戊二醛交联壳聚糖膜的制备
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１ ． ２吸 附实 验
３结 语
取５ ０ ｍＬ ２ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的 Ｃ ｕ 溶 液 于具 塞锥 形 瓶 中 ，调 节 ｐ Ｈ， 加 ３ ． １ 通过戊 二醛交联壳聚糖 呵以得到完整地膜并进行 吸附试验 。
入一定量的 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ ， 置于恒温振荡器上振荡一定时间 ， 取下静置。 ３ ． ２通过 制备 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ 膜 的单 【 大 ｊ 素试 验 ， 得到制备 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ膜的各个
有实验结果可知 ， 随 着制 膜 液 用量 的逐 渐增 大 ， 膜逐渐增厚 ，
多糖 ， 无毒 、 无害 、 可生物降解 ， 其分子 中 含有 大量 的氨基 和羟基 ， 物理性能 ， 完整性逐渐增 加 ， 但是 吸附量逐渐下降 ， 说 明随着制膜 不但对 印染废水能脱色 ， 对 过渡金属离子有较强的螫合作用ｃ 】 １ ， 是 液用量增加 ，壳聚糖分 子中的氨基币 “ 羟基官能 利用率降低 ， 根
溶液 。
Ａ ， Ｂ Ｃ Ｄ ， 条件实验 ， 测定吸附量 为 ６ ９ ． １ ２ ５ ｍｇ ／ ｇ， 在 止交试 验 中达 量取 ～ 一 定量 ２ ％的壳 聚糖 溶液放入 １ ０ ０ ｍ Ｌ的烧杯 中 ， 加入 一 到最大值 ，验证 了止交实验设 汁的正确性 ，故最优水平 组合 为 滴 ２ ５ ％的戊二醛溶液 ，在微 波条件下 ， ４ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ搅拌放映 一 ・ 定 时 Ａ３ Ｂｌ Ｃｌ Ｄ３。 间， 然后 吸取一定量制膜液 在玻璃片 上流延制膜 ， 放 入干燥箱 中 通过单 因素和正交试验 ， 确定戊 二醛交联壳聚糖膜的最佳制 ８ ０ ％干燥 ， 然后放入 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的氢氧化钠溶 液 中浸泡 揭膜 ， 使用 备条件为 ： ７ ０ ｍＩ ． ２ ％壳 聚糖溶液加 入ｌ 一滴 ２ ５ ％的戊二醛溶液 ， 在微 乙醇 冲洗三次 ， 再用蒸馏水反复冲洗 ， 直到冲洗液呈 中性 ， 放在洗 波 ３ ５ ℃ 中反 应 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 然后 吸取 ３ ｍ ［ 制膜 液 制 膜 。 净的 白色泡沫上 自然晾干 ， 得到 Ｇ — Ｃ ３ 、 Ｓ膜备用。
本 文以壳聚糖为基 质材料 ， 采厢 微波辐射 法 ， 以戊二醛交联 逐渐提高 ， 在３ ５ ℃的时候 吸附量最大 ， 随着温度升高 ， 吸附剂的脆
壳聚糖 ， 制 备 出 戊 二 醛 交 联 壳 聚糖 （ Ｇ ｌ ｕ ｔ ａ ｒ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｅ ｒ ｏ ｓ ｓ ｌ ｉ ｎ ｋ ｅ ｄ ｃ ｈ ｉ — 性也在相应增加 ， ３ ５ ℃时 ， 吸 附剂 较 脆 ， 必 须 小 心 揭 Ｆ来 ， 才可 以 ，
戊二醛 交联 壳聚糖膜 的制备
王丽坤 工 玉青 刘 清 玉 许 波 ２ ５ １ ５ ０ ０ ）
（ 临 邑县环境保护局 山东 临 邑
