氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞
微波消解_氢化物发生_原子荧光光谱法测定大米中痕量汞
第24卷,第2期 光谱学与光谱分析Vol 124,No 12,pp23622372004年2月 S pectroscopy and S pectral Analysis February ,2004 微波消解2氢化物发生2原子荧光光谱法测定大米中痕量汞牟仁祥,陈铭学,朱智伟,陈 能农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,浙江杭州 310006摘 要 采用微波消解2氢化物发生2原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。
以微波消解为样品前处理方法,建立了大米微波消解的最佳分析条件。
确定了原子荧光光谱仪的参数设置,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。
检测限01005ng ・m L -1,测定大米中汞成分分析标准物质(G BW 08508)中汞的含量,其结果与证书值相吻合,精密度211%,回收率9512%～10614%。
主题词 微波消解;氢化物发生;原子荧光光谱法;大米;汞中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020593(2004)022*******收稿日期:2003202216,修订日期:2003205226 作者简介:牟仁祥,1976年生,中国水稻研究所实习研究员 汞(Mercury ,Hg )是一种对人体有害的微量金属元素,是食品卫生检验的重要指标之一。
本法应用微波酸消解克服湿法回流消解费时、费试剂、易玷污的缺点,达到迅速、准确、安全的要求,既可防止汞的挥发损失,又可节省试剂,降低空白值,从而保证结果准确。
应用氢化物发生2原子荧光光谱法(HG 2AFS )克服氢化物2冷原子吸收光谱法灵敏度低、线性范围窄的缺点,经回收率试验和对标准物质的测定,证明本法准确、简便、灵敏、快速。
1 实验部分111 仪器M ARS 5微波消解仪(美国CE M 公司);AFS 2230原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)。
所有玻璃器皿使用前经硝酸(1+4)浸泡过夜,取出用去离子水冲洗干净、备用。
实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞
实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理；2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。
二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。
测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。
三、仪器设备1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。
2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。
3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。
四、试剂1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。
2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。
3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。
4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。
6．汞标准液；临用时将贮备液用含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。
五、测定步骤1．发样预处理：将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min，再用蒸馏水洗。
将洗净的发样用滤纸包起来，再用电吹风小心吹干，保存备用。
2．发样消化：准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞
２ ０ １ ３年 ３月
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ － １ ０ ３ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ １ ． ０ １ ８
国无 机 分 析 化 学
ｏ ｆ Ｉ ｎｏ ｒ ｇａ ｎｉ ｃ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ
ａ ｔ ｉ ｏｎ ｉ ｓ ｆ ａ ｓ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｉ ｍ ｐｌ ｅ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｈｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｏｒ ； Ａ Ａ Ｓ； ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ
０ 前 言
汞， 又称 水银 ， 汞 及 其 化合 物 可通 过 呼 吸道 、 皮
ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｔｈｒ ｏ ｕｇ ｈ ｔ ｈ ｅ ｕｓ ｅ ｏ ｆ ｈｙ ｄ ｒ ｉ ｄｅ ｇｅ ｎｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ａ ｎｄ ｃ ｈ ｏ ｏｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐｒ ｏ ｐｒ ｉ ａ ｔ ｅ ｃ ｏｎ ｃ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ
５ ０ ０ ９ ． １ ７ —２ Ｏ ０ ３食 品 中总 汞及 有 机 汞 的测 定 ， 可 采
用 冷蒸气 原 子吸收 光谱法 或原 子荧光 光谱 法 。利用 氢 化物 发 生器 与 原子 吸 收光 谱 仪 测 定食 品 中汞 含
量， 试 样经微 波 消解仪 完全 消解 ， 在酸性 载流 与还 原 剂共 同作用 下 ， 生成 汞 原 子 蒸气 。在 一定 浓 度 范 围
