维生素类药物的分析.ppt
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十四维生素类药物的分析VBPPT课件
1.原理
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
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2019/8/21
CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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2019/8/21
一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
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一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
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CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
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一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素类药物含量测定2021精选PPT
❖若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值在±3.0%，则仍不用校正 公式计算吸收度。可直接用A328代入E=A/C.L
❖若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值 在-15.0%到-3.0%，则应用A328校正代入E=A/C.L
❖若（A328校正-A325%或大于+3% ，则不能用本法测定，应使用第二法。
A 2 = A3 =6/7A 1 1= 325nm， 2=310nm， 3 =334nm Ch.P用于测定维生素A醇
一、维生素A含量测定及方法
3. 杂质的吸收 • 对V.A有影响的杂质主要有以下几种： • (1) V.A2 和V.A3 • (2)维生素A的氧化产物 • (3) 维生素A在光照下产生的无活性的聚合物 • (4)维生素A的异构体等。
② 物质对光的吸收具有加和性。
一、维生素A含量测定及方法
2.波长的选择：最大吸收波长，及两侧各选一波长 ① 第一法（等波长差法） 1 =328nm，
2 =316nm， 3 =340nm，△ =12nm VitA的max（328nm） Ch.P用于测定维生素A醋酸酯
一、维生素A含量测定及方法
② 第二法（等吸收比法） 分别在1的两侧各选一点
一、维生素A含量测定及方法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
均对测定有干扰 ，故采用三点校 正法
一、维生素A含量测定及方法
1：测定原理，三个波长的吸收度，公式计算校正吸收度， 再计算含量。故得名。该法的依据：
① 杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且 随波长的增大吸收度减小；
一、维生素A含量测定及方法
❖若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值 在-15.0%到-3.0%，则应用A328校正代入E=A/C.L
❖若（A328校正-A325%或大于+3% ，则不能用本法测定，应使用第二法。
A 2 = A3 =6/7A 1 1= 325nm， 2=310nm， 3 =334nm Ch.P用于测定维生素A醇
一、维生素A含量测定及方法
3. 杂质的吸收 • 对V.A有影响的杂质主要有以下几种： • (1) V.A2 和V.A3 • (2)维生素A的氧化产物 • (3) 维生素A在光照下产生的无活性的聚合物 • (4)维生素A的异构体等。
② 物质对光的吸收具有加和性。
一、维生素A含量测定及方法
2.波长的选择：最大吸收波长，及两侧各选一波长 ① 第一法（等波长差法） 1 =328nm，
2 =316nm， 3 =340nm，△ =12nm VitA的max（328nm） Ch.P用于测定维生素A醋酸酯
一、维生素A含量测定及方法
② 第二法（等吸收比法） 分别在1的两侧各选一点
一、维生素A含量测定及方法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
均对测定有干扰 ，故采用三点校 正法
一、维生素A含量测定及方法
1：测定原理，三个波长的吸收度，公式计算校正吸收度， 再计算含量。故得名。该法的依据：
① 杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且 随波长的增大吸收度减小；
一、维生素A含量测定及方法
药物分析维生素类药物的分析ppt课件
药物分析维生素类药物的分析
14
2、紫外UV（中国药典） VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm)
E11c% mW A1D00 W标示量100%
VB1注射液：与液剂相同。（246nm)
标 示 量 % E 1 1 c % m V A 1 0 0 D 标 示 量 1 0 0 %
药物分析维生素类药物的分析
药物分析维生素类药物的分析
3
VA1:
2
9'
1
3
8'
4
6
5
7'
5'
6'
4'
3'
1'
CH2OR
2'
VA2:(去氢VA)
CH2OH
VA3:(去水VA)
药物分析维生素类药物的分析
CH2
4
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液
中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）
注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!
A：吸光度（校正后的吸光度）
D：稀释倍数；
1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；
L：比色池厚度；
W：取样量；
药物分析维生素类药物的分析
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§9.2 维生素B1的分析 一、化学结构与性质
维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的 季铵类化合物.
白色结晶,溶于水,显酸性.