时， 膜 拥 有 一定 韧 性 韧性 ， 所 以 以后 实 验 采 用 ６ ０ ｍ ｌ 的 壳 聚 糖 溶 液
加入一 ・ 滴２ ５ ％戊二醛溶液 。
２ ． １ ． ２反应 时 间 的影 响
３ ． ３ 通过制备 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ膜的正交试验 ， 进一步优化 Ｇ — Ｃ Ｉ ＇ Ｓ 膜 的制备 二醛溶液 ， 在３ ５ （ ℃中反应 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 吸取 ３ ｍ Ｌ制膜液制膜。 参考文献 【 １ ］ 毕韶丹 ， 安向艳 ， 党明岩等 ． 香草醛 改性壳 聚糖埘 镉离子的 吸附 热力学 和动力学ｆ Ｊ Ｉ ． 功能材料 ， ２ ０ １ ２ ， ０ ８ ： １ ０ ０ １ — １ ０ ０ ４ ．
吸取上层 清液用火焰原子吸 收法测定 ｃ ｕ 离子的浓度 ， 计算吸 附 单 ［ 大 Ｊ 素 的制备 条件 ： 壳聚糖， 时 ｊ 量为 ６ ０ ｍ ｌ ； 反应 时间为 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ ； 反应
量。吸附量计算公式 ：
ｑ ＝ 一 Ｃ Ｖ ／ Ｗ （ １ － １ ）
源自文库
温度为 ３ ５ ℃； 制膜液用量为 ３ ｍｌ 。
的吸附材料。
２ ． ２正 交 实 验
ｌ 实 验 部 分
１ ． １戊二醛交联壳聚糖膜 的制备
通过 表『 ｝ Ｉ 极 差 Ｒ 可 知 道 制 膜 液用 量 的 影 响 最 大 ，反 应 时 间
和反应温度影 响 明显 ， 壳聚糖溶液量 的影 响最小 ， 由表 中数 据可
知道 最佳条 件 ： ７ ０ ｍ ｌ 壳 聚糖溶 液加入 一滴戊二醛 ，反应 时 间 为 使用 电子天平准确称量 ５ ． ０ ０ ０ ｇ 壳 聚糖 ，溶了 ２ ５ ０ ｍ１ ３ ％的乙 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 制膜液量 ３ ｍ ｌ ， 反应温度为 ３ ５ ℃。 酸溶液 中 ， 静置 １ ２ ｈ ， 直 到气 泡完 全溶 出 ， 得到 ２ ％的壳聚糖 乙酸 由于 １ － ９号 样 品 中没有 最 佳条 件 的试验 ，凼此 又补 做 ｒ
由实验结果可 知 ， 搅拌时间在 ５到 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ的时候 吸附剂吸附
量 急 剧 上升 ， 继续增加搅拌时间 ， 吸 附量 几乎 不再 增 加 ， 有 些 数 据
略低于 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ ， 可以确定确定搅拌时间为 ２ ５ ａｉ ｒ ｎ 。
２ ． １ ． ３ 制膜液用量的影响 壳聚糖（ ｃ ｈ ｉ ｔ ｏ ｓ ａ ｎ ， 简称 Ｃ Ｔ Ｓ ） 是从虾蟹壳 中制得 的一种碱性 氨基
ｔ ｏ ｓ ａ ｎ缩 写为 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ ）膜 。制 备采用有别于普通加热 原理 的微波 可 以揭 下 来 大 片膜 ， 干后 韧 性 良好 ， ４ ０ ％时 ， 膜不能完整 揭下来 ，
“ 体 加热” 技术， 不仅显著提 高了反应效率 ， 也 得到 了性 能更优 良 且吸附量减小 ， 所 以反应温度选择 ３ ５ ℃。
近年来备受关注的吸附剂新材料 。因壳聚糖在酸性条件 卜 易溶解 据趋势图中数据 ， 以后 实验选择 ３ ｍ Ｌ制膜液来制 膜。
流失 ， 密度小 ， 从 溶液 中沉降速度较慢等缺点 ， 使其广 泛应 用受到 ２ ． １ ． ４反应 温度 的影 响
