电子显微镜 ppt

光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为 2000Å)，眼睛的分辨率为0.2mm，因此光学显微镜最大 放大倍数为1000倍, 超过这个数值并不能得到更多的信息， 而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已．多余的放大倍 数称为空放大。 为了看清楚原子．电镜必须有优于2.5 Å的原子尺寸 的分辨率和50万~100万倍的放大倍数，否则就不能在底 片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达 到放大倍数100万倍，点分辨率1.9 Å，晶格分辨率1.4 Å．目前最高水平仪器的晶格分辨率可达０.５Å．基本可 以在底片上记录下原于的存在，清晰地反映原子在空间 的排列．
图2.6（a）稀土顺-1．4-聚丁二烯 及反-1，4-聚丁二烯结晶的 电子显微镜照片
（b）稀土顺-1．4-聚丁二烯 及反-1，2-聚丁二烯共混物 的电子显微镜照片
SBS薄膜试样超薄切片的电镜照片，OsO4染色；黑色部分是聚丁二烯橡胶相， 白色部分是聚苯乙烯塑料相. a－拉伸前；b—ε=80％；c—ε=500％；d— ε=600％回复后室温放置数日，e —伸至600％回复后100℃加热2小时
研究生毕业去向表
届 02 03 04 姓名 周建萍 赵斌 黄增芳 去向 中南大学博士 中山大学博士 中山大学博士 发表论文情况 发光学报，2003,1:51-55 Journal of Materials Sciencer, 2004,39,1405 SCI 高分子学报，2003,4:519-524 SCI收录 Journal of applied polymer science, 2005,97,1626 SCI Journal of Appled Polymer Science 2006, 99, 1269 SCI Polymer Composites, 2006，27(1), 24-29 SCI Optical Materials, 2006,28(8-9),1108 SCI Journal of Materials Science 2005, 40(13), 3561 SCI Journal of Materials Science 2005, 40(13), 3569 SCI Journal Of Rare Earths，2004，22（2）：201 SCIE Journal of Materials Science 2006, 41（18），6103 SCI European Polymer Journal 2007,43(4),1394 SCI Journal of Appled Polymer Science 2006, 102，3955 SCI Journal of Materials Science 2007,42 (4), 1325 SCI
当一平行光束照射到一光栅上，除了透射束 外，还会产生各级衍射束．经过透镜的聚焦作用， 在其后焦面上产生衍射振幅的极大使每一个振幅 的极大值都可看作是次级振动中心，由这里发出 的次级波在像平面上相干成像即透镜的成像过程 可分为两个过程：第一个过程是平行光束受到物 质的散射作用而分裂为各级衍射谱，即由物变换 到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过 干涉重新在像平面上会聚成像点．即由衍射谱重 新变换到物(像是放大了的物)的过程．
物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射 谱，它决定显微镜的分辨率，是电镜的心脏．中 间镜(Mi)是个可变倍率的弱透镜，它的作用是把 物镜形成酌一次中间像或衍射谱射到投影镜的物 面上．投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像及衍射 谱放大到荧光屏上，一般具有2~3个聚光镜和 4~6个物镜加投影镜。 电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍 数的乘积．即： M＝Ｍ0×Mi×Mp