学名: 氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基） 甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐
俗名:盐酸硫胺
药物分析维生素类药物的分析
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二. 鉴别试验
1. 硫色素荧光反应： 维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色
药物分析-14维生素类药物的分析
§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素：VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素：VitB族（B1、B2、B6、B12）、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
（一）结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性（1）易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A（A2），脱水维生素A（A3）效价低于维生素A ·鲸醇（维生素A醇的二聚体）无生物活性（2）共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存，充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水，乙醇中微溶；易溶于有机溶剂和植物油等（二）鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水（SbCl3水解），无醇（和碳正离子作用使其电荷消失）。
2.UV法（BP2003）VitA有一个吸收峰，盐酸催化下加热30s生成脱水VitA，有三个吸收峰，且红移（向长波长位移）。
3.TLC法·BP 对照品法（供试品与不同VitA酯类），显色剂：三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值，显色剂：磷钼酸（氧化剂）12（三）含量测定 ★1.三点校正法 （1）原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；②物质对光的吸收具有加和性。
（2）波长的选择λ1为VitA 的λmax ；λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ，、、)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=（校正）（3）测定方法①直接测定法（等波长差法）——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02，确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法＜或＞计算用计算用、计算无超过（校正）（校正）有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）%100328328328⨯-=A A A f （校正）Ⅳ求（样品）%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11（样品）·注意：（纯品）（样品）%11%11cm cm E E ≠，c 为混合样品的浓度。
维生素类药物的分析—维生素C(药物分析课件)
O
CC
OO
二酮基结构
药物分析技术
CH2OH
CH2OH
H C OH O O
HO CH CHOH
HO OH
CO
有活性
[O] CH2OH H+ OH- C O
H C OH O O
O
O
COONa H
无活性
有活性
药物分析技术
（三）具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
△H 脱水糠醛糠衍醛生物酚类显色
VitC H 脱水糠醛 吡 50咯 ℃蓝色
第四节 维生素C的分析
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH L－抗坏血酸
药物分析技术
一、理化性 （质一）性状与溶解性
1、白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸 2、易溶于水，水溶液显酸性；在乙醇中略溶； 在三氯甲烷或乙醚中不溶。
（二）还原性
药物分析技术
二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
药物分析技术
（四）酸性（一元酸）
C3－OH的
C6H2OH H C OH
pKa = 4.17
5
O
4
1O
C2－OH的 pKa = 11.57
32
HO
OH
（五）光学活性
手性C（C4、C5）
L(+)－抗坏血酸 活性最强
药物分析技术
C6H2OH
H C OH *5 O
*4
1O
32
HO
OH
药物分析技术
（六）水解性 与碱反应
H C OH O
[O]
H
C
OH O
维生素类药物分析(1)
►这是维生素B1的专属反应
医学ppt
24
含量测定
► 非水溶液滴定法 用于原料药测定 加醋酸汞消除盐酸干扰 1mol维生素B1与2mol高氯酸相当
► 紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量
► 硫色素荧光法 对照品对照法计算含量，方法专属，不受氧化产物 干扰
医学ppt
25
硅钨酸重量法
医学ppt
27
鉴别试验
►硝酸银反应——维生素C被氧化，银被还原成 黑色银沉淀
►使高锰酸钾、亚甲蓝褪色 ►与碱性酒石酸铜作用，产生红色氧化铜沉淀 ►二氯靛酚钠反应——二氯靛酚被还原成无色
医学ppt
28
糖类性质
►维生素C+HCl（三氯乙酸）→水解成戊糖→ 失水→糠醛+吡咯→蓝色
医学ppt
29
杂质检查
医学ppt
37
测定方法
►光照：使产生前维生素D3，反式维生素D3 ， 速甾醇D3 ，连同维生素D3 ，进行系统适用性 试验
►重复进样，维生素D3的峰值RSD≤2.0%
►分离度R>1.0
采用校正因子法计算维医生学ppt 素D总量
38
维生素E分析
►结构特征：具有苯并二氢吡喃结构，苯环上 有1个乙酰化的酚羟基，易被水解、氧化；为 脂溶性维生素。有四种异构体，其中α型活性 最强
► 澄清度与颜色——控制氧化变色产物，以测定一定 波长下吸光度控制有色杂质 原料——溶液应澄清无色，若有色，在420nm处测 定吸光度，不得过0.03 片剂——在440nm处测定吸光度，不得过0.07 注射剂——在420nm处测定吸光度，不得过0.06
► 铁、铜离子——采用原子吸收分光光度法测定
医学ppt
医学ppt
24
含量测定
► 非水溶液滴定法 用于原料药测定 加醋酸汞消除盐酸干扰 1mol维生素B1与2mol高氯酸相当
► 紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量
► 硫色素荧光法 对照品对照法计算含量，方法专属，不受氧化产物 干扰
医学ppt
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硅钨酸重量法
医学ppt
27
鉴别试验
►硝酸银反应——维生素C被氧化，银被还原成 黑色银沉淀
►使高锰酸钾、亚甲蓝褪色 ►与碱性酒石酸铜作用，产生红色氧化铜沉淀 ►二氯靛酚钠反应——二氯靛酚被还原成无色
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糖类性质
