87食品分析第九章脂类的测定1

此法适用于各类、各种状态的食品中 脂肪测定。特别是加工后的混合食品， 易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不 行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、 蛋品等。本法也不适于测定含糖高的食品。
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GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》 1. 索氏提取法 2. 酸水解法
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3. 过氧化值的测定 定义： 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L )
Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)。
测定原理：
过氧化物可氧化碘化钾游离碘，用硫代硫
酸钠标准溶液滴定析出的碘。
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4. 皂化价的测定
定义：
中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）
所需氢氧化钾的质量 （mg)。 测定原理： 利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂化，待皂 化完全后，过量的碱用盐酸滴定。
新疆产。
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第三节 食用油脂几项理化特性的测定 1. 酸价的测定
定义： 酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需 氢氧化钾的质量 （mg)。 测定原理： 用碱液滴定。
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2. 碘价的测定
定义： 100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘 的质量 （g)。 测定原理： 在试样溶液中加入韦氏碘液（氯化碘-乙酸）， 剩余的氯化碘与碘化钾反应析出碘，碘用硫代 硫酸钠滴定。
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5. 羰基价的测定
定义： 用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程 度。
测定原理：
油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应
生成腙，在碱性条件下生成醌离子，呈葡萄红
色，在波长440nm处具有最大吸收。
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第八章 重点
1. 脂类测定提取剂的种类、优缺点。
2. 索氏提取法的原理、方法、注意事项。
⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻
璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或 毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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⑧ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火 加热，应该用电热套，电水浴等。烘前
应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残
留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增
过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、
MgO2等
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⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝
管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜， 提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球。
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受
瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于
100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重复操作至恒重。
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(四)结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g；
ml——接受瓶的质量，g；
m——样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计)，g。
第九章 脂类的测定
第一节 概述 第二节 脂肪的测定 第三节 食用油脂几项理化特性的测定
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第一节 概 述
脂类(lipids):包括脂肪和类脂，是一类不溶于水而易溶
于有机溶剂，并能为机体利用的有机化合物。
脂肪 (fat)：
三脂肪酸甘油酯或甘油三酯 (triglyceride, TG)
类脂(lipoid)：
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(五)注意事项
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶
剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造
成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，
不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂
渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管， 否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成 误差。
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② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起
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四、巴布科克法和盖勃法
（一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂 成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性 的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪 游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅 速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被 测乳的含脂率。
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（二） 适用范围与特点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适 用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的 乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法 时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。
三、哥特里-罗兹酸水解法
（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及 脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液 中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚 提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即 为乳脂肪。
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（二） 适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱 脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇 淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆 乳或加水呈乳状的食品。
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仪器
① 巴布 科克氏 乳脂瓶
②盖勃 氏乳脂 计
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（三） 测定方法 浓硫酸处理样品、离心分离、加热、读数。
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五、其他方法 （一）氯仿—甲醇提取法
适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。
（二）牛奶脂肪测定仪
快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器， 适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中， 无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。 具有自动温度补偿器，可测 0—30℃鲜奶，可用 直、交流两用电源。测量速度 3—4 秒/一个奶样。
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(三)测定方法
1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 固体样品：精密称取干燥并研 细的样品 2～5g（可取测定水 分后的样品)，必要时拌以海 砂，无损地移入滤纸筒内。
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半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿
中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于 95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的 脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
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3. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，
连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管
上端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸
程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上
(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石
油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提
取6—12小时，至抽提完全为止。
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4. 称重
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第二节 脂肪的测定
脂肪存在的状态： 1.游离态 2.结合态
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脂类的性质： 溶解性：不溶于水，易溶于有机溶剂。 常用溶剂：乙醚、石油醚、氯仿-甲醇
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1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最 多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非 脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干
甘油磷脂
O O H3C (CH 2)n C H2 C O CH O O C (CH 2)m CH3
O P OH O X
H2 C
X = 胆碱、水、乙 醇胺、 丝氨酸、甘 油、肌醇、磷脂酰 甘油等
脂类物质的测定意义
1.脂肪是食品中重要的营养成分之一。 2.在食品加工生产过程中，原料，半成品， 成品的脂类含量对产品的风味、组织结 构、品质、外观、口感等都有直接影响。
烘干，再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的来自百度文库醚或石油醚要求无水、无醇、无
过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水
溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干 时也有引起爆炸的危险。
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④乙醚中过氧化物的检查方法： 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力 振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过 氧化物存在。
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粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还 含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
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(二) 样品预处理要求
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
加时，以增重前的重量作为恒重。
⑩ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
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特卡托脂肪自动测定仪
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二、酸水解法
（一）原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结 合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚 和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量， 提取物的重量即为脂肪含量。
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（二） 适用范围与特点
脂类物质的测定方法
1.索氏提取法 2.酸分解法 3.哥特里-罗兹法(Rose—Gottlieb) 4.巴布科克氏法 5.盖勃法 6.氯仿-甲醇法
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一. 索氏提取法
(一 )原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用 乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品 中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得 到的残留物，即为粗脂肪。
胆固醇
胆固醇酯
磷脂 糖脂
分类
脂肪
含量
95﹪
分布
生理功能
脂肪组织、 1. 储脂供能 血浆 2. 提供必需脂酸 3. 促脂溶性维生素吸收 4. 热垫作用 5. 保护垫作用 6. 构成血浆脂蛋白 生物膜、 神经、 血浆 1. 维持生物膜的结构和功能 2. 胆固醇可转变成类固醇激 素、 维生素、胆汁酸等 3. 构成血浆脂蛋白
3. 罗兹-哥特里法等主要脂肪测定方法的
原理 4. 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过 氧化值、皂化价、羰基价）的测定原理 及定义。
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类脂
5﹪
脂类基本构成 甘油三酯
甘 油 FA FA FA
甘油磷脂
甘 油
FA FA
Pi
X
X = 胆碱、水、乙 醇胺、丝氨酸、甘 油、 肌醇、磷脂 酰甘油等
胆固醇酯
胆固醇
FA
甘油三脂
O O H3C (CH 2)n C O H2C CH H2C O O C (CH 2)m CH3 O C (CH 2)k CH3
本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO)
等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
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• 仪器
抽脂瓶： 内径2.0一2.5厘米， 容积100ml，
8-3 抽
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（三） 测定方法
取一定量样品于抽脂 瓶中，分别加入氨水，
乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄 清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一 已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘 干至恒重，称重。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比 乙醚少，允许样品含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。
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3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、
家禽、蛋制品中脂肪的提取
。
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