，静止5min，打开釜盖，扫出混合器内全部余料。

3）开炼塑化

（1）辊筒恒温后，开动机器运转并调节辊筒间隙在0.5～1mm范围内。

（2）在两辊筒的上部加入初混合的物料。开始操作时，从辊筒间隙落下来的物料应立即加往辊筒上，不能让其在辊筒下方接料盘内停留时间过长，且注意要经常保持一定量的辊隙上方存料。待辊筒表面出现均匀的塑化层时，混合料从易碎的不连续的凝胶状转为粘结包辊的连续状料层，此时可渐渐放宽辊距，控制一定的料层厚度，以便进一步进行切割翻炼。（3）用炼胶刀不断地切割料层并使之从辊筒上拉下来折迭后再投入辊缝间辊压；或者把料层翻卷成卷后再使之垂直于辊筒轴向进入辊缝，经过数次这样的翻炼，使各组分尽可能分散均匀。

（5）塑化完成后，用炼胶刀把包辊层整片拉下、平整放置，同时裁剪成适当尺寸的板坯，以备压制成型时用。

4）压制成型

（1）通过加热和温控装置将上、下模板温度控制在（180±5）℃，且保持一致。

（2）将压制模具放入压机上、下模板间，在压制温度下预热10min。

（3）按成型模具的容积及硬PVC塑料的比重（约1.4）计算加料量，称量裁剪好的硬PVC塑化板坯约230g，放置在模具的模腔内，模具闭合后置于压机模板的中心位置，在已加热的模板间接触闭合的情况下（未受压力）预热约10min。

（4）开动压机加压至所需的表压读数，使受热熔化的塑料慢慢流动而充满模具的型腔，经2～5次卸压放气后，在恒压下保持约5min。硬PVC压制成型的热压压力约为5～10MPa。应根据压制板材的面积及压机的技术参数计算压制成型时压机的表压（操作压力）。

（5）卸压取出模具，连同压制成型的物料趁热迅速转至同样规格的冷压机上，快速加压至冷压所需的表压读数，在受压条件下进行冷却定型。热压压力约为15～20MPa。

（6）冷却定型的时间应视实验时的环境温度而异。要求冷却到80℃以下，待硬PVC板材充分冷却固化后，解除压力，脱模去除毛边即得制品。

注意事项：

1、高速混合机必须在转动的情况下才能调整转速；

2、仪器操作时必须严格按照操作规程进行，压机操作时要戴双层手套，严防烫伤；

3、压制时模具尽量放置在压机平板中央，以免塑料受压不均而导致制品厚度和质量不均；

4、脱模取制品时用铜条，以免损伤模具及划伤制品。

聚合物拉伸性能测试

一、实验目的

（1）了解电子拉力试验机的结构，熟悉其的工作原理及操作过程；

（2）熟悉测试条件对测试结果的影响，初步了解影响拉伸性能的因素；

（3）掌握实验结果的分析（观察不同聚合物的拉伸特征，绘制聚合物的应力-应变曲线，测定其屈服强度、拉伸强度、断裂强度和断裂伸长率）。

二、实验原理

拉伸性能是聚合物力学性能中最重要、最基本的性能之一。拉伸性能的好坏，可以通过拉伸实验来检验。

拉伸实验是在规定的试验温度、湿度和速度条件下，对标准试样沿纵轴方向施加静态拉伸负荷，直到试样被拉断为止。电子拉力机能将试样上施加的载荷、形变通过压力传感器和形变测量装置转变成点信号记录下来，经计算机处理后，测绘出试样拉伸变形过程中的拉伸应力-应变曲线。从曲线中可得到材料的各项拉伸性能指标：如拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、偏置屈服应力、拉伸弹性模量、断裂伸长率等。

通过拉伸试验提供的数据（如聚合物应力-应变曲线），可对高分子材料的拉伸性能做出评价，从而为质量控制，按技术要求验收或拒收产品，研究、开发与工程设计及其他项目提供参考。

三、仪器与试样

1．仪器

（1）拉力试验机本次实验采用WDL系列多功能电子拉力试验机（型号：WDL-500N，更换不同的夹持器，可进行拉伸、压缩、弯曲、剪切、剥离和撕裂等力学性能试验）。（2）游标卡尺。

2．试样

拉伸实验共有4种类型的试样：Ⅰ型试样（双铲型）；Ⅱ型试样（哑铃型）；III型试样（8字型）；IV型试样（长条型）。不同的材料优选的试样类型参照GB/T1040-92执行。