透射电镜也是研究高聚物合金、共聚共混物微相 结构的有力工具．图2.6（a）是两种都能结晶、但不 共晶的高聚物稀土顺-1．4 -聚丁二烯及反- 1，4 -聚丁 二烯结晶的电子显微镜照片。其中长片层为顺- l，4 聚丁二烯片层，而短的白色片层为反- 1，4 -聚丁二烯 结晶．图2.6（b）是稀土顺- 1，4 -聚丁二烯与1，2 -聚 丁二烯共混物得到的两相聚合物，其中1，2 -聚丁二烯 中双键在侧链上，OsO4染色较容易，为深色区域．而 顺- 1，4 -聚丁二烯中双键在主链上，OsO4不易染色、 呈浅色的连续相。
08 08 09
丁天朋 伍伯林 万梅秀
北京 深圳 加拿大 (博士后) 深圳 天津 长沙
09 09 09
李辉 刘大喜 刘益江
10.9 电子显微镜
1、透射电子显微镜(TEM) 2、扫描电子显微镜(SEM)
20世纪20年代，发现电子流具有波动的性 质，是一种电磁波，其波长比光波短10万倍以 上．如果能够制成一台用电子束成像的电子显 微镜，分辨本领便可大大提高．自1932年德国 Ruska和Knoll研制出第一台电子显微镜，至今 已60余年．经过半个多世纪的发展，今天的透 射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达 100万倍以上，可以直接分辨小到一两个埃的单 个原子的显微镜，并且还能进行纳米尺度的晶 体结构及化学组成分析，成为全面评价固体微 观结构的综合性仪器．
2、 扫描电子显微镜(SEM)
1．SEM原理和构造
扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜不同，是利用扫描 电子束从固体表面得到的反射电子图像，在阴极摄像管(CRT) 的荧光屏上扫描成像的． 从阴极发出的电子受5~30kV高压加速，经过三个磁透镜 三级缩小，形成一个很细的电子束，聚焦于样品的表面．入 射电子与试祥中的原于相互作用而产生二次电子．这些二次 电子经聚焦、加速(10kV)后打到由闪烁体和光电倍增管组成 的探测器上，形成二次电子信号。此信号随试样表面形貌、 材料等因素而变，产生信号反差．经视频放大后，调制显像 管亮度．由于显示器的偏转线圈电流与扫描线圈中的电流同 步，因此显像管荧光屏上的任一点的亮度便与试样表面上相 应点发出的二次电子数一一对应．结果像电视一样，在荧光 屏上形成一试样表面的像．图像可直接观察也可照相(图2.8)。
图像放大倍数由显像管屏幕尺寸和电子探针扫描 区的尺寸之比来决定(长度比)．当显像管显示面积不 变时，调节样品高度，改变镜筒内扫描线圈的扫描 电流，就可以方便地改变图像的放大倍数。扫描电 镜的分辨率主要取决于信噪比、电子束斑的直径(一 般为3~7nm)和入射电子束在样品中的散射．此外， 电源的稳定度、外磁场的干扰等也对分辨率有影 响．一般扫描电镜的分辨率为7nm左右。
2 扫描电镜样品的制备 扫描电镜样品需具有导电性，以便把照射到 试样表面的电子束的电子传导出来．否则电子在 试样表面集中，形成电荷积累而不能成像。高聚 物试样导电性差，需要在试样表面喷镀一层导电 层，镀膜装置见2.10。一般采用金、铂或碳等材 料．由于扫描电镜观察的是试样的表面，电子束 不需透过试样，因此试样不必太薄．试样制备简 单，试样尺寸可在几个毫米至几个厘米的范 围．对一些薄膜或断口可直接观察。
(2) 高聚物薄膜的制备方法 由高分子试样0.1％一0.5％的稀溶液在水面或甘油表面制成薄膜， 或直接滴在带有支持膜的铜网上，待溶剂挥发后，即可得到适于观察的 试片。对于不能溶解或不宜溶解的粉末试样，可制成悬浮液，再滴膜．
SeZn quantum dots-PS film in CHCl3 solution by ultrasonic for 10 min
图2.4.1为顺丁橡胶在不同尺度的电镜照片，其基本结构 单元为链节，相当于170个碳原子的链段组成的直径为20Å 的球形结构（图2.4.1a），由这些链节组成100~120Å直径 相当于几个至几十个大分子的链球（图b），为超分子结构。 由链球聚集的胶团为几个微米（图c）。
(3)多组分聚合物的形态观察
1、 透射电子显微镜(TEM)
（1）．透射式电子显微镜的构造 电子显微镜的结构和光学显微镜相似, 由电子 枪、聚光镜、样品室、物镜、投影镜和照相室组 成．表1给出了光学显微镜和电子显微镜的比 较．
