气相色谱柱极性分类
气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在0.20.5mm,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱选择
气相色谱柱选择
选择适合的气相色谱柱主要取决于待分离物的性质和分析目的。
以下是一些常见的气相色谱柱类型和其适用范围:
1. 非极性柱:如HP-5、DB-5等,用于非极性化合物的分离,如烃类、酮类、醇类、醚类、芳香烃等。
2. 极性柱:如HP-INNOWax、DB-Wax等,用于极性化合物的分离,如醛类、酸类、酯类、酮类、醇类等。
适合于对极性物质的分离和定量分析。
3. 中极性柱:如BP-10、DB-1701等,介于非极性和极性柱之间,适用于分析中极性化合物,如酮类、酸类、醇类、酯类、酚类等。
4. 手性柱:如Chiralpak、Cyclosil-B等,适用于手性化合物的分离,如氨基酸、药物等。
此外,还有一些特殊性质的气相色谱柱,如选择性分子印迹柱用于对特定目标分析物的选择性分离,PLOT柱用于分析低分子量气体等。
在选择气相色谱柱时,需要考虑待分离物的挥发性、化学性质、极性、分子量等因素,并结合分析目的和预期结果来综合考虑选择合适的柱子类型。
同时也要考
虑其他因素,如柱长、内径、柱填充物等。
最好根据实际情况进行试验和优化。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
如何选择合适的气相色谱柱?
如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。
- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。
- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。
- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
第十八章气相色谱法(83)
30
组分与固定相间作用力:静电力:永久偶极,极性分子 与极性固定液;诱导力:具有永久偶极的极型分子使其它分 子产生偶极距,分离非极性和可极化的组分,如苯和环己烷 偶极距为零,但苯的共轭体系易极化。色散力:非极性分子 中,正负电荷瞬间相对位移,非极性固定液分离非极性组 分;氢键力:含有易产生氢键的基团的固定液分离含有电负 性强的元素的化合物;分子间特殊作用力:形成弱配位键。
按沸点顺序,沸点低者先出 柱。相同沸点的极性组分先 出。
中等极性
中等极性 诱导力和色散力 按沸点顺序。相同沸点的极 性组分后出柱。
极性
极性
能形成氢键的 试样
氢键型
静电力 氢键力
按极性顺序出柱。非极性组 分先出柱。
按形成氢键的能力大小分布均匀;表面吸附性很弱;热稳 定性、化学稳定性好;粒度均匀,有一定的机械强度。 种类和性能:硅藻土型载体: — 红色载体 含氧化铁,常与非极性固定液配伍。 — 白色载体 加碳酸钠作助熔剂,与极性固定液配伍。
21
三、气相色谱分离条件选择 1.分离度(resolution)
当峰宽测定困难时:
近似为: R=1.5时,两峰分离程度为99.7%。
22
2. R与n,r1/2,k的关系:
R定量描述了相邻两组分在色谱柱中的分离情况,概括 了影响色谱热力学和动力学因素。两组分保留时间的差值取 决于色谱分离的热力学性质,色谱峰的宽窄取决于动力学因 素,可作为评价柱总分离效能的指标。
20ml/min ~60ml/min,一般由实验确定。
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气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱极性分类
气相色谱柱极性分类柱子的极性取决于固定相的极性,我们常用柱子的极性如下:OV----美国Ohio Valley商品名SE----美国General Electric商品名一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:A C5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基) (86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP -225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FF AP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)一、常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性 ,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号:HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性:弱极性 ,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-17 01、HP-1701、CPSIL-19.OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成:35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP -225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油 C3 -C12 环烷气相色谱柱/。
色谱柱应用
当分离Ar中痕量O2时,用Porapak Q柱,此时 O2在Ar之前流出;
当两者含量差不多时,两种柱子均可。
*出峰顺序:
分子筛:Ar O2 N2,CH4先于CO 多孔聚合物柱: N2 O2 Ar 活性炭:CO先于CH4
固定液的粘度和凝固点要低,以便在载体表 面能均匀分布。
各组分必须在固定液中有一定的溶解度,否 则试样1)化学分类法
A.烃类:烷烃,芳烃 B.硅氧烷类 C.醇类(氢键形固定液) D.酯类:中强极性固定液
(2)极性分类法 A.相对极性法
1 用已知物对照进行定性分析 2 用经验规律和文献值进行定性分析
(二)定量分析
气相色谱的检测信号峰高或峰面积,均可 用于定量和半定量分析。在严格控制操作条件 下,气相色谱定量分析的相对标准偏差可达 1% 5%。
七、气体分析时色谱柱的选择
1、一般原则
①考虑分离组分性质及含量、设备状况、能否进 行低温程序升温,是否可以进行阀切换等因素。
④反吹阀或住切换的时间不当,使组分被反吹、切 换时损失:根据色谱图的分离情况重排反吹、切换 时间。
⑤衰减电位器衰减过头或运行过程中衰减量发生变 化:检查或重新调整电位器
⑥柱温变低:检查柱箱温度并重新设定 ⑦进样量不重复:改进进样技术 ⑧燃气不足:换钢瓶或重新设定燃气流速