►维生素C+HCl（三氯乙酸）→水解成戊糖→ 失水→糠醛+吡咯→蓝色
医学ppt
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杂质检查
医学ppt
37
测定方法
►光照：使产生前维生素D3，反式维生素D3 ， 速甾醇D3 ，连同维生素D3 ，进行系统适用性 试验
►重复进样，维生素D3的峰值RSD≤2.0%
►分离度R>1.0
采用校正因子法计算维医生学ppt 素D总量
38
维生素E分析
►结构特征：具有苯并二氢吡喃结构，苯环上 有1个乙酰化的酚羟基，易被水解、氧化；为 脂溶性维生素。有四种异构体，其中α型活性 最强
► 澄清度与颜色——控制氧化变色产物，以测定一定 波长下吸光度控制有色杂质 原料——溶液应澄清无色，若有色，在420nm处测 定吸光度，不得过0.03 片剂——在440nm处测定吸光度，不得过0.07 注射剂——在420nm处测定吸光度，不得过0.06
► 铁、铜离子——采用原子吸收分光光度法测定
医学ppt
药物分析课件维生素类药物的分析
生理作用
探讨维生素在维持人体正常功能中的重要作用， 以及补充维生素的好处。
过量症
讨论过量维生素摄入的潜在风险和对人体的不良 影响。
维生素类药物及其检测方法
1
水溶性维生素
维生素B1
使用法拉第反应法和HPLC法来分析维生素B1的含量。
维生素B2
应用荧光法和UV分光光度法测定维生素B2的浓度。
维生素B6
药物分析课件维生素类药 物的分析
通过本课件，我们将详细介绍维生素的概述、分类和药物分析方法，以及常 见问题和案例分析。欢迎来到维生素类药物的精彩世界！
维生素概述
定义及分类
解释维生素的定义和根据化学结构分类的方式， 以及它们在人体内的作用。
缺乏症
介绍维生素Байду номын сангаас乏症的症状并阐述如何通过补充维 生素预防和治疗。
使用滴定法和高效液相色谱法进行维生素B6的定量分析。
2
脂溶性维生素
维生素A
通过饱和点法和高效液相色谱法来检测和分析维生素A的含量。
维生素D
运用放射免疫分析法和高效液相色谱法测定维生素D的含量。
维生素E
利用紫外光谱法和高效液相色谱法对维生素E进行定量分析。
维生素K
使用光度法和类肝素血凝法来检测维生素K的浓度。
常见问题及案例分析
1 使用注意事项
2 滥用及危害
3 案例分析与解决方案
提醒使用维生素类药物时 需要注意的事项，如剂量、 途径和副作用。
阐述维生素类药物滥用的 危害和对人体的潜在风险， 以及怎样正确合理地使用。
分享一些关于维生素类药 物的典型案例，并提供解 决方案和建议。
第九章 维生素类药物的分析.ppt
VitA VitA
醛 酸
△或有金属离子存在时更易氧化
2019-8-11
感谢你的欣赏
8
3、与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
4、溶解性
不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
2019-8-11
感谢你的欣赏
9
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应
维生素A在饱和无水三氯化锑的无 醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再变 为紫红色。
31
(一）结构与性质 1、溶解性 ① 易溶于水 ② 水溶液呈酸性
2019-8-11
感谢你的欣赏
32
2、酸性 一元酸
C3－OH的 pKa = 4.17
C2－OH的 pKa = 11.57
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH
2019-8-11
感谢你的欣赏
33
3、强还原性 二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
2019-8-11
O
CC
OO
二酮基结构
感谢你的欣赏
34
4、光学活性 手性C（C4、C5）
C6H2OH
H C OH
L(+)－抗坏血酸
*5 O
活性最强
*4
1O
2019-8-11
3
HO
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2
OH
35
5、具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
பைடு நூலகம்
△H
脱水
糠
糠醛 醛衍生
2019-8-11
VitM
感谢你的欣赏
VitPP
药物分析课件 第六章 维生素类药物的分析-4
皂化法（等吸收比法）： 测定维生素A醇，规定1＝325 nm，
2＝310 nm，3＝334 nm。
A325(校正) = 6.815A325 – 2.555A310 – 4.620A334
最大吸收波长是否在323~327之间
是
否
A300/A325是否 超过0.73
否 计算A325（校正），计算d值 d值是否在± 3.0%以内
天然维生素主要为全反式维生素A （生理活性最高）。
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3 CH3
R= H = COCH3 = -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
ChP中维生素A指全反式维 生素A1醋酸酯。
CH2OH
维生素A2 （去氢维生素A）
CH2
维生素A3
（去水维生素A）
（二）紫外吸收法
BP
VitA 无水乙醇—盐酸（100:1） Sol1
Sol1 水浴加热30s
测λmax（326nm）
冷却
Sol2
测λmax 348，367，389nm
332nm处有拐点
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3 CH3
VitA1
无水乙醇—盐酸 水浴加热30s （100:1）
CH2
去水VitA （VitA3 ）
标示量%
维生素A效价(IU/g) × 内容物平均丸重
=
× 100%
标示量(IU/丸)
VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量 差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻 度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量 瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己 烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并 在下列波长处测得吸收度为:
药物分析第十四章维生素类药物的分析
04
0
3%
3%
f
第一节 维生素A的分析
01
02
高效液相色谱法
流动相：正己烷－异丙醇（997︰3） 检测波长：325nm 系统适用性实验考察分离度 ——是否能将维生素A醋酸酯顺式和反式分开
第一节 维生素A的分析
01
02
λmax 618nm～620nm
标准曲线法
三氯化锑比色法
第一节 维生素A的分析
异维生素Aa
323
21%
6－顺
异维生素Ab
324
24%
2，6－顺
天然维生素A主要是反式
可用于鉴别和含量测定
01
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
02
CHCl3
第一节 维生素A的分析
鉴别实验
Vit A
SbCl3
CHCl3(无水无醇)
蓝色
紫红色
（一）Carr-Price反应
第一节 维生素A的分析
05
三氯化锑比色法
06
小结
Vitamins
Contents
01.