ｅ
ｔＪ
ｏ
Ｕ
ｒ
选 择 合 适 浓 度 的 载 流 和 硼 氢化 钾 ， 获 得 了 较 为 满 意 的 分 析 结 果 。在 测 定 汞 含 量 ５ ～２ ０ ｇ ／ ｋ ｇ的 食 品标 准样品时 ， 测试结果相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ２ Ｎ３ ． ７ ％， 回收 率 为 ８ ４ ． ９ ～９ ７ ． ５ ％， 检出限为 ０ ． ２“ ｇ ／ Ｌ ， 完 全 满 足 食 品 行 业 汞 元 素 痕量 检 测 要 求 ， 操 作简便、 快速 。 关 键 词 氢 化 物 发 生 ； 原子吸收光谱 ； 汞
氢化物发生冷原子荧光法测定虾粉中的汞
［ ２ ］ 姜朴． 戊二醛 含量 测定 中干 扰 因素 的研 究 ［ Ｊ ］ ． 中国 消毒
学杂志 ， ２ ０ ０ ６ ， ２ ３ （ ４ ） ： ３ ０ ５— ３ ０ ６ ．
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ５—０ ４—１ ３ ）
・
实 验研 究 与检 验 检 测 ・
氢化物发生冷原子荧光法测定虾粉中的 汞
结果 戊二 醛 含 量 平 均 值 分 别 为 １ ９ ． ７ ２ 、 ２ ０ ． ０ ３ 、 ２ Ｏ ． Ｏ ７
Ｌ。
测定 值会 随着 反应 时 间 的增 加而增 大 ， 反 应时 间 不足 ５ ５ ｍ ｉ ｎ会 对结 果有 较 大影 响而产 生误差 。
２ ． ５ 反 应 温度 对 戊二 醛测 定 结果 的影 响
作者简介 ： 刘 兰侠（ １ ９ ７ ９ 一 ） ， 女， 主管技师 ， 硕士。
２ ０ １ ５年 第 ２ ７卷 第 ９期
中性 等 多个类 别 ， 所 以测定 前 务 必要 先 调 节 ｐ Ｈ 至 中
性， 避免 干扰结 果 判 定 。 同 时 ， 还要 严 格 掌 握反 应 时 间、 取 样体 积并 控 制好 一 定 的温 度 范 围 ， 从 而 可 以避 取 样量 在 ９ ． ５ ０—１ ０ ． ５ ０ ｍ Ｌ时 （ 即戊 二醛 含 量为 ０ ． １ ９— ０ ． ２ １ ｇ ） ， 测定 结 果 比较平 行 且 可靠 ， 如 取样 量
取同一消毒剂样品 ｌ ０ ． ０ ０ ｍ Ｌ 调ｐ Ｈ至 ７ ． ０ 后加入 各试剂 ， 静置反应时间分别设为 ５ ０ 、 ５ ５ 、 ６ ０ ｍ ｉ ｎ （ 标准反
应 时 间） 后进 行测 定 ， 每 种反应 时问平 行’ 坝 ４ 定 ５次 ，
冷原子吸收法测定汞原理
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有毒有害的金属元素，它在自然界中广泛存在，尤其是在煤矿、电力、化工等行业中，汞的排放量较大，对环境和人体健康造成了严重的危害。
因此，对汞的测定和监测显得尤为重要。
冷原子吸收法是一种常用的汞测定方法，本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
一、冷原子吸收法的基本原理冷原子吸收法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它的基本原理是将待测样品中的汞原子转化为单原子态，然后通过光谱仪测定其吸收光谱强度，从而计算出汞的浓度。
具体来说，冷原子吸收法的测定过程包括以下几个步骤：1.样品预处理：将待测样品中的汞原子转化为单原子态。
这一步通常采用氢化物还原法或氢气气化法，将汞化合物还原为汞原子。
2.原子化：将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。
3.吸收光谱测定：将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度，从而计算出汞的浓度。
二、冷原子吸收法测定汞的原理冷原子吸收法测定汞的原理与一般的冷原子吸收法相同，但由于汞原子的特殊性质，其测定过程中需要注意以下几点：1.汞原子的单原子态比较不稳定，容易发生自发辐射，因此需要在较短的时间内完成原子化和吸收光谱测定。
2.汞原子的单原子态吸收光谱强度较弱，需要采用较高灵敏度的光谱仪进行测定。
3.汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线，需要选择合适的谱线进行测定。
4.汞原子的单原子态吸收光谱受到气体分子碰撞的影响较大，需要在低压条件下进行测定。
基于以上原理，冷原子吸收法测定汞的具体步骤如下：1.样品预处理：将待测样品中的汞化合物还原为汞原子。
通常采用氢化物还原法或氢气气化法。
2.原子化：将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。
3.吸收光谱测定：将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度。
由于汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线，需要选择合适的谱线进行测定。
常用的谱线有253.7nm、184.9nm和365.0nm等。
在测定过程中，需要控制气体分子的碰撞，通常采用低压条件下进行测定。
氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞
编 号
１ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６ １ ７ １ ８ １ ９ ２ Ｏ
本 法
３ Ｏ ． ８ ２ ７ ． ５ ４ ５ ． ６ ２ ３ ． ６ １ ８ ． ２ １ ５ ． ３ ４ ０ ． ９ ５ ２ ． ７ ４ ５ ． １ ６ Ｏ ． ５
子 玲 ・ 电 位 溶 出 分 析
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维普资讯
亟 堡堂塞 鱼星 ０ ０ ３ 年 ７ｌ 旦第 ９卷第 ４期
表 １ 精 密 度 试 验
Ｌ ｉ ｔ ＆ｌ ｎ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｙ Ｍｅ ｄ Ｖ ｏ ！ ． ９ ， Ｎ ０ ． ４ ， Ｊ ｕ １ ．２ ０ ０ ３
术对 海产 品 中汞 的测定 进行 了一些 探 索 。
１ 实 验 部 分
１ ． ３ ． ２ 标 准 曲线 制 作 分 别取 汞标 准溶 液 （ Ｐ 一０ ． １ ０
￣ ｇ ／ ｍ｜ ） ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ３ ． ０ 、 ４ ． ０ 、 ５ ． ０ ｍｌ 于 １ ０ ． ０ ｍｌ 容 量
１ ． １ 原理 ［ １ ］ 氢 化 物 发 生 一冷 原 子 吸 收法 是 基 于 将
