毛竹制粘胶纤维浆粕的蒸煮技术研究
竹材粘胶纤维及其生产工艺的制作技术
本技术涉及利用竹材生产粘胶纤维及其工艺技术,其工艺流程:竹材备料→切料→筛选→洗料→预处理→蒸煮→除砂、浓缩→氯化→碱精制→漂白→酸处理→除砂、浓缩→抄造→浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→研磨→溶解→过滤→脱泡→过滤→纺丝→牵伸→切断→后处理→干燥→打包。
本技术的特征是利用竹材为原料生产粘胶纤维,开创了竹材在纺织行业应用的先河;并且保留了竹材原有的抗菌物质及滑爽、凉爽、细腻、光亮等特点,从而使其纤维制品具有天然的抗菌性能,为粘胶纤维及其功能性产品的开发创造了一个新领域。
权利要求书1、利用竹材生产粘胶纤维及其工艺技术，它包括：竹材备料→切料→筛选→洗料→预处理→蒸煮→除砂、浓缩→氯化→碱精制→漂白→酸处理→除砂、浓缩→抄造→浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→研磨→溶解→过滤→脱泡→过滤→纺丝→牵伸→切断→后处理→干燥→打包，其工艺特征在于：(1)备料、切料：霉烂、变质竹材含量少于5.0％的竹材经切料机切碎，切料规格：长20-40mm。
(2)筛选、洗料：切碎后料片经摇摆筛或跳筛筛选后，用热水冲洗料片，水温：60-- 80℃；时间10--20分钟，以确保料片中所含泥沙、竹屑等充分淋掉。
(3)蒸煮：蒸煮在蒸煮器中进行，具体技术条件为：用碱量：以NaOH计对绝干浆量8-16％；液比：1∶4-6；H2O2：对绝干浆量1-3％；通氧气压力：0.70- 0.90Map；保护剂KCF：对绝干浆量的0.2-1.5‰；升温总时间：150-240分钟；保温温度：125--132℃；保温时间：6--11小时。
注：蒸煮时加入保护剂KCF，此助剂为河北吉藁化纤有限责任公司独自配制。
除NaOH外，其余化工辅料均为用清水稀释5倍左右随碱液均匀加入。
(4)碱精制：碱精制在碱化塔中进行，具体技术条件为：浆浓：5--10％；NaOH用量：对绝干浆量的2--6％；精制温度：70--90℃；H2O2：对绝干浆量0.5-1.5％；通氧气量：对绝干浆量的0.4--0.6％；时间：60--100分钟。
使用竹纤维原料生产溶解浆的蒸煮工艺探讨
为了改进原料重量，必须将竹原料贮存一个时期，最好使用存贮 ２个月左右的竹原料，以对浆粕的生产带来有利的条件。备料质量： ①尽可能缩短切片长度（一般在２０ｍｍ～３０ｍｍ，不超过４０ｍｍ），提 高合格率，以便能加快纵向渗透。②竹片厚度尽量控制在３．０ｍｍ～ ５．０ｍｍ之间，宽度控制在１０ｍｍ～２０ｍｍ之间。③竹片水分最好控制在 ３５％左右，合格率要求在９０％以上。④在削片过程中要求较少出现竹 屑、细小竹片和过大竹片。⑤切片后用筛竹片机筛除去灰尘及细竹 屑。⑥筛后用竹片洗涤机洗涤，以减少原料中硅的含量，增加竹片水 分。
４ 硫酸盐水预水解蒸煮
（１ ）预水解的目的。尽可能除去半纤维素，避免木素缩合和纤 维素水解，造成得率降低。
（２）提高竹浆粕化学加工时的反应能力。尽量破坏纤维的初生 壁，使富含纤维素的纤维次生壁暴露出来，这样能与化学加工用药剂 （ＮａＯＨ、ＣＳ２）最大面积接触，从而提高竹浆粕的升温时间不宜过长（尽量控 制在３．０ｈ～４．０ｈ左右），保温温度不宜太高（尽量不超过１７０℃）。保 温时间不宜超过９０ｍｉｎ，时间过长，木素易产生缩合，严重时甚至产 生黑煮。
（４）其他。尽量避免木素缩合，造成预水解后蒸煮用碱量的增 加。
（ ５ ） 预 水 解 的 结 果 。 可 以 用 预 水 解 得 率 、 溶 出 物 含 量 （ ＣＯ Ｄ）、多戊糖含量、木素含量、水解液ＰＨ值和水解液滴定耗碱量 （０．１ｍｉｎ／ｌＮａＯＨ）等表示。