限制１ ２ １ 。
南实验结果可 知 ， 随着反应温度 的升高 ， 吸附剂 的吸附能力
３结 语
取５ ０ ｍＬ ２ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的 Ｃ ｕ 溶 液 于具 塞锥 形 瓶 中 ，调 节 ｐ Ｈ， 加 ３ ． １ 通过戊 二醛交联壳聚糖 呵以得到完整地膜并进行 吸附试验 。
入一定量的 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ ， 置于恒温振荡器上振荡一定时间 ， 取下静置。 ３ ． ２通过 制备 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ 膜 的单 【 大 ｊ 素试 验 ， 得到制备 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ膜的各个
有实验结果可知 ， 随 着制 膜 液 用量 的逐 渐增 大 ， 膜逐渐增厚 ，
多糖 ， 无毒 、 无害 、 可生物降解 ， 其分子 中 含有 大量 的氨基 和羟基 ， 物理性能 ， 完整性逐渐增 加 ， 但是 吸附量逐渐下降 ， 说 明随着制膜 不但对 印染废水能脱色 ， 对 过渡金属离子有较强的螫合作用ｃ 】 １ ， 是 液用量增加 ，壳聚糖分 子中的氨基币 “ 羟基官能 利用率降低 ， 根
溶液 。
Ａ ， Ｂ Ｃ Ｄ ， 条件实验 ， 测定吸附量 为 ６ ９ ． １ ２ ５ ｍｇ ／ ｇ， 在 止交试 验 中达 量取 ～ 一 定量 ２ ％的壳 聚糖 溶液放入 １ ０ ０ ｍ Ｌ的烧杯 中 ， 加入 一 到最大值 ，验证 了止交实验设 汁的正确性 ，故最优水平 组合 为 滴 ２ ５ ％的戊二醛溶液 ，在微 波条件下 ， ４ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ搅拌放映 一 ・ 定 时 Ａ３ Ｂｌ Ｃｌ Ｄ３。 间， 然后 吸取一定量制膜液 在玻璃片 上流延制膜 ， 放 入干燥箱 中 通过单 因素和正交试验 ， 确定戊 二醛交联壳聚糖膜的最佳制 ８ ０ ％干燥 ， 然后放入 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的氢氧化钠溶 液 中浸泡 揭膜 ， 使用 备条件为 ： ７ ０ ｍＩ ． ２ ％壳 聚糖溶液加 入ｌ 一滴 ２ ５ ％的戊二醛溶液 ， 在微 乙醇 冲洗三次 ， 再用蒸馏水反复冲洗 ， 直到冲洗液呈 中性 ， 放在洗 波 ３ ５ ℃ 中反 应 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 然后 吸取 ３ ｍ ［ 制膜 液 制 膜 。 净的 白色泡沫上 自然晾干 ， 得到 Ｇ — Ｃ ３ 、 Ｓ膜备用。
本 文以壳聚糖为基 质材料 ， 采厢 微波辐射 法 ， 以戊二醛交联 逐渐提高 ， 在３ ５ ℃的时候 吸附量最大 ， 随着温度升高 ， 吸附剂的脆
壳聚糖 ， 制 备 出 戊 二 醛 交 联 壳 聚糖 （ Ｇ ｌ ｕ ｔ ａ ｒ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｅ ｒ ｏ ｓ ｓ ｌ ｉ ｎ ｋ ｅ ｄ ｃ ｈ ｉ — 性也在相应增加 ， ３ ５ ℃时 ， 吸 附剂 较 脆 ， 必 须 小 心 揭 Ｆ来 ， 才可 以 ，
戊二醛 交联 壳聚糖膜 的制备
王丽坤 工 玉青 刘 清 玉 许 波 ２ ５ １ ５ ０ ０ ）
（ 临 邑县环境保护局 山东 临 邑