分 析元素 汞转 化 为气 态 氢 化 物 ， 并 将 其 导 人原 子 吸收 分 光光度计 石 英管 中进 行 原 子 化 ， 由 于金 属汞 气 压 很 高， 即使 低温 下也 容易 气化 ， 得 到 原子 态 的汞蒸 气 。利
２ ． １ 线性 关 系 配制 不 同浓度 的标 准系 列溶 液 ， 每个 点测 ３次 ， 取平均 值。当浓度 分别 为 ０ 、 １ ０ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ 、 ３ ０ ． ０ 、 ４ ０ ． ０ 、 ５ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ 的时候， 吸 光 度 值 分 别 为
氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞
94 食品安全导刊 2016年12月Tlogy科技分析与检测本文以高压密闭微波消解氢化物的方式为例，利用原子荧光法测定和分析食品中的砷和汞，结果显示，原子荧光法适用于同时测定多种食品中的砷和汞的含量。
砷和汞的测定方法砷和汞的化合物对环境的污染逐渐引起全世界的关注，在食品的检测历史中，砷和汞是必检的有害元素，所以砷和汞的安全性评价和含量的测定的研究越来越受重视，过去利用传统氢化物发生原子砷斑法和硼氢化物还原比色法测定砷，而用冷原子吸收法和氢化物发生原子荧光法测定汞。
传统常用的方法一般具有操作不便捷、灵敏性较低和耗时较长的共同问题。
近年来，氢化物原子荧光光度法受到越来越多的青睐，其原理是：实验条件为酸性，利用硼氢化钾作为还原剂将砷生成砷化氢，以氩气作为载体，把还原物带到石英原子化器中，在能级的见地过程中辐射出原子的荧光，荧光强度与砷、汞含量成正比，并且荧光与标准系列相比较即可进行定量。
实验材料与方法实验材料仪器：原子荧光光度计、编码砷空心阴极灯、编码汞空心阴极灯和微波消解仪。
试剂：含量大于等于９９．９９％的氩气；无砷、汞的去离子水；优质纯的高氯酸；盐酸溶液（１＋１）；硝酸；砷标准储备液和汞标准储备液均为 １ ０００ μｇ／ｍＬ。
试验方法准备试剂阶段：取硫脲５ ｇ和抗坏血酸５ ｇ；用低温加热的方式，以１００ ｍＬ的超纯水为溶剂溶解；硼氢化钾和氢氧化钾的混合物现配现用，方法是取２ ｇ硼氢化钾溶于２００ ｍＬ的氢氧化钾溶液（５ ｇ／Ｌ）中；盐酸溶液是５％；将砷和汞标准储备液分别稀释至砷 １００ μｇ／Ｌ，汞１０ μｇ／Ｌ。
微波消解：准确称取０．１～０．５ ｇ样品于微波消解专用的消解管中，再放入４ ｍＬ的浓硝酸溶液和２ ｍＬ的３０％过氧化氢，盖上管盖并晃动，放入微波消解仪中消解。
消化到无色透明的状态取出并且至室温，再在沸水浴中３０ ｍｉｎ，转移到比色管中，冷却后，再加硫脲－抗坏血酸溶液５ ｍＬ，盐酸溶液（１＋１）２．５ ｍＬ，用去离子水加至２５ ｍＬ，等待１５～３０ ｍｉｎ。
冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理
冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理嘿，朋友们！今天咱来聊聊冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理。
这事儿啊，就好像是一场奇妙的探秘之旅！你想想看，汞这家伙在食品里藏得可深啦，就像一个调皮的小精灵，得想办法把它给揪出来。
那冷原子吸收法呢，就是我们的秘密武器啦！它的原理其实并不复杂。
简单来说，就是先把食品消解，让里面的汞释放出来，这就好比是把小精灵从它躲藏的角落里赶出来。
然后呢，通过一系列的化学反应，让汞变成原子态。
这原子态的汞啊，就像是一群自由自在的小鸟。
接下来就是关键啦！用特定波长的光线去照射这些“小鸟”，它们就会吸收光线。
哎呀呀，这就好比是这些“小鸟”对特定的“食物”特别感兴趣，会大口大口地吃起来。
而我们呢，就通过检测光线被吸收的程度，就能知道汞的含量啦！是不是很神奇呀？你说这像不像我们在玩捉迷藏，我们要找到那个藏起来的小伙伴，还得知道他到底藏了多少。
冷原子吸收法就是我们的“超级侦探”，能把汞这个小调皮给找出来，还能告诉我们它有多少。
而且啊，这个方法可精准啦！就像一个神枪手，指哪打哪，绝不会打偏。
它能准确地检测出食品中那一点点微量的汞，哪怕汞藏得再深也能被发现。
那有人可能会问啦，为啥要用冷原子吸收法呢？嘿嘿，这你就不懂了吧。
它有它的厉害之处呀！它特别灵敏，能检测到极其微小的量。
这就好比是我们有一双超级敏锐的眼睛，连最小的细节都能看得清清楚楚。
咱再想想，如果没有这么好的方法，那我们怎么能知道吃的东西里汞有没有超标呢？要是不小心吃了太多含汞超标的食品，那可不得了哇，会对我们的身体造成伤害呢！所以说呀，冷原子吸收法就像是我们的健康卫士，守护着我们的饮食安全。
总之呢，冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理虽然听起来有点专业，但其实理解起来也不难嘛。
只要我们用心去体会，就会发现它真的很有趣，也很重要！它让我们能放心地享受美食，不用担心那些看不见的危险。
所以呀，我们要好好感谢这个神奇的方法，让我们的生活更加健康和安全！。
氢化物发生_原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞
[作者简介] 张小红(1971-),女,硕士,主管技师,主要从事理化检验工作。
【化学测定方法】氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞张小红,王琦,赵青(山东省滨州市疾病预防控制中心,山东滨州 256618)[摘要] 目的:探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。
方法:样品被酸中和后,在一定酸度下,用溴将汞转化为二价汞,在最佳的实验条件下,直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。
结果:该法在0～510μg/L 线性范围内,回归方程为:Y =98187X -3129,相关系数为r =019999,方法的检出限为0115ng/m l,样品加标回收率为9017%～10014%,RSD 为1188%～3131%。
结论:本法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测。