５ 预水解半料的硫酸盐法蒸煮 （１）硫酸盐蒸煮的目的。尽量除去木素，以及残余半纤维素，
使纤维与纤维之间尽可能分离成单根纤维。 （２）用碱量、硫化度和液比。①用碱量相应较高，但最好不超
过２９％。用碱量高，反应速度快，但耗碱量高，成本增加、纤维素剥 皮反应强烈，浆粕得率降低，大量细小纤维生成。②硫化度与蒸煮木 浆相同，高硫化度的作用是减少纤维素降解。为了降低成本，可降低 硫化度，添加适宜竹浆粕用的蒸煮助剂。③液比可大一些，一般可控 制在４．２～４．５之间，这样蒸煮质量较均匀，避免产生未蒸解的竹片， 使杂细胞尽可能地溶解在黑液中。
一次性竹筷制备浆粕的工艺研究
一次性竹筷制备浆粕的工艺研究曾飞虎;林继辉;欧阳少松【摘要】以一次性竹筷为原料,采用预水解与硫酸盐蒸煮工艺相结合的方法制备浆粕,考察预水解条件并结合正交试验法对蒸煮条件进行筛选,同时利用光学显微镜观察纤维微观形貌.结果表明,较佳的制备条件为预水解时间30 min,酸的质量分数1％,蒸煮时间110 min,硫化度23％,绿氧用量0.3％,用碱量15％.在此实验条件下可制得得浆率45.68％,卡伯值74.8,聚合度307.03的浆粕.光学显微镜的观察结果表明,所制得的浆粕纤维表面结构受到破坏,纤维表面出现不均匀的裂纹与凹槽.【期刊名称】《黎明职业大学学报》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】5页(P74-78)【关键词】竹筷;浆粕;预水解;硫酸盐法蒸煮;卡伯值【作者】曾飞虎;林继辉;欧阳少松【作者单位】黎明职业大学轻纺工程学院,福建泉州362000;福建师范大学闽南科技学院,福建泉州362332;福建师范大学闽南科技学院,福建泉州362332【正文语种】中文【中图分类】TS743.1一次性筷子因使用方便快捷，被人们广泛使用。
但废弃的一次性竹筷不仅会造成环境污染，也会造成资源的巨大浪费。
据国外的研究报道可知，一次性竹筷被利用于造纸、燃料、苯酚溶液化原料、人造板原料等方面［1］。
但在国内，对一次性竹筷的回收再利用的研究并不多。
王新建等［1］将废弃一次性筷子用于制备复合板，孙艳［2］则用于制备活性炭;Shih等［3］则利用一次性竹筷生产可生物降解的绿色纤维增强复合材料。
将一次性筷子用于制备浆粕的研究尚未见报道。
本文采用预水解与硫酸盐蒸煮相结合的方法制备浆粕，对制浆工艺条件进行研究，为后续浆粕用于造纸或者从中提取竹纤维等方面的应用提供参考。
1 实验部分1.1 实验药品和仪器浓硫酸(AR，国药集团化学试剂有限公司)、硫化钠(AR，广东汕头西陇化工厂)、氢氧化钠(AR，上海化学试剂有限公司)、碘化钾(AR，上海展云化工试剂有限公司)、硫代硫酸钠(AR，上海联试化工试剂有限公司)、高锰酸钾(AR，汕头市达濠精细化学品有限公司)、重铬酸钾(AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司)、氨水(AR，西陇化工股份有限公司)、乙二胺(AR，汕头市达濠精细化学品有限公司)、可溶性淀粉(AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司)、绿氧助剂(河南省道纯化工技术有限公司)、一次性竹筷(回收)。
竹子人造纤维浆粕的制备_罗先珍
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广西化纤通讯
!""# 年第 ! 期
竹子人造纤维浆 粕的制备
罗先珍 - 广西化学纤维研究所，广西 南宁 %#""!! .