光学显微镜所用光源为可见光．能在空气中传 播．而电子束是一种粒子流，当它进入物体后，和物质 内的电子和原子发生作用而散射．所以只能透过极薄的 物体．空气对电子起阻碍作用，因此，电镜内必须保持 高真空，一般为10－５乇或更高．
在电镜中，物镜产生的一次放大像还要经 过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得 到三次放大像．中间镜的物面与物镜的像面相 重，而投影镜的物面又与中间镜的像面相 重．这样，中间镜把物镜产生的放大像投影到 投影镜的物面上，再由投影镜把它投射到荧光 屏上．
（2） 制样方法
(1) 金属载网和支持膜 在光学显微镜下研究各种对象时，试样是放置在玻璃 载玻片上．但在电镜下，由于电子束的穿透能力很弱，不 能采用玻璃片作为支持物，而是采用一种很簿的电子透明 的薄膜附着在金属网上作为支持膜． 常用的金属载网是直径为3 mm的铜网．其网孔的样式 随制作方法和所观察的试样不同而有差异．如图2.3所示 对超薄切片试样，多用每英寸200目的载网，以保证70％ 以上的电子光束通过．对粉末样品一般以网孔小为宜，可 增加支持膜的牢固性。 支持膜应当易被电子穿透，有足 够的机械强度，耐电子束轰击，并具有化学稳定性．由于 任何材料制成的膜都或多或少会造成某种程度的电子散射 而降低试样的反差和结构分辨率，因此，支持膜不应太厚， 一般在200Å以下为宜．对较厚的试片，有时也可不用支 持膜，将试片直接故在金属载网上观察．
04 05
曾炜
中山大学博士（香 港科大博士后） 中科院化学所博士 （加拿大博士后） 中科院化学所博士 （日本博士后） 东莞
邹应萍
wenku.baidu.com06
袁柱良
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于宗强
07 07 07 08
肖文军 夏安英 彭俊华 陆军建
厦门大学博士 中山市 浙江 上海
化学学报 2007 SCI European Polymer Journal 2007,43(4),1394 SCI 中国专利 Macromolecules, 2008, 41, 5716-5722 (SCI IF 4.4) Journal of Physics Chemistry B, 2009, 113, 4203 (SCI 4.0) European Polymer Journal 2008, 44, 2348 (SCI IF 2.0) Journal of Appled Polymer Science 2008, 102，3955 中国专利 Journal of Appled Polymer Science 2009，in press Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, Polymer for Advance technologies 2009, in press Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, 2009, (SCI IF 3.5) European Polymer Journal 2009, in press, (SCI IF 2.0) Chemical Communication, 2009, 2499-2501, (SCI IF 5.1)
日本JEOL公司 JEM2100 高分辨透射电子显微镜
JEOL—2010高分辨分析型透射电子显微镜的外形和 结构示于图2.1。电子显微镜的结构由照明系统、成像系 统、观察和记录系统组成．照明系统是由电子枪和聚光 镜组成，成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。观察 和记录系统包括观察室、荧光屏和计算机等。 电子枪是由阴极、阳极和栅极组成．一般用钨丝作阴极， 当在阴极和阳极之间加上高压．再加上灯丝电流以后，即 可从钨丝发出电子束，通过阳极孔，照射到样品上．一般 透射电镜的加速电压为50～200kv。电压越高，电子束对 物质的穿透能力越强，可以观察较厚的样品，并且电子束 对物质的辐照损伤越小。电镜中用来使电子束聚焦的是电 磁透镜．电镜中的聚光镜是用来聚拢电子束和调节电子束 强度的．一股采用双聚光镜系统，第一聚光镜为短焦距强 透镜，它将电子束斑直径缩小几十倍，而第二聚光镜采用 长焦距透镜，将电子束斑成像到样品上，从而使聚光镜和 样品之间有足够的工作距离，以便放置试样和各种附件．