[关键词] 氢化物发生-原子荧光光度法;氢氧化钠;汞[中图分类号] O657131 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)07-1324-03D eter m i n a ti on of m ercury i n sod i um hydrox i de by hydr i de genera ti on -a tom i c flores 2cence spectrophoto m etryZhang X iao 2hong,W ang Q i,Zhao Q ing(B inzhou Center f or D isease Contr ol and Preventi on,B inzhou 256618,China )[Abstract] O bjecti ve:To set up a method t o deter m ine mercury in s odiu m hydr oxide by hydride generati on -at om ic fl ores 2cence s pectr ophot ometry 1M ethods:First,the sa mp le should be neutralized,then turned the mercury int o Hg 2+by br om ine in theconditi on of certain acidity 1After Hg2+was deoxidized int o free for m by K BH 4,deter m ine it by at om ic fl orescence s pectr ophot om 2etry 1Results:The detecti on li m it of the method was 0115ng/m l 1The relative standard deviati on were 1188%～3131%1The re 2covery of the method were 9017%～10014%1Conclusi on:The method has high sensitivity,its p recisi on and accuracy were both meet requirements 1[Key words] Hydride generati on -at om ic fl orescence s pectr ophot ometry;Sodiu m hydr oxide;M ercury 食品添加剂氢氧化钠作为一种酸调节剂,适用于食品加工、皮蛋生产、海产品干货浸泡、制药工业和调味品生产,同时也可用作酒瓶和粮油盛装容器等的清洗,具有广泛的用途。
微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞
黑龙江东方学院本科生毕业论文〔设计〕微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞学生姓名吕梁学号054131141专业食品科学与工程班级2005-B指导教师金惠玉学部食品与环境工程辩论日期2021.5.23微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞摘要采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了木耳中的砷和汞的含量。
建立了最正确的微波消解程序，最终确定了砷、汞两种元素同时测定的最正确条件。
样品为市售的散装与包装样品，使用H2O2-HNO3消解样品，消解效果较好。
在酸性条件下，砷和汞能同时生成氢化物，并可同时进展测定。
加标回收率为90%-103%。
该方法灵敏度高，操作简便快捷，结果准确可靠，测定市售木耳中的砷和汞。
检测结果均符合国家标准。
关键词：汞；砷；黑木耳；原子荧光法；微波消解。
Microwave digestion - hydride generation atomicfluorescence determination of arsenic and mercuryfungusAbstractSample preparation using microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry techniques to determine the fungus in the content of arsenic and mercury.To establish the best procedures for microwave digestion, and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements in the best conditions for simultaneous determination.Bulk samples for commercial and packaging samples,the use of H2O2-HNO3digestion samples, better digestion.In acidic conditions, arsenic and mercury hydride generated at the same time, and measured at the same time. Recovery of standard addition is 90% -103%.The method is sensitive, easy to operate fast, accurate and reliable determination of the market Auricularia arsenic and mercury. Test results are in line with national standards.Key words:mercury; arsenic; fungus; AFS; microwave digestion.目录摘要 (ⅰ)Abstract (ⅱ)1 绪论 (1)1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍 (1)1.1.1 氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展 (1)1.1.2 AFS-3100双道原子荧光光度计性能简介 (2)1.1.3 仪器工作原理 (2)1.1.4 仪器原理 (3)1.1.5 仪器构造 (3)1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍 (4)1.2.1 MSD-6型微波消解技术的研究进展 (4)1.2.2 MSD-6型微波消解技术的方法介绍 (4)1.2.3 MSD-6型微波消解技术的性能简介 (5)1.2.4 仪器工作原理 (5)1.3研究意义、整体思路、内容及目标 (5)1.3.1 研究意义 (5)1.3.2 整体思路 (6)1.3.3 研究内容 (7)1.3.4 研究目标 (7)2 材料与方法 (8)2.1仪器及工作条件 (8)2.1.1 仪器 (8)2.1.2 仪器的技术参数 (8)2.1.3 工作条件 (9)2.1.4 MDS-6型号温压双控微波消解仪器条件的选择 (9)2.2样品检测，试剂及标准溶液的制备 (10)2.3样品的预处理 (11)2.4样品的测定 (14)2.4.1 样品溶液的配置 (14)2.4.2 结果计算 (15)3 结果与讨论 (13)3.1消解条件选择实验结果 (13)3.2木耳中元素A S，H G测定结果 (13)3.3样品砷汞测定的结果 (16)3.4检出限试验 (17)3.5精细度试验 (18)3.6工作曲线 (19)加标回收率试验 (21)微波消解方法的特点 (25)采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题 (25)结论 (26)参考文献 (27)致谢 (28)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞1 绪论木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物、蛋白质、脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁、钙、磷等元素。
论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞
摘要：用氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量，其线性范围是0-0.040ug/ml,RSD=5.97，最低检出限为0.010mg/kg。
关键词：氢化物；原子吸收；汞作者简介：曾祥英，37岁，女，广西贺州市人，广西贺州市产品质量监督检验所工程师。
汞广泛分布于大地之中(1)，农作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通过养分运输通道，最终到达稻谷中，这就是大米中汞的来源。
大米是人类赖以生存的主食，它的安全就显得格外重要，故有必要对大米中的总汞进行测定。
总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、(测汞仪)冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等(2)(3)。
汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出，故能用氢化物——冷原子吸收光谱法进行测定。
该法快速、准确，适合大批量食品（大米）中总汞的测定。
1．实验部分1．1主要仪器与试剂AA7000型原子吸收光谱仪；HG-01型氢化物发生装置；东西电子有限公司汞空心阴极灯；北京有色金属研究院硝酸、硫酸等试剂均为分析纯实验用水为去离子水1．2仪器工作条件载液：1H2SO4、0.5KBH4；氮气流量：0.2MPa；波长：253.7nm；灯电流：1mA；狭缝宽度：0.2nm测定方式：峰高；原子化温度：室温；时间常数：2；积分时间：3秒1．3标准溶液的制备1．3．1标准储备液准确称取0.1354g经干燥器干燥过的优级纯二氯化汞溶于10mlHNO3中，用水定容成100ml。
此标准储备液汞的浓度为1.0mg/ml。
1．3．2标准使用液吸取1.0ml汞标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
此标准溶液浓度为10.0μg/ml；再吸取此溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加入1mlHNO3（目的是维持1HNO3，保持汞的稳定性），用水稀释至刻度，此标准液浓度为0.1μg/ml。
1．4样品溶液的制备称取10.00g经粉碎的试样，置于消化装置锥形瓶中，加45ml 硝酸，10ml硫酸，小火加热回流2h，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ml硝酸续继回流至清。
微波消解_氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞_鲁丹
第19卷,第3期 光 谱 学 与 光 谱 分 析V ol.19,No.3,pp394-3961999年6月 Spectroscopy and Spect ral AnalysisJune ,1999 微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞鲁 丹 李海涛浙江省卫生防疫站中心实验室,310009 杭州摘 要 本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。
本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg /L ,检测限为0.35μg /L ,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%～103.0%。
主题词 微波消解, 氢化物发生原子吸收, 食物, 汞 1997-12-15收,1998-05-09接受; 前 言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。
要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。
采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。
采用微波消解,由于微波辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2];又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。
本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。
本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于汞的测定。
1 实验部分1.1 基本原理汞蒸气对波长253.7nm 的共振线有强烈的吸收作用。
样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钠发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氩气)将汞原子导入石英管,在常温下,对汞空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用
关键 词 ： 型 氢化 物 发 生 ；冷 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ；汞 ；锡 焊 料 ；纽扣 电 池 微