8 ! 9 曾孟春， 项益民 * 竹三醋酸纤维素酯的 研制 8 : 9 * 竹子研究汇刊，,/+.，& ’ ! ) ： #/ ; $+* 8 # 9 沈家玮， 祝洪庆 * 慈竹制人纤浆粕和粘 胶纤维初步探讨 8 : 9 * 广西化纤通讯， ’ ! ) ：,! ; ,$* ,//"， 8 $ 9 张达俊 * 广西的竹子及制浆造纸 8 : 9 * 中 华纸业，!""!，!# ’ . ) ：,% ; ,+* 8 % 9 叶诚生，王幸祥，俞福惠， 等 * 竹类资 源的综合利用 8 < 9 * 上海：上海科学技术 文献出版社，,/++* $# ; $&*
表% 项 目 浴比 +：* +：+( # +：#( 0 用碱量 $ ’ & !! !" +0
蒸煮工艺参数 升温时间 $ 分 & +#" +/" +"" 保温时间 $ 分 & +!" !!" +!" 温度 $ 5 & +*- 6 + +-" 6 + +0. 6 +
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竹浆粕的预水解与硫酸盐蒸煮工艺
竹浆粕的预水解与硫酸盐蒸煮工艺章伟;何建新;李克兢;崔世忠;王善元【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2009(030)010【摘要】利用竹子制备适用于生产醋酸纤维和Lyocell纤维的浆粕,研究其预水解和蒸煮工艺.在酸预水解中,升温有利于木聚糖的水解,但温度超过120℃会导致木质素的高温缩合.显微镜和红外光谱分析表明,预水解破坏了竹材的初生胞壁,同时半纤维素也发生了水解作用.采用二道中温硫酸盐蒸煮工艺,着重研究有效碱和硫化度对浆粕白度与黏度的影响,研究表明,蒸煮过程中适当提高硫化度能够增加脱木素选择性,有效防止纤维素的降解,同时获得了深度脱木素的浆粕.X射线衍射曲线表明,蒸煮后竹浆的结晶度显著增加,晶型是典型的纤维素Ⅰ.【总页数】6页(P31-36)【作者】章伟;何建新;李克兢;崔世忠;王善元【作者单位】中原工学院,纺织学院,河南,郑州,450007;中原工学院,纺织学院,河南,郑州,450007;东华大学,纺织学院,上海,201620;中原工学院,纺织学院,河南,郑州,450007;中原工学院,纺织学院,河南,郑州,450007;东华大学,纺织学院,上海,201620【正文语种】中文【中图分类】TS182【相关文献】1.酸性亚硫酸盐与预水解硫酸盐法溶解浆生产工艺及产品性能的比较 [J], 陈春霞;刘一山;段超;李建国;马晓娟;郑林强;倪永浩2.芦苇预水解硫酸盐法人纤浆粕的制备及其预水解动力学研究 [J], 胡可信;曾光明;郭振华;陈启杰;刘艳新3.JF13制浆剂棉浆粕蒸煮工艺初探 [J], 蒲勇;李泽明;徐金涛;宋柳;杨阳;孙晓明;4.木浆粕生产过程中预水解问题的探讨 [J], 王桂森;穆晓梅5.马尾松预水解硫酸盐法制人造纤维浆粕工艺的研究 [J], 李新平;马彩霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
粘胶纤维用竹浆粕漂白工艺的研究
的存在会大大 降低 浆粕 的溶解性 能和 反应性 能，所 以 此 部 分木 素和 半纤 维素 必 须在 后 面 的漂 白工艺 中除 去 。在传统 的工业 漂 白过 程中 ，浆粕 的漂 白多采 用氯 化 一 碱处 理一 次氯 酸盐 三 段 式漂 白、 二氧 化氯 漂 白
等 。 由于使用 了大 量的含氯试 剂 ，对环境 和人类健康 造 成 了极 大危 害 ，因此 工 业漂 白技术 渐 渐 向全 无 氯 （Ｃ ） 白发展 。本 漂 白研究 引入 了Ｄ Ｄ ＴＦ漂 Ｍ 预处 理替代