本次实验材料为聚丙烯（PP），试样采用I 型试样（如下图），每组试样3个，尺寸参考表1，是由多型腔模具注射成型（若为硫化胶试片，要在室温下放置6小时后，选用Ⅰ型裁刀裁切出试样）。要求试样表面平整，无气泡、裂纹、分层、伤痕等缺陷。

表1 Ⅰ型试样各部位尺寸如下：（单位：mm）

用游标卡尺测定并记录每块试片的宽度、厚度等数值。

四、实验步骤

（1）开机预热：试验机－打印机－计算机。

（2）打开试验软件，选择联机；

（3）设定试验条件（如：试验方式、样品标定线间距、拉伸速度：100mm/min等）；（4）调换和安装拉伸试验用夹具，夹持试样（要使试样对称并垂直地夹于上下夹持器上（纵轴与上、下夹具中心线相重合），松紧适宜，以防止试样滑脱或断在夹具内）；

（5）力值清零后点击“运行”，开始自动试验；

（6）试验拉断后将自动停止，记录软件显示试验结果（最大力、最大形变等），点击处理窗口→输入试样参数（宽度、厚度为必填，及试样名称、编号等）→自动计算→编辑并生成报告→打印（或点击写文件→保存），即可得拉伸强度等指标。如果试样破坏发生在明显内部缺陷处，结果作废。

（7）打开夹具取出试片，按下降键，使动横梁回复到开始位置，继续其它试样测试，每组平行测试5个样，取平均值。

五、实验结果及数据处理

1）作图：拉伸应力－应变曲线（σ-ε）

2）数据记录及处理（列入下列表格）

拉伸强度：σt=F/bd (MPa)

断裂伸长率：εt =(G—G0)/G0×100%

表1 拉伸实验的测试结果与数据处理结果

试样名称：拉伸速度：温度: 湿度:

六、注意事项

（1）每次设备开机后要预热10min，待系统稳定后，才可进行实验工作；如果刚关机，需要再开机，至少保证1min的间隔时间。任何时候都不能带电插拨电源线和信号线，否则很容易损坏电气控制部分。

（2）试验:开始前一定要调整好限位档圈，以免操作失误损坏力值传感器；过程中除停止键和急停开关外，不要控制盒上的其他按键，否则会影响试验，不能远离试验机。

（3）实验时注意避免样条碎块伤人；每一试样测试完成后及时停止，避免超过量程，损害仪器；试验结束后一定要关闭所有电源。

（4）微机控制电子拉力试验机属精密设备，在操作材料试验机时，务必遵守操作规程，精力集中，认真负责。

冲击实验

一、实验目的

（1）测定聚合物的冲击强度，了解其对制品使用的重要性；

（2）熟悉高分子材料冲击性能测试的原理，掌握简支梁冲击试验机的操作方法； （3）掌握实验结果处理方法，了解测试条件对测定结果的影响。

二、实验原理

对硬质高分子材料试样施加一次冲击负荷使试样破坏，记录下试样破坏时或过程中单位试样截面积所吸收的能量，既得冲击强度。通过冲击试验，可以评价聚合物材料在高速冲击状态下的韧性或对断裂的抵抗能力，判断聚合物的脆性和韧性程度，对研究塑料在经受冲击载荷时的力学行为有一定的实际意义。

根据实验中试样受力形式和冲击物的几何形状，板、条试样的冲击实验方法可分为：摆锤式弯曲冲击（包括简支梁冲击GB1043和悬臂梁冲击GB1843）和落锤式冲击实验。不同材料或不同用途可选择不同的冲击试验方法，由于各种试验方法中试样受力形式和冲击物的几何形状不一样，不同的试验方法所测得的冲击强度结果不能相互比较。

摆锤式冲击试验机工作原理图 C 型缺口试样

实验设备为简支梁冲击实验机（如原理图），本试验机的基本构造由机身、试样支座、

冲击摆、测量装置及操纵机构五部分组成。其基本原理是把摆锤抬高置挂于机架的扬臂上以后，此时扬角为α，如图所示，它便获得了一定的位能。当摆锤自由落下，则位能转化为动能将试样冲断。冲断试样后，摆锤仍以剩余能量升到其一高度，升角为β，在整个冲击试验过程中，按照能量守恒定律，试样所消耗冲击能量按下式计算： E = Pd(cosβ-cosα)