3、拖尾峰 ①柱温太低:适当提高柱温 ②色谱柱选用不当:更换色谱柱 ③系统死体积太大:柱后加尾吹减小死体积 ④金属填充柱吸附:改用玻璃填充柱 ⑤色谱柱过载:减少进样量或稀释样品再进样
注意事项
分析上述气体时,多用TCD检测器,需考虑载气 的选择问题。
气相色谱-2-气相色谱柱
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。
气相色谱柱分类和比较
⽓相⾊谱柱分类和⽐较A gilentGC⾊谱柱应⽤范围及与其他公司GC⾊谱柱对照表HP-1-⼆甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常⽤的⾮极性键合固定相,HP-1(⼆甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在⾼温下流失很⼩,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60⾄325/350℃,-60⾄300/320℃0.53内径,-60⾄260/280℃>2.0mm液膜应⽤:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-⼆苯基-65%-⼆甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是⽤苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑)⽅法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定⽤此固定相。
HP-3 5的中极性使其成为分析杀⾍剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40⾄300/320℃40⾄280/300℃应⽤:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀⾍剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚⼄⼆醇)说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或⽤于⼀些需要定量分析微量酸样品。
气相色谱柱分类
气相色谱柱分类 ·柱效高, 热稳定性好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品:HP—1、DB-1、Rtx—1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV—1、OV—101、SE-30
二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷 5%二苯基 1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层 应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物 色谱柱产品:HP—5, DB—5, Rtx—5, CP Sil 8CB, BP—5, OV—5, SE-52, SE-54
50%氰丙基苯基甲USP G7 固定相 ·中强极性样品及 FAMES 应用:FAMES,聚不饱和脂肪酸,醛醇、乙酸酯类,中性甾醇 色谱柱产品:HP—225、DB—225、Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-225
气相色谱柱分类
50%三氟丙基甲基聚硅氧烷柱 ·强极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·USP G6 固定相 ·极性样品及 FAMES 应用:硝基化合物, 卤化物, 农药, 杀虫剂, FAMES, 醛, 酮, 酸 色谱柱产品:DB-210、DB-200, HP-210、Rtx-200, OV-210 四、强极性 聚乙二醇柱 ·极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·对极性化合物惰性良好 ·温度上限高并且其固定相流失低 ·可以经受多种进水样和溶剂样品 应用:醇类、脂肪酸、芳烃类、香精类、溶剂, 水样 色谱柱产品:HP-INNOWax、DB-WAXetr, DB—WAX、Rtx—WAX、Stabilwax, CP-Wax 52 CB、BP—20
聚乙二醇 (酸性) ·极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·有机酸改性, FFAP, 对极性化合物 ·温度上限高并且其固定相流失低 ·适合于分析溶于水的酸 应用:酸类、醇类、醛类、酮类、睛类, 水样 色谱柱产品:DB—FFAP, Stabilwax DA,OV—351
气相色谱柱极性分类
气相色谱柱极性分类柱子的极性取决于固定相的极性我们常用柱子的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5 注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19. OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV----美国Ohio Valley商品名SE----美国General Electric商品名一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5 注:2、3常无严格区分,通常混称。
气相色谱柱的介绍与选择)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μm)
对高沸点化合物
低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相-“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
气相色谱柱类型及适用范围
气相色谱柱类型及适用范围在气相色谱分析中,不同的样品需要使用不同类型的色谱柱以获得最佳的分离效果。
以下是常见的气相色谱柱类型及其适用范围:1.极性柱:极性色谱柱是一种具有极性的固定相,适用于分析极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如醇、酮、酸、胺等。
2.中性柱:中性色谱柱是一种非极性的固定相,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物,如烃、酯、卤代烃等。
3.弱极性柱:弱极性色谱柱是一种介于极性和非极性之间的固定相,适用于分析弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物,如酚、腈等。
4.强极性柱:强极性色谱柱是一种具有强极性的固定相,适用于分析强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如胺、硫醇等。