从表２ 以看 出，随着 预处 理 时间 的增加 ，竹浆 可 粕 的粘度逐渐 减小 ， 甲种 纤维素和 白度逐步 增加 ，但 是 当处理 时间达到 １０ ｉ 以后 ，其 白度和 甲种纤维素 ０ｍｎ 的变化趋 于平 缓，尤其是浆 粕还有 返黄 的趋 势；而粘
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法制浆工艺 制取 的未漂 竹材溶解浆 粕 ，仍 含２ ５ 左右 ．％
的木素及 ４ ～６ 的半纤维 素 。这些 木素和 半纤 维素 ％ ％
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收稿 日期 ：２ １ — ７ ２ ００ ０ — ２
作者简介 ：余水 洪 （ ９５ １７ 一），男，工程师 ，主要从 事造 纸检 测与工艺研 究。
福建轻纺 ２ １第Ｏ 期 ００ ８
（ ）Ｄ Ｄ（ ２ Ｍ 需现场配制 ） ＤＤ Ｍ 是一种 中 间产物 （ 甲基 二环氧 乙烷 ），由 二 丙酮与过硫酸氢钾反应所得 。丙酮 ： 过硫酸氢钾 的用量
文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ － ５ Ｘ （ ０ ０ ８ ０ ３ — ４ ０ ７ ５０ ２ １ ）０ — ０ 浆粕 ，要求具有 高纯度 的纤维素 ，均 一的聚合度 以及较高 的 白度 。根
竹浆粕预浸KP法制备工艺及抗菌改性的研究
竹浆粕预浸KP法制备工艺及抗菌改性的研究中国是竹类资源最丰富的国家,利用丰富的竹资源生产溶解浆粕,研制开发新型纺织纤维,可大幅提高竹产品的附加值,并能缓解棉与粮争地的局面。
竹类的绿色环保性、抗菌等优异特性等更使其成为代替棉、麻纤维成为新型服用纤维的最佳原材料。
本论文以慈竹为原料,利用白液、黑液预浸,低温低用碱量KP法制备竹浆,对两种工艺条件下的浆料性质进行了对比研究,确定了白液预浸KP法和黑液预浸KP法蒸煮的最佳工艺条件。
再经过漂白及纯化处理,确定了制备合格的竹浆粕所需的漂白纯化工艺条件,并对所制浆粕的抗菌性进行分析。
同时对竹浆粕进行壳聚糖接枝改性,采用氧化、接枝壳聚糖改性和引发接枝壳聚糖改性两种方法,确定了改性竹浆粕制备的最佳工艺条件。
采用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌对两种改性竹浆粕进行抗菌性检测,获得具有优异抗菌性的改性竹浆粕。
通过对竹材白液预浸KP法和黑液预浸KP法制浆的对比研究发现：在KP法蒸煮前对竹片进行高温NaOH预浸,能够大大降低浆料的高锰酸钾值及聚合度,能使α-纤维素含量达到91%以上,更有利于后续段漂白提纯。
同时得到白液预浸KP 法制备竹浆泊的最佳工艺条件为：预浸段时间为30min,用碱量为10%,ABS(渗透剂)1.75%,蒸煮段用碱量为18%(以Na2O计)、硫化度为20%。
黑液预浸KP法制备竹浆粕的最佳工艺条件为：黑液稀释一倍,补充碱至用碱量为10%。
采用D-E-D漂白工艺对两种浆粕进行漂白,研究发现：适当提高总有效氯用量和碱浓可提高两种浆料的自度和α-纤维素含量。
白液预浸KP法浆料可漂性更好,α-纤维素含量容易提高。
酸处理能降低灰分含量,提高白度,且在相同酸用量下,添加六偏磷酸钠对提高白度也有一定的作用,H2SO4用量为2%、六偏磷酸钠用量为0.6%作为酸处理最佳工艺条件,利用黑液预浸KP法浆在最优条件下,制得竹浆粕α-纤维素含量为92.65%,平均聚合度为536,其较常规KP法竹浆粕具有更为明显的抗菌性,尤其是对大肠杆菌的抗菌性可达到70.9%。
专利技术 一种用于制备毛竹莱赛尔纤
申请公布号：CN 114990917 A发明人：王斌 张轩 李亿保 李星星 李鸣申请人：华南理工大学，赣南师范大学溶解浆目前已被广泛应用在纺织、食品、橡胶等方面，传统溶解浆的制备方法为酸性亚硫酸盐法或预水解硫酸盐法，预水解硫酸盐法制备溶解浆的过程中蒸煮温度为160～180 ℃，压力为800 kPa，预处理时间约为1～2 h，总制浆时间约为5～6 h。