中图分类号 ： ６ ４ ２ ３ ０ ５ ． １ ０ １．４ ； ６７ ３
文献标 识码 ： Ｂ
维普资讯
２０ ０ ８年 ２月
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６ ～７ ９ ０
文 章 编 号 ： ２４—５ ５ （０ ８ ０ — ０ ９— ２ ０５ ３ ７ ２０ ） １ ０ ６ ０
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｄｅｅ ｍｉ ｔｏ ｏ ｍｅ ｅ ｌ ｉ Ｓｎ ｓ ｌ ｅ ｓ ｎ ｂ ｔｏ ｂａｔｒｅ ｂ ｍｉｒ ｈ ｄ ｉ ｇ ｎｅａ ｉｎ ｃ ｌ ａｏ ｃ ｂｓ ｒ ｔｏ ｔａ ｔ ｔ ｒ ｎａｉｎ ｆ ｒ ｕＴ ｎ —ｏ ｄ ｒ ａ ｄ ｕ ｔｎ ｔｅ ｉ ｓ ｙ ｃ ｏ— ｙ ｒｄｅ ｅ ｒ ｔｏ — ｏ ｄ ｔ ｍｉ ａ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｏｏ ｔｙ ｗａ ｅ ｏ ｔｄ ｉ ｈｓ ｐ ｐ ｒ Ｉ ｃ ｄ ｍｅ ｉ ｐ ｃ ｒｐｈ ｔ ｍｅｒ ｓｒ ｐ ｒｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ． ｎ ａ ｉ ｄｕｍ “ ｗａ ｒｄｕ ｅ ｏ Ｉ Ｈｇ ｓ ｅ ｃ ｄ ｔ Ｉｇ ｂｙ ＫＢＨ ４ Ｔｈ ｒ ｕ ｙ ａ ｒ ｗａ ａｒｅ ． ｅ ｍｅ ｃ ｒ ｖ ｐｏ ｓ ｃ ｒｉｄ ｉｔ ｕａｔ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｔ ｂ ｙ ｃ ｒｉｒ ｇ ｓ ｎ ｅ ｅｍ ｉｅ ｔ ｃ ｂｓ ｒ ｔｏ ｐｅ ｔｏ ｈｏｏ ｔｙ ａ ３． １ Ｔｈ ｘ ｒｍｅ ｔ ｌ ｎ ｏ ｑ ｒｚ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｕ ｅ ｂ ａ ｒｅ ａ ａ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂｙ ａｏｍｉ ａ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｃｒ ｐ ｔ ｍｅｒ ｔ２５ ７ ｎｎ ． ｅ ｅ ｐｅｉ ｎ ａ
固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞
方 法简 便 ， 有很 好 的准 确性 和重 现性 。 具
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
玻璃 器 皿 很 容 易 吸 附汞 ， 致 汞标 准 溶 液浓 度 导
与标 示值 不 符 ， 其 是 低 浓 度 水 平 的 汞 标 准 溶 液 。 尤 以 １０ ｎ ／ Ｌ的汞标 准 溶 液 为 实验 对 象 ， 不加 入 ０ ｇｍ 若 重铬 酸 钾 作 为 保 护 剂 ， ５ ３后 ， 浓 度 变 为 ８ １ １ 其 ８
Ｍ ・ＣＴ。 ｌ Ｉ
生成 金 汞齐 的最佳 温度 ， 即使 在 此温 度下 ， 有少 量 的
高 的干燥 温度 以除去可 能存 在 的有 机挥发 性 干扰物
质， 同时 不必 担心 汞 的损失 ， 因为齐化 管 温度 恰是
虾 粉标 准样 品 ： 号 Ｃ Ａ ０ ４ ， 东 出入 境 检 编 Ｎ Ｓ４ ２ 山
验 检疫 局 ；
实 验 用 水 为 ＭＩＬ Ｌ Ｉ—Ｑ 制 ， 阻 率 为 １ ． 电 ８２
摘要
样 品 直接 置 于石 英 舟 中 ， 高纯 氧 气氛 中燃 烧 ， 放 出 的汞 与 齐化 管 中的 金 形 成 金 汞 齐 ， ９ ０Ｃ加 热 释 在 释 于 ０￣
放 出汞 蒸 气 ， 用冷 原 子 吸 收 法 测 定 汞 的 含 量 。 方 法 的检 出 限 为 ０ ０ ３ ｎ ， 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 １ １ ％ （ ．０ ｇ 测 ．３ ｎ＝
６ ， 标 回 收 率 为 ９ ． ％ ～ ７０ ， 用标 准样 品 对 方 法 进 行 了确 证 。 该 方 法 具 有 良好 的精 密 度 与 准 确 度 ， 用 于 ）加 ０５ ９ ．％ 并 适
食品中汞的测定方法
食品中汞的测定方法冷原子吸收光谱法1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。
在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。
而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。
最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml ，最低检出量为0.002mg/kg 。
该方法适用于各类食品中总汞的测定。
2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3 ）浸泡，洗净后备用。
（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30% 过氧化氢（4）300g/L 氯化亚锡溶液：称取30g 氯化亚锡（SnCl2·2H2O ），加少量水，再加2ml 硫酸使溶解后，加水稀释至100ml ，放置冰箱保存。
（5）变色硅胶：干燥用。
（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml 硫酸，再加入10ml 硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。
（7）五氧化二钒。
（8）50g/L 高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min ，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
（9）200g/L 盐酸羟胺溶液。
（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g 于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8 ）溶解后移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg 汞。
＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。
为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。
配制方法：取0.5g 重铬酸钾，用水溶解，加50ml 优极纯硝酸，加水至1L 。
