第六章 石油产品分析

毛细管黏度计 1-毛细管；2,3,5-扩大部分；4,7-管身；6-支管； a,b-标线
测定步骤
恒温浴缸装置示意图 1-重锤；2-透明外壳；3-电加热器； 4-黏度计夹；5-温度计插孔
步骤：
1. 装样，连装置； 2. 恒温20℃10min ；
3. 吸液，a线上；
4. 读时间，a--b；
计算
根据原理：在一定温度下，当液体在直立 的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时， 其运动黏度ν与流动时间τ成正比。
第五章 石油产品分析
本章的主要内容： §5.1 概述 §5.2 密度的测定
§5.3 馏程的测定
§5.4 粘度的测定
§5.5
闪点和燃点的测定
§5.6 其他项目的测定
§5.1
概 述
由何而来呢？
石油 石 油
汽油
柴油 沥青 石蜡
物理性能
产
品
测定
§5.2
密度的测定
密度（Density）:
在规定的温度下，单位体积物质的质量， 用ρt表示，g/cm3。
测定方法
试管测定法 U形管测试法
水分的测定
1. 卡尔•费休法 非水溶液氧化还原测定水分的化学分析方法
溶剂：甲醇 卡尔•费休试剂： 碘、二氧化硫、吡啶、甲醇混合液 反应式：
t1 ——温度计读出的馏出温度，℃；
t1 ——温度计的校正值，℃；
t 2 ——温度计水银柱外露段校正值，℃；
t——馏出温度随大气压的变化值，℃。 p
t 2 0.00016t1 h)(t1 t 2 ) (
h——测量温度计露出塞外处的刻度；
t2——辅助温度计的读数，℃；
t p K (101.3 p)
测定 旋转黏度计
步骤：
1. 选择转子和转速； 2. 连接好装置；
3. 调整仪器，读数；
4. 拆卸并保存好仪器
（a)旋转黏度计 (b)俯面图 旋转黏度计 1-电源开关；2-旋钮A；3-旋钮B；4-指针控制杆； 5-水准器； 6-指针；7-刻度线
结果计算
K
η——样品的绝对黏度，mPa； α——旋转黏度计指针读数； K——旋转黏度计指针系数。
t ——试样在温度t时从恩氏黏度计中流出200mL
K 20 ——恩氏黏度计的水值，s。
测定装置
恩格勒黏度计
步骤：
1. 装样，连装置； 2. 加热至恒温 ； 3. 流出，读秒；
接受量瓶
4. 测完水，再测试样；
恩格勒黏度计 1-内筒；2-外筒；3-内筒盖；4,5-孔；6-堵塞棒；7-尖钉； 8-流出孔；9-搅拌器；10-三脚架；11-水平调节螺旋
——20℃时样品的密度，g/cm3；
S m 20 ——20℃时充满密度瓶的试样质量，g；

W ―― 20℃时水的密度，g/cm3； 20
W m 20 ――20℃时充满密度瓶的水的质量，g。
本法是密度测定最常用的方法，但不适宜 易挥发液体试样的密度测定。
密度计法
密度计是成套的，每套 有若干只，每支密度计只能 测定一定范围的密度。 使用时要根据待测液体的 密度大小选用不同量程的密 度计。 测定步骤及注意事项如何
t t1 t1 t 2 t p
t 2 0.00016t1 h)(t1 t p pt p1 p2
解：（1）计算初馏点的校正温度
已知： t1=0.1℃，t1=196.0℃，t2=62℃，h=145.0℃
SNB-1数字式黏度计
步骤： 1. 连接好装置； 2. 调整仪器，通电； 3. 参数设置；
4. 量程及读数
1-液晶显示屏；2-键盘；3-保护架；4-转子； 5-升降旋钮
尝试转子时，次序为由小到大的转子和由低到高的转速 ！
运动黏度测定
概念
流体的绝对黏度与该流体在同一温度下 的密度之比，以νt表示，单位m2/s
§5.4
定义
闪点和燃点的测定
闪点（Flash point）： 易燃性物质受热后所产生的油蒸气与周围空 气形成的混合气体，在遇到明火时发生瞬间着 火(闪火现象)时的最低温度。 燃点（Fire points）： 能发生连续5s以上的燃烧现象的最低温度。
性质
闪点越低越容易发生爆炸和火灾事故。
闪点愈低，馏分愈轻，是低相对分子量的组分。 沸点越低，越易挥发，闪点越低。反之亦然。
若测燃点，需继续加热，保 持(4±1)℃/min升温速度， 每升高2℃点火试验一次。当 燃烧能持续5s时，立即读出 测定温度，即为试样的燃点。
开口杯闪点测定装置 1-温度计夹；2-支柱；3-温度计；4-内坩埚；5-外坩埚； 6-坩埚托；7-点火器支柱；8-火器；9-护罩；10-座
闭口杯法
闭口杯闪点测定器
2中查到），℃/kPa； p——经校正过的大气压，kPa。
K——蒸馏温度的大气压校正值（可从表5-
p pt p1 p2
pt——室温时的气压(测量值)，kPa；
p1 ——气压计读数校正值(即温度校正值，
可从表5-3查得)，kPa；
p2 ——纬度校正值（可从表5-4查得），kPa。
tS S W t W t t
K
S t
S t
每支毛细管黏度计的常数K值不同
毛细管内径的选择 （1）选用的黏度计应使试样流出时间在 120~480 s内； （2）在0℃及更低温度测定高黏度试样 时，流出时间可增加至900 s； （3）在20℃测定液体燃料时，流出时间 可减少至60 s。
=102.035-0.333-(-0.123)=101.8kPa 查表6-2，t1=196.0℃，K=0.420kPa/℃
t p K (101 3 p) .