酸性亚硫酸盐法生产溶解浆的过程中蒸煮温度为130～145 ℃，蒸煮时间约为7 h，总时间约为10～11 h。
如专利CN111618961B中采用的蒸煮工艺先在30～60 min时间内升温至90～120 ℃，保温30～60 min，继续升温至155～165 ℃，升温时间20～60 min，再保温60～100 min，在蒸煮过程中存在温度高、能耗大、对设备要求高等特点。
专利CN108660837A采用了氯化胆碱与乳酸低共熔溶剂在常压条件下蒸煮杨木片，可得到α-纤维素含量为83.5％的浆料，但该技术处理温度高达150 ℃，处理时间长达10 h；苛刻的条件使得能耗较高，并且对纤维的损伤大，导致其工业化受到限制。
故开发低能耗、绿色环保的溶解浆制备方法是制浆造纸行业走可持续发展的必经之路。
竹材因其细胞壁厚、杂细胞多、硬度大、药液难以渗透等特点，需要更高压力反应条件导致其未被广泛利用。
但在对甲苯磺酸蒸煮工艺中，能够实现高效的脱除竹材的木素和半纤维素且反应条件温和，能耗低、耗时短、绿色环保。
对甲苯磺酸作为一种新兴的绿色有机溶剂引起了人们的广泛关注，对甲苯磺酸亲脂的甲苯部分可以通过π-π堆积或疏水作用分离木质素，形成胶束状聚集体，从而防止木质素重新聚集，而亲水的磺酸部分指向水分子以使其有效溶解，并且对甲苯磺酸在常温下的溶解度较低，可通过使用商业上已成熟的重结晶技术，将浓废酸溶液冷却至室温来实现高效的对甲苯磺酸回收。
如专利CN113430855A 采用对甲苯磺酸的浓度为75%～80w t％，次氯酸钠的浓度为0.7％～1.6％(有效氯计)，亚氯酸钠的浓度为0.5％～1.25％；木片与处理液的固液比1∶20～1.5∶20(g∶ml)，预处理温度为90～105 ℃，预处理时间为60～90 min，进行蒸煮工艺，木质素和半纤维素脱出率分别为89.02％和87.16％，但其将阔叶木片在常温下经水浸泡4～6 h后进行挤压处理后进行蒸煮反应，操作耗时、工艺繁琐，且与单独使用对甲苯磺酸蒸煮木质素、半纤维素脱除率差别不大，但添加次氯酸钠和亚氯酸钠会增加废液处理负担，且含氯化合物不易处理，对环境影响较大。
粘胶纤维浆粕反应能力的研究
粘胶纤维浆粕反应能力研究嘿，咱今儿啊，就来好好唠唠这粘胶纤维浆粕反应能力的事儿。
你可别小瞧了这玩意儿，这里头的门道啊，那可是多得很呢。
粘胶纤维浆粕啊，就像是个神奇的小魔法原料。
它的反应能力啊，直接关系到后面能不能变出那些好用的粘胶纤维来。
想象一下，它就像个小精灵，有着自己独特的脾气和个性，在不同的环境下，会展现出不一样的反应。
从它的原材料说起哈。
这浆粕的来源不同，反应能力那可就有差别啦。
比如说，有的是用木材做原料，有的是用棉短绒。
木材做的浆粕呢，可能就像个山里长大的野孩子，性格比较豪放，反应起来可能会比较强烈一些。
而棉短绒做的呢，就像个在温室里细心呵护长大的乖宝宝，反应相对来说就会温和一点。
这不同的“出身”，让它们在面对各种化学药剂的时候，那反应可真是各有各的精彩。
再说说这浆粕的纯度吧。
纯度高的浆粕啊，就像是一群训练有素的士兵，整齐划一，反应起来那叫一个高效。
它们能快速地和那些化学物质“打成一片”，顺利地完成反应，生成我们想要的粘胶纤维。
而纯度低的呢，就有点像一盘散沙，里面可能混进了一些“调皮捣蛋”的杂质。
这些杂质啊，就会在反应的时候捣乱，让整个反应过程变得不那么顺利，就像开车在路上突然遇到了堵车一样，让人头疼。
还有啊，这浆粕的物理结构也对反应能力有着不小的影响呢。
如果浆粕的纤维比较细，就像一根根精致的小面条，那它和化学物质接触的面积就大，反应起来自然就快。
可要是纤维比较粗，就像一根根大木棒，那接触面积小了，反应速度也就慢下来了。