用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml 含10μg 汞）可保存2 年不变，若配制汞标准应用液（1ml 含0.1 μg汞），置于冰箱中保存10 天不变。
对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨
采用 氢化 发 生器装 置 ，以含 ０５ ．％硼 氢化 钠 和 ０１ ．％氢 氧
Ｌ Ｏ Ｘｉａ， Ｈ Ｎ ａ Ｇ Ｉ ｉ ｎ Ｕ ￣ ｎ Ｃ Ｅ Ｈｕ， Ｕ ｆ ｇ ｕ Ｌａ
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、汞
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、汞李玲辉;边静;赵永强【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)012【摘要】提出了一种顺序流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。
食品样品经硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消化,以硼氢化钾为还原剂,盐酸溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。
在优化的试验条件下,铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系,检出限（3s/k）分别为0.20,0.04,0.22μg.L-1。
用此方法测定了食品中重金属铅、镉、汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%,加标回收率在94.8%～103.2%之间。
【总页数】4页(P1430-1432,1435)【作者】李玲辉;边静;赵永强【作者单位】上海光谱仪器有限公司应用中心,上海200233;上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240;上海光谱仪器有限公司应用中心,上海200233【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.氢化物发生-原子荧光光谱法测定人血液中铅砷汞镉 [J], 韩宝华;李建国2.氢化物发生-等离子发射光谱法同时测定电子五金元件中汞铅镉铬 [J], 童玉贵;程群;林碧芬;郑志明3.氢化物发生-原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅 [J], 薛慧;董宾;宫博;姚梦楠4.氢化物发生-原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅 [J], 陈艳晶;李佳华;晏廷照5.氢化物发生-原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅 [J], 陈艳晶;李佳华;晏廷照因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用
微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用赵延庆【摘要】采用微型氢化物发生装置-冷原子吸收分光光度法测定了焊锡料及纽扣电池中的汞.在酸性介质中,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,用载气将汞蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长253.7 nm处进行测定.选择了实验条件,对共存离子的干扰等进行了考察.方法的检出限为0.34 ng/mL,11次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%,加标回收率为94.4%～104.7%.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)001【总页数】3页(P69-70,73)【关键词】微型氢化物发生;冷原子吸收分光光度法;汞;锡焊料;纽扣电池【作者】赵延庆【作者单位】新疆地矿局第六地质大队实验测试中心,新疆,哈密,839000【正文语种】中文【中图分类】O614.243;O657.31氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定汞已有报道[1-3]，大多数作者采用自行研制的氢化物发生装置，每一种装置其干扰程度也不尽相同。
龚治湘等[4]报道了微型氢化物发生装置，其主要特点是将氢化物发生控制在一个极小的空间内，以最少的时间、最短的途径将氢化物送入原子化器。
本文用龚治湘等研制的微型氢化物发生装置[4]与原子吸收联用技术测定了锡焊料及纽扣电池中的汞，对仪器参数、分析条件、样品加标回收率、检出限和共存离子的干扰等进行实验，结果表明，方法灵敏度高，操作简单、快速(从进样到读数只需15 s)，试液消耗量少(仅1 mL)，载气流量也很小(仅为15 mL/min)，是一种测定汞的好方法。
1 实验部分1.1 仪器装置、工作条件及主要试剂GGX-5原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂)；微型氢化物发生装置(见文献[4]装置图)；汞空心阴极灯；T形石英管。
用20 ng/mL Hg溶液选定仪器工作条件为波长253.7 nm，通带0.1 nm，蠕动泵泵速79 r/min，灯电流2 mA，载气流量15 mL/min(锡焊料)，读数方式：峰值。
氢化物—原子吸收法测定罐头中汞
氢化物—原子吸收法测定罐头中汞
李学民;张进杰
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1995(012)006
【摘要】本文研究了氢化物－原子吸收法测定罐头中的汞。
用电热石墨消化处理
样品，选择了合适的硼氢化钠浓度。
本方法获得满意的精密度和准确度。
操作简便，快速。
【总页数】3页(P36-38)
【作者】李学民;张进杰
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.51
【相关文献】
1.冷原子吸收法测定水产食品罐头中汞的含量 [J], 胡军
2.氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉 [J], 叶海辉;谢德芳;谢轶;吴学进
3.微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒 [J], 李晖;胡晓荣;程光磊