式中：Pd — 冲击摆摆力矩（常数） α— 冲击摆摆锤扬角

β— 冲击实验后摆锤升起的角度

本实验机刻度盘的刻度是根据上述原理进行计算标定，实验时可以直接从刻度盘中读出

冲击能量。注意，本公式只适用于最大冲击能量大于5焦耳的测试。本冲击试验方法仪器简单，操作方便，在生产和科研部门中广泛采用。

三、仪器及试样

1、简支梁冲击实验机

2、聚丙烯、聚氯乙烯样条各5条

四、实验步骤

（一）、试样设备及处理

1、按GB/Tl043规定冲击试样L=80±2mm，b=10±0.5mm，d=4±0.2mm；（C型缺口试样

尺寸为50×6×4mm，在试样中部开缺口，缺口宽度n=0.8mm,剩余厚度为2/3d，缺口底部半径r≦0.1mm，缺口处不应有裂纹，如上图所示。）

2、单面加工试样，加工面朝冲锤；缺口试样，缺口背向冲锤，缺口位置应与冲锤对准。

3、样条在23±2℃，相对湿度为65±5％的条件下放置不少于16小时。

4、每个样品样条数不少于5个。

（二）、测试操作

1、据材料及选定试验方法，装上适当的摆锤（50J、30J、15J、7J、5J），调整支承刀

刃的距离为70mm或40mm。

2、空击试验，以检查指针装配是否良好，空击值误差应在规定范围内。

3、校验冲击试验机的零点，且每做一组试样校准一次。

4、放置样品。试样放置在托板上，其侧面应与支承刀刃靠紧，若带缺口的试样，应用

0.02mm的游标卡尺找正缺口在两支承刀刃的中心。

5、测量试样中间部位的宽和厚，准确至0.05mm，缺口试样测量缺口的剩余厚度。

6、上述完成后，进行冲击试验，摆锤停止后，从刻度盘上记录冲断功的数值。凡试样

未被冲断或未断在三等分中间部分或缺口处，该试样作废，另补试样试验。（三）、数据处理

观察并记录材料断裂面情况，根据冲断功计算冲击强度，算出各试样的平均值。

E（KJ/㎡）

1、无缺口实验冲击强度A =

b

?d

1000

)

(?

Ek（KJ/㎡）

2、有缺口实验冲击强度Ak =

?dk

b

(?

)

1000

五、实验注意事项

1、当冲击试样定期磨损引起刀刃钳口变形时，应更换其磨损件。

2、当摆动轴承定期未清洗摆动不灵活时，造成能量损失超差，使用前应清洗并上油。

3、摆锤举起后，人体各部分都不要伸到重锤下方及摆锤起始处，同时注意避免样条碎

块伤人。

六、数据结果分析

表1 试样冲击强度

挤出机操作规程

一、开车顺序

1．合上总电源保护开关；

2．打开钥匙开关，电源指示灯亮（绿），调速器控制面板及各指示仪表（温控、电流、转速、熔压等）通电指示，启动润滑油泵（150#负荷齿轮油，加油量8L，2/3油位计）；

3．按照工艺要求，设定好各区温度控制值及强制冷却温度值（上限报警值）；

4．启动水泵，调节各截止阀开度；

5．通电后，各区进入加热、升温过程，达到设定值（偏差≦±2℃）后，继续保温20-30min;

6．启动润滑油泵，检查机器油位、润滑情况；

7．开电干机、牵引切料装置；

8．启动主电机，设定其调速器运行频率值或转速值；

9．开喂料机，根据调速器频率或转速来设定喂料量；

10．按工艺要求，调节切料装置转速

11．开车正常后，需要抽真空时，可按顺序进行：启动真空泵→打开截止阀→真空泵有指示→调节水阀→→关闭截止阀→停止真空泵→真空表无指示→关闭水泵。

二、正常停车顺序

1．停喂料机；

2．在不加料的情况下，主机降速运行1-2min,待熔体压力降至1.0MPa以下，再停主电机；3．依次停油泵、真空泵、冷却水槽水泵、风干机、切料装置、软水循环水泵；

4．断开总开关电源开关。

三、紧急停车、故障停车

1．如主机内或传动系统出现异常噪音或振动，请立即按急停按钮，全系统断电停车；2．如出现局部小故障，在不影响机组正常运行时，可使相关设备局部断电，及时排除故障后再启动；若主机调速器故障，则本机组停车，红色报警灯亮。