这就好比是吃饭，细面条容易入味，大木棒可就没那么容易吸收调料的味道啦。
在实际的生产过程中啊，为了让这浆粕的反应能力达到最佳状态，科研人员可是没少花心思。
他们就像一群聪明的魔法师，不断地调整各种条件，寻找那个最适合浆粕反应的“魔法配方”。
有时候，可能是调整一下反应的温度，就像给浆粕洗个舒服的热水澡，让它放松放松，更好地发挥自己的能力；有时候呢，可能是改变一下化学药剂的浓度，就像给浆粕准备一份恰到好处的美味大餐，让它吃得开心，反应得也开心。
竹浆纤维
竹浆纤维——浆粕的制备研究发布时间：2005-3-31 16:15:00文章出处：本站整理宋晓峰（长春工业大学）勒玉伟（吉林大学）摘要：研究用预水解硫酸盐蒸煮法制备再生竹纤维——浆粕。
分析了预水解硫酸盐蒸煮的原理及工艺条件，简要介绍了多段漂白工艺，并测试了成品的质量指标。
关键词：竹浆粕，预水解，硫酸盐，蒸煮随着社会的发展，人们的生活水平日益提高，对纺织品的要求也越来越高，人们不单单是追求保暖，更希望得到穿着舒适并对健康有利的绿色纺织品。
我国森林资源匮乏，棉田有限，寻求再生纤维原料已成为发展趋势。
我国竹子资源丰富，占世界竹资源三分之一左右，并且竹纤维具有良好的品质，因此开发竹纤维，特别是再生竹纤维正引起人们的关注。
1 再生竹纤维的制备方法再生竹纤维的制备方法主要有溶剂纺丝法和粘胶纺丝法。
1．1溶剂纺丝法再生纤维素溶剂纺丝法一般采用干喷、湿喷纺丝工艺，纺丝原液的制备常采用N-甲基吗啉氧化物、二甲基亚砜／聚甲醛作溶剂。
由于溶液纺丝法的生产工艺条件苛刻，对浆粕品质要求较高，溶液回收难，最终产品成本高，从而限制了其应用，采用溶剂法纺丝制备竹纤维到目前为止尚未见生产研究报导。
1．2粘胶纺丝法粘胶纺丝法首先用硫酸盐蒸煮、多段漂白工艺制备竹浆粕，α-纤维素含量由35％提高到93％以上，接着用碱和二硫化碳处理竹浆粕，使其溶解在NaOH溶液中制成粘胶溶液，用湿法纺丝工艺制成竹纤维。
2竹浆粕制备2．1原料-干竹片1 kg。
-Na2S•9H2O(天津化学试剂厂)、NaOH(北京化学试剂厂)、Na2SO4•10H2O(天津化学试剂厂)、5％HCL(天津化学试剂厂)、液氯CL2(抚顺铝厂)、漂白粉Ca(OCL)2(沈阳市试剂一厂)及NaClO(沈阳试剂七厂)、Na2S2O3(沈阳试剂七厂)、H2O。
2．2制备工艺采用预水解硫酸盐法，首先用稀酸或水或蒸汽进行竹原料的水解预处理，然后用硫酸盐蒸煮，最后进行多段漂白。
硫酸盐蒸煮阶段是制备竹浆粕的主要过程，反应剂是烧碱及硫化纳(NaOH+Na2S)。
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氧碱蒸煮是七十年代后期对环境控制的加强才 得到了重视 ,国外造纸专家曾预示 ,氧碱法制浆是最 有希望取代传统硫酸盐制浆的一种方法 [ 1 ] 。氧碱 法蒸煮具有得率高 ,废液污染负荷低 ,废液中无含硫 化合物且易于回收等优点 [ 3 ] ,而且 ,氧碱法制浆比 较适合我国中小企业现状 。
本实验是毛竹制粘胶纤维技术研究的一部分 , 目的在于研究毛竹氧碱法制粘胶纤维浆粕的规律 , 找到合适的制浆工艺 ,同时在实验中使用了多指标 正交实验综合平衡法 ,为实验研究和实际生产提供 参考 。
表 2
毛竹氧碱混合正交 L18 ( 21 ×37 )蒸煮结果
温度 A /℃
用碱量 B /%
保温时间 C /m in
高锰酸 钾值
粘度 /mL ·g - 1
选择性
得率 /%
白度 / ISO
1
120
18
60
23. 8
699
29. 37
68. 12
18. 1
2
120
20
60
22. 6
682
30. 18
作者简介 : 吕卫军 ,男 ,硕士研究生. 主要从事制浆造纸工程方向的研究. 3 国家人事部留学人员科技活动择优资助项目