4.密闭罐溶样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷 [J], 张伟娜;李春玲;李云辉;高莹
5.流动注射-冷原子吸收法测定酱藠头中的痕量汞 [J], 邓世林;李新凤;罗德美;欧庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞
闫军，金雨琴，陈文平
（北京出入境检验检疫局，北京100029）
摘要汞是有毒元素之一，如果食品中含汞超标对人体非常有害，造成疾病，有的甚至死亡，故对食品中Hg的测定十分重视，决不可以超标，以免对人体健康带来威胁。
测Hg的方法有很多，如专用测汞仪，化学法，原子荧光，冷原子吸收以及氢化发生冷原子吸收法等，比较各种方法，我们认为氢化物发生冷原子吸收法较好，具有灵敏度关键词食品，汞，氢化物发生冷原子吸收法。
1实验部分
1.1仪器与试剂
1仪器
TAS 986原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器责任有限公司）
WHG 102A2氢化物发生器（北京瀚时制作所）
纯水器，电阻率18.3MΩ·cm-1（HU ─MAN公司制造，北京普析通用仪器公司中国总代理）
1.1.2 试剂
混酸HNO3+HCLO4=5+1（V/V）
高锰酸钾1%（W/V）
载流1%HCL（V/V）
介质4%H2SO4（V/V）
参照物：大米中Hg GBW—08508S，（购自国家标准物质中心）
1.2实验步骤
1.2.1样品预处理
称取大米（广州来样）3g左右（标准至0.0001g）至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中，加入混酸10mL，过夜，次日置电炉板上缓缓加热（经常摇动一下三角瓶）。
加热约3h，驱除NO2，到瓶口冒HNO白烟，浓缩至1~2 mL小体积，取下冷却。
用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中，加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色，用4%H2SO4稀至刻度，摇匀备用。
1.2.2 实验
标准储备Hg溶液的浓度不能小于100µg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞100ng/mL的溶液，用此溶液配制Hg的标准溶液系列。
于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的标准系列，其浓度为0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用4%H2SO4稀释（滴几滴1%高锰酸钾）至刻度，使溶液呈粉紫色。
工作曲线见图1相关系数r=0.9997
0.6405
0.5030
0.3656
0.2281
0.0907
0.0486
-1.000 1.420 3.840 6.26 8.680 11.1
浓度ng/mL
图1 工作曲线
1.2.3测定条件
仪器测定条件见表1
表1 仪器条件
分析光谱灯负测定积分
波长宽带电流高压方式时间253.7mm 0.4nm 3.0mA 235.5V 峰高18.0s
氢化物发生条件见表2
表2氢化物发生条件
载气（氩气）载流石英管KBH浓度
160mL /min 1%HC 不加热1.5%(0.5NaOH) 2结果与讨论
2.1 样品预处理
大米及参照物在称量之前至于80℃烘箱内烘3h后，用玛瑙乳钵将米研制成粉末状，再称量。
采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶样
溶解样品时，切不可先加HCLO4，但可以在样品中先加入10mLHNO3+HCLO4（4+1）浸泡一夜，次日于电热板上加热，因温度高时Hg可能会损失一些。
Hg标液的配制
必须用高于100µg/mL的高浓度汞标液依次稀释配制，如果用100ng/mL的Hg配制时，溶液中汞随时间的变化浓度将降低，这是由于汞的蒸发和器皿对汞的吸附所致。
2.4 加入少许高锰酸钾
为使Hg稳定，同时提高灵敏度，加入高锰酸钾的量视溶液颜色以微紫或粉紫为好。
2.4.1 空白值的控制
用冷原子吸收法测汞时，有时会出现空白很高得现象，寻找空白高的原因可能有
1）来自试剂的污染开启后的试剂可能因室内空气的污染，从而空白偏高，故
开瓶后的试剂，应注意保存至于冰箱，
时间长的只好报废。
2）优级纯的HCL 、HNO3、HCLO4等的空白应都很低，但都应事先进行空
白实验，不合格时应进行纯化处理，
如用石英蒸馏器蒸馏等方法，对空白
高的高锰酸钾（50g/L）溶液可加数粒
草酸钠晶体煮沸1h（煮沸过程中需补
充水），用玻璃过滤除去汞。
2.5 测定条件对结果的影响
2.5.1测定条件对峰高的影响
当温度由15℃升到40℃时，测定峰高将增加一倍，故标准溶液和试样溶液必须控制在一致的温度条件测试。
2.5.2 载气流量对结果的影响
本实验选择载气流量为180 200mL，样品及标准工作曲线必须在相同的条下测定。
2.5.3 酸度对结果的影响
当溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L测定结果提高1/3，故测定时应
使样品与标准系列保持一致的酸度，至关
重要。
2.5.4 测定汞时器皿对结果的影响
定汞时的器皿，如烧杯，移液管，石英原子化器，氢化法的有关管路等均受到不同程度的污染，从而无法分析。
器皿污酸性重铬酸钾溶液仔细冲洗，再用纯水洗净，不用十应将玻璃器皿（如发生瓶）充满纯水，新的器皿先用HNO3洗涤，其次用高锰酸钾硫酸溶液（硫酸50g/L高锰酸钾溶液=4+1）洗涤，最后用盐酸羟氨洗涤以除去氧化锰，再用纯水洗涤。
2.6 结果计算
由工作曲线查出浓度平行样品结果为0.64，0.50ng/mL。
体积V=25mL
大米样品中Hg的含量C1、C2计算如下:
C1=25mL×0.5ng/mL×10-6=16×10-3 =0.005mg/kg
3.2g×10-3 3.2g
C2= 25mL×0.5ng/mL×10-6 =0.004 mg/kg
3.2g×10-3
式中：体积为2 5 mL称样重为3.2g，的出的浓度值分别为0.64，0.5 ng/mL
参照物大米中汞（GBW—085080证书值为0.038mg/kg±0.005。
C参=10 mL×3.6 ng/mL×10-6=0.034 mg/kg
1.047 g×10-3
平均C米=0.34+0.05=0.39mg/kg,与证书值相符。
2.7 小结
通过大米中HG的实验，认为氢化物发生冷原子吸收法有准确，灵敏度高，分析速度快经济实用等优点，只要控制好空白及保持发生器不受污染，就可以较快的完成任务，不失为粮油检测中测定汞的一种好方法。
参考文献（略）。