=0.420×(101.3-101.8)=-0.210℃ 于是，初馏点的校正温度：
t = 196.0+0.1+1.08-0.210 =197.0℃
例题
测定某石油产品的馏程时，数据如下：
室温/℃ 室温下的气压/kPa 测量处的纬度/º 温度计校正值/℃ 20.0 102.035 32 0.1 观察的初馏点温度/℃ 观察的终馏点温度/℃ 辅助温度计读数/℃ 测量温度计露出塞外处的刻度 196.0 207.0 62 145.0
计算该石油产品的馏程。
条件黏度测定
概念
(1) 在规定温度下，在特定的黏度计中， 一定量液体流出的时间(s)； (2)或者是此流出时间与在同一仪器中， 规定温度下的另一种标准液体(通常是水)流 出的时间之比。
分类
根据所用仪器和条件的不同，条件黏 度又分为恩氏黏度、赛氏黏度和雷氏黏 度等。
（1）赛氏黏度
在规定温度下，从赛氏黏度计中流出60mL 所需的时间，单位为秒
l-点火器调节螺丝；2-点火器；3-滑板；4-油杯盖；5-油杯； 6-浴套；7-搅拌器；8-壳体；9-电炉盘；l0-电动机；11-铭牌； 12-点火管；13-油杯手柄；14-温度计； 15-传动软轴；16-开关箱
步骤： 1. 连装置，装样； 2. 调整点火器，升温 ； 3. 开始点火试验； 4. 初次出现蓝色火焰，读数；
流体在外力作用下作层流运动时，相邻两层 流体分子之间存在内摩擦力而阻滞流体的流 动,这种特性称为流体的黏滞性。衡量黏滞性 大小的物理性能称为黏度。
分类
黏度通常分为绝对黏度(动力黏度)、运动黏度 和条件黏度。
黏度随流体的不同而不同，随温度的变化而变化。
绝对黏度（动力粘度）测定
概念
两个面积为1m2，垂直距离为1m的相邻液 层，以1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩 擦力。用ηt 表示。内摩擦力为1N时，则该液体 的黏度为1Pa· 。 s
t p K (101.3 p)
=0.430×(101.3-101.8)=-0.215℃
于是，终馏点的校正温度：
t t1 t1 t 2 t p
=207.0+0.1+1.44-0.215=208.3℃
故, 该石油产品的馏程为197.0~208.3℃
§5.4 黏度的测定
定义
密度计
韦氏天平法
测定密度的基本依据是阿基米德定律。原理？
韦氏天平构造图 1-支架；2-支柱紧定螺丝；3-指针；4-横梁；5-刀口；6-骑码； 7-钩环；8-细白金丝；9-浮锤；10-玻璃筒；11-水平调节螺线
骑码读数
表6-1 不同骑码在各个位置的读数 骑码位置 放在第十位时 放在第九位时 …… 放在第一位时 一号骑 码 1 0.9 …… 0.1 二号骑 码 0.1 0.09 …… 0.01 三号骑码 0.01 0.009 …… 0.001 四号骑码 0.001 0.0009 …… 0.0001
测定方法 开口杯法
开口杯法和闭口杯法
闭口杯法
有杯盖将样品和空气分隔
多用于轻质油品 低闪点物质的测定
样品暴露在空气中进行
多用于重质油品及润滑油 高闪点物质的测定
仪器不同、加热、引火条件不同，开口杯 法测得的闪点比闭口杯法高约20～30℃ 。
开口杯法
步骤： 1. 连装置，装样； 2. 调整点火器，升温 ； 3. 每升2℃，点火试验1次； 4. 初次出现蓝色火焰，读数；
挥发性有机液体，在规定的条件下 (101.325 kPa)蒸馏，
初馏点
温度间隔
终馏点或干点
检验液态有机物纯度的一项重要指标。
装置
馏程测定装置 1-热源；2-温度计；3-隔热板；4-隔热板架； 5-蒸馏瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器
馏出温度计算：
t t1 t1 t 2 t p
（2）计算终馏点的校正温度 已知：t1 =0.1℃，t1=207.0℃，t2=62℃，h=145.0℃
t 2 0.00016t1 h)(t1 t 2 ) (
=0.00016×(207.0-145.0)×(207.0-62)=1.44℃