Pap e r S c ience & Techno logy 2005 V o l. 24 N o. 1
5
(如 :马尾松等 )含量低 ,说明毛竹因光 、热 、氧化或 受细菌侵蚀等作用而变质或腐朽的程度低 ,材质较 好 ,也是竹制粘胶纤维具有抑菌 ,抗菌等优点的原因 之一 [ 6 ] 。毛竹的其他化学成分也都处于禾本科原 料与木材原料之间 ,是较好的制浆原料 。 2. 2 混合正交 L18 ( 21 ×37 )氧碱蒸煮实验
1 实验原料及方法
1. 1 原料 原料为浙江汇泰竹木有限公司提供的大径毛
竹。 1. 2 原料化学成分分析
水分 、灰分 、1%NaOH 溶液抽出物 、α - 纤维素 、 木素等化学成分的含量均按国家标准进行测试 。
1. 2 两段氧碱蒸煮 氧碱蒸煮在 ZQS1 - C 型药液循环蒸煮锅中进
行 ,蒸煮工艺条件为 :缓冲剂 5% ,碳酸镁 1% ,氧压 0. 5M Pa,预浸时间为 30m in,预浸后通氧 ,升温时间 为 90m in[ 4 ] ,其他实验条件见表 2,蒸煮终点放锅 ,然 后洗涤 、打散 ,平衡水分后进行测定 。 1. 3 浆粕化学成分的测定
对上述正交表利用选择性进行级差分析 ,结果 表明工艺参数的影响大小顺序为温度 >用碱量 >保 温时间 。在其它工艺条件一定的情况下 ,最佳组合 为 A2 B3 C3 。 2. 4 多指标综合平衡法 [ 11 ]
在多指标正交实验中 ,各个指标不可能完全一 致 ,如何兼顾各项指标 ,找出使得每一项指标都尽可 能好的实验条件 ,综合平衡法即是一种简单又方便 的分析方法 。其安排实验的基本步骤和分析方法与 单指标正交实验大致相同 。综合平衡法的基本原则 为:
高锰酸钾值 、粘度 、得率 、白度按国家标准进行 测试 ,其中粘度测定采用铜乙二胺法 ,白度测定用 YQ - 2 - 48B 型白度仪 。
2 实验结果与讨论
2. 1 毛竹化学成分分析 毛竹基本化学成分分析结果见表 1。
表 1 毛竹及其它原料的化学成分分析比较
种类 产地
麦草 河北 芦苇 东北 荻苇 湖南 蔗渣 四川 马尾松 四川 毛竹 浙江
(1)当各项指标的重要性不一样时 ,选取水平 应保证重要的指标 。
(2)各项指标的重要性相当时 ,选取水平应照 顾主要因素或者多数 。 2. 4. 1 计算分析
通过对表 3进行计算分析 ,比较级差 R 值发现 各因素对实验考核各指标影响显著性的顺序为 :
高锰酸钾值 : A →B →C 粘 度 : C→B →A 得 率 : A →C→B 白 度 : A →B →C 比较 K值 ,较好的因素水平组合是 : 高锰酸钾 : A2 B3 C3 粘 度 : C1 B3 A2 得 率 : A1 C2 B1 白 度 : A2 B3 C3 2. 4. 2 综合平衡分析 根据综合平衡法基本原则 ,对上述水平组合进 行分析如下 : A 对高锰酸钾值 、得率 、白度影响最大 , 对粘度影响最小 ,结合表中数值 ,平衡三指标 , A 应 取水平 2; B 对高锰酸钾值 、粘度 、白度的影响处第 二位 ,再从上面四个好的条件看 ,除得率外其余三项 指标均以 B3 为最佳 ,综合平衡 B 后应取水平 3; C 对粘度影响最大 ,对得率影响次之 ,对高锰酸钾值 、 白度影响最小 ,故 C 的水平确定以粘度或得率为 主 ,故取水平 1或 2。 经以上综合平衡分析 ,得到 A2 B3 C1 或 A2 B3 C2
本实验属于两段氧碱法蒸煮 。由于竹子的纤维
特性介于木材和草类纤维之间 ,相对密度较大 ,结构 紧密 ,药液的浸透困难 [ 7 ] ,所以在实验前 ,毛竹经碱 浸及机械压丝处理 ,并在蒸煮前预浸 30m in。
实验中曾对毛竹在 100℃下进行蒸煮 ,发现有 “生煮 ”现象 ,为了合理利用正交表 ,拟用混和正交 实验 ,实验数据及其处理见表 2。
68. 32
28. 3
12
140