时， 膜 拥 有 一定 韧 性 韧性 ， 所 以 以后 实 验 采 用 ６ ０ ｍ ｌ 的 壳 聚 糖 溶 液
加入一 ・ 滴２ ５ ％戊二醛溶液 。
２ ． １ ． ２反应 时 间 的影 响
３ ． ３ 通过制备 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ膜的正交试验 ， 进一步优化 Ｇ — Ｃ Ｉ ＇ Ｓ 膜 的制备 二醛溶液 ， 在３ ５ （ ℃中反应 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 吸取 ３ ｍ Ｌ制膜液制膜。 参考文献 【 １ ］ 毕韶丹 ， 安向艳 ， 党明岩等 ． 香草醛 改性壳 聚糖埘 镉离子的 吸附 热力学 和动力学ｆ Ｊ Ｉ ． 功能材料 ， ２ ０ １ ２ ， ０ ８ ： １ ０ ０ １ — １ ０ ０ ４ ．
吸取上层 清液用火焰原子吸 收法测定 ｃ ｕ 离子的浓度 ， 计算吸 附 单 ［ 大 Ｊ 素 的制备 条件 ： 壳聚糖， 时 ｊ 量为 ６ ０ ｍ ｌ ； 反应 时间为 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ ； 反应
量。吸附量计算公式 ：
ｑ ＝ 一 Ｃ Ｖ ／ Ｗ （ １ － １ ）
源自文库
温度为 ３ ５ ℃； 制膜液用量为 ３ ｍｌ 。
的吸附材料。
２ ． ２正 交 实 验
ｌ 实 验 部 分
１ ． １戊二醛交联壳聚糖膜 的制备
通过 表『 ｝ Ｉ 极 差 Ｒ 可 知 道 制 膜 液用 量 的 影 响 最 大 ，反 应 时 间
和反应温度影 响 明显 ， 壳聚糖溶液量 的影 响最小 ， 由表 中数 据可
知道 最佳条 件 ： ７ ０ ｍ ｌ 壳 聚糖溶 液加入 一滴戊二醛 ，反应 时 间 为 使用 电子天平准确称量 ５ ． ０ ０ ０ ｇ 壳 聚糖 ，溶了 ２ ５ ０ ｍ１ ３ ％的乙 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 制膜液量 ３ ｍ ｌ ， 反应温度为 ３ ５ ℃。 酸溶液 中 ， 静置 １ ２ ｈ ， 直 到气 泡完 全溶 出 ， 得到 ２ ％的壳聚糖 乙酸 由于 １ － ９号 样 品 中没有 最 佳条 件 的试验 ，凼此 又补 做 ｒ
由实验结果可 知 ， 搅拌时间在 ５到 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ的时候 吸附剂吸附
量 急 剧 上升 ， 继续增加搅拌时间 ， 吸 附量 几乎 不再 增 加 ， 有 些 数 据
略低于 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ ， 可以确定确定搅拌时间为 ２ ５ ａｉ ｒ ｎ 。
２ ． １ ． ３ 制膜液用量的影响 壳聚糖（ ｃ ｈ ｉ ｔ ｏ ｓ ａ ｎ ， 简称 Ｃ Ｔ Ｓ ） 是从虾蟹壳 中制得 的一种碱性 氨基
ｔ ｏ ｓ ａ ｎ缩 写为 Ｇ — Ｃ Ｔ Ｓ ）膜 。制 备采用有别于普通加热 原理 的微波 可 以揭 下 来 大 片膜 ， 干后 韧 性 良好 ， ４ ０ ％时 ， 膜不能完整 揭下来 ，
“ 体 加热” 技术， 不仅显著提 高了反应效率 ， 也 得到 了性 能更优 良 且吸附量减小 ， 所 以反应温度选择 ３ ５ ℃。
近年来备受关注的吸附剂新材料 。因壳聚糖在酸性条件 卜 易溶解 据趋势图中数据 ， 以后 实验选择 ３ ｍ Ｌ制膜液来制 膜。
流失 ， 密度小 ， 从 溶液 中沉降速度较慢等缺点 ， 使其广 泛应 用受到 ２ ． １ ． ４反应 温度 的影 响
限制１ ２ １ 。
南实验结果可 知 ， 随着反应温度 的升高 ， 吸附剂 的吸附能力