5.硅胶柱:硅胶色谱柱是一种以硅胶为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯、卤代烃等非极性化合物。
6.氧化铝柱:氧化铝色谱柱是一种以氧化铝为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯等非极性化合物。
7.氨基柱:氨基色谱柱是一种具有氨基基团的固定相,适用于分析胺、硫醇等强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物。
8.氰基柱:氰基色谱柱是一种以氰基为固定相的色谱柱,适用于分析腈等弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物。
综上所述,不同类型的色谱柱具有不同的适用范围,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。
在进行分析时,应根据样品的性质和目标选择合适的色谱柱,以达到最佳的分析效果。
简述色谱柱的类型及特点
简述色谱柱的类型及特点
色谱柱是现代色谱分析中最重要的部分之一,根据不同的原理和功能,可以将其分为多种类型。
本篇文章将简述色谱柱的类型及其特点。
一、气相色谱柱
气相色谱柱是指用于气相色谱分析的色谱柱。
它们通常使用非极性或
低极性的填充物,能够有效分离大多数有机化合物。
气相色谱柱常用
于环境分析、石油化学、医学、食品科学等领域,具有分离效率高、
分离速度快的特点。
二、液相色谱柱
液相色谱柱是指用于液相色谱分析的色谱柱。
它们通常使用极性或中
性的填充物,可以分离多种有机分子、生物分子、无机分子等。
液相
色谱柱广泛应用于化学、医学、生物学、环境科学等领域,具有分离
效率高、分离精度高、分析速度快的特点。
三、离子交换色谱柱
离子交换色谱柱是指用于离子交换色谱分析的色谱柱。
它们通常使用
固定载体上的功能基团吸附和固定样品中的离子。
离子交换色谱柱应
用广泛,能够对药物、含氮等复杂物质进行分离和纯化。
四、凝胶过滤色谱柱
凝胶过滤色谱柱是指用于蛋白质和多肽分析的色谱柱。
它们通常通过一种特殊的凝胶过滤机制将样品分离出来,应用广泛于生物技术、医学、药学等领域。
五、亲和色谱柱
亲和色谱柱是指根据其样品特异性吸附效果而设计的一种分离方法。
亲和色谱柱常用于分离和纯化蛋白质、多肽、核酸等生物大分子。
以上是色谱柱的常见类型及其特点。
科学家们根据不同的样品特点和分析要求,选择不同种类的色谱柱进行分析,为科学研究提供了重要的工具。
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气相色谱柱极性分类
柱子的极性取决于固定相的极性
我们常用柱子的极性如下:
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5
注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225
四、强极性
7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP 是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物
OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19. OV-17,化学组成:50%苯基50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.
OV----美国Ohio Valley商品名
SE----美国General Electric商品名
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,D B-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5
注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,H P-50,RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225
四、强极性
7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOW AX(FFAP是其与2 -硝基对苯二甲酸的反应产物) 常用毛细管色谱柱对应表
SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.
OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性 ,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号:HP-100、SP-2100
SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性:弱极性 ,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.
OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19. OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.
OV35,化学组成:35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.
OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL -500.
OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.
XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.
FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.
PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.
LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.
AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina
5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.
C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.
13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油 C3 -C12 环烷烃、链烷烃.。