22
60
13. 0
682
52. 46
66. 22
33. 8
13
140
18
90
18. 6
675
36. 29
64. 09
26. 1
1414020源自9015. 7679
43. 25
62. 79
31. 5
15
140
22
90
12. 5
681
54. 48
57. 60
36. 1
16
140
18
120
17. 7
661
37. 34
59. 54
26. 4
17
140
20
120
15. 7
675
42. 99
61. 76
32. 2
18
140
22
120
10. 7
665
62. 15
55. 22
43. 9
对比以往所做硫酸盐法蒸煮和氧碱法蒸煮的研 究发现 :氧碱制浆法毛竹浆的得率较高 ,本实验均高 于 55% ,而硫酸盐法浆得率只有 40%左右 [ 8 ] ;在白 度上 ,氧碱法制浆制得的浆料白度较高 ,最高达到 43. 9 ( % ISO ) ,且高锰酸钾值低 ,易于漂白 ; 在粘度 上 ,氧碱法浆料较低 ,只有不到 700mL / g,而硫酸法 基本在 1100mL / g左右 。
一般情况下 ,纤维素分子中的葡萄糖甙键对碱 是稳定的 ,但氧碱蒸煮过程中氧的存在会使纤维素 分子发生氧化反应 ,经氧化的纤维素 ,其葡萄糖基的 C2、C3 和 C6 上的醇羟基部分被氧化成醛基 、酮基和 羧基 ,它们都是亲电基团 ,其诱导效应会使相近的葡 萄糖甙键活化 ,使之对碱很不稳定 ,从而导致甙键的 断裂 ,使纤维素大分子降解 ,聚合度下降 。这就是氧 碱法蒸煮浆料粘度较低的主要原因 [ 9 ] 。 2. 3 直接比较分析
两种组合 。工艺条件的最终选定取决于浆料的最终 用途 。本实验主要目的是发现用于生产粘胶纤维的 最佳条件 ,要求纤维的聚合度分布要窄 ,对平均聚合 度要求不是很严格 ,所以最终确定组合 A2 B3 C2 为 最佳条件 。
3 结 论
3. 1 毛竹的化学成分基本在禾本科原料与木材原 料之间 , 1% NaOH 溶液抽出物含量比较低 ,且比部 分针叶木原料 (如 :马尾松等 )含量低 ,说明毛竹因 光 、热 、氧化或受细菌侵蚀等作用而变质或腐朽的程 度低 ,材质较好 ,是较好的粘胶纤维制浆原料 。毛竹 的灰分含量比木材原料的高 ,所以在毛竹粘胶纤维 生产过程中 ,降低灰分含量显得十分重要 。 3. 2 综合平衡分析表明 ,毛竹氧碱法蒸煮工艺参数 对浆料综合性能指标的影响顺序为温度 >用碱量 > 保温时间 。 3. 3 毛竹氧碱法蒸煮过程中 ,在预浸时间 30m in、 升温时间 90m in、氧压 0. 5M Pa、M gCO3 用量 1%及缓 冲剂用量 5%的条件下 ,用于生产粘胶纤维的最佳 蒸煮工艺条件为 :温度 140℃、用碱量 22%、保温时 间 90m in。
粘胶纤维浆粕的生产过程与造纸工业的制浆过 程区别不大 ,但对浆的化学纯度及反应性能要求严 格 ,对机械强度等物理性质无特殊要求 ,因而生产工 艺与造纸工业又有所不同 [ 1 ] 。
竹类纤维生产粘胶纤维用浆粕 ,因其反应性能 不及棉纤维 ,用常规的蒸煮和漂白方法很难得到合 格的浆粕 ,而且得率较低 ,生产成本较高 。本实验采 用两段氧碱法对浙江大径毛竹进行混合正交蒸煮 , 降低成本 ,提高反应性能 ,从而得到较为合理的蒸煮 工艺 。
R ′= d ×m1 /2 ×R 式中 R为因素级差 , m 为因 素水平 重 复 数 , d 为 折 算 系 数 (可查表 )
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《造纸科学与技术 》 2005年 第 24卷 第 1期
但单独用选择性指标来选取条件不够全面 ,需要结 合考虑其它指标 ,如得率和白度 。这就需要借助曲 线图或利用实践经验来选出最佳结合 。