C
单击此处添加文本具体内容
02.
D
单击此处添加文本具体内容
03.
E
单击此处添加文本具体内容
第一节 维生素B1的分析
维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。
第十四章 维生素类药物的分析
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
概 述
维生素维持正常生理功能所必需的、微量营养物质，人体不能合成维生素。必须从外界食物中摄取。
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2019年8月26
感谢你的观看
37
N H3C N
CH2
NH2 HCl
N S
CH3 C2H4OH
NaOH
N
CH2 N
H3C N NH2 O
NaS
CH3 C2H4OH
-H2O
N H3C N
N N NaS
CH3 C2H4OH
2019年8月26
感谢你的观看
38
环合
N H3C N
N
NS H
CH3 C2H4OH
CHCl3
条件： 无水、无醇
SbCl3
水
SbOCl
乙醇可使碳正离子的正电荷消失
2019年8月26
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9
+
2019年8月26
+
CH2
-
S b C l5 RCOO
蓝色
CH2
-
S b C l5 RCOO
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紫红
10
（二） UV法 BP（2008）
VitA 无水乙醇 HC l 去 水 VitA
效
价
（IU
/
g ）( 样
)
E
% 1c
m
(样
)
换
算
因
数
2019年8月26
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19
第四步：求标示量％
标
示
量
％
＝ IU / 丸 标示量
1
0
0％
＝
IU
/
g 标
平 示
均 量
丸
重
100％
A 换算因数平均丸重
C
标示量
100％
A*D*换算因数*W
＝
W*100*标示量
×100％
2019年8月26
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33
（三） 三氯化锑比色法 标准曲线法
V itA S bC l 3 蓝 色 λmax 618nm～620nm 优点： 简便 快速
呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 SbCl 3 H2O SbOCl 缺点： 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性
2019年8月26
第二法 等吸收比法(皂化法)
6 7 A1 A2 A3
测定对象：VitA醇
2019年8月26
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17
2019年8月26
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18
3、测定法
（1）基本步骤: 第一步：A选择，A328测定或A328校正
第二步：求
% 1cm
(样
)
% 1cm
(样
)
A C(%)
l
第三步 求效价
[ B ]2 SiO2 OH 2
12WO 3 4 H 2O
苦酮酸 白 色 扇 形
H+
2019年8月26
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40
（三） 其他反应
S元素反应
VitB
NaOH
N aS
Pb
A c
PbS
Cl-
Ag NO
HNO 3
2019年8月26
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14
三、 含量测定
（一） UV法（三点校正法）
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
2019年8月26
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15
三点校正法 1. 前提条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直
换
算
因
数
＝效
价 （IU E %1c m ( 纯
/
)
g）
2907000 1530
的观看
22
1IU 0.300g维 生 素A醇
效 价 （IU / g） 1 106 g 3330000 0.300g
1830 换
算
因
数
＝效
价 （IU
E
% 1cm
• 判断差值是否超过
0.02
2019年8月26
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25
有超过0.02
无超过
• 计算 A328（校正）
• 用A328计算
A3 2 8校 正 3.5 22 A3 2 8 A3 1 6 A3 4 0
f A 328(校 正) A 328 100% A 328
△
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
2019年8月26
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11
2019年8月26
VitA
↓
CH2
去水VitA（VitA3）
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12
2019年8月26
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13
（三） TLC法
BP 对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
环氧化物
VitA醛
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VitA酸
7
（二）性质
1.溶解性：易溶于有机溶剂和植物油等，不溶于水 2.不稳定性 3.紫外吸收特性 4.与三氯化锑呈色 V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
CHCl3
2019年8月26
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8
二、鉴别试验
（一）三氯化锑反应
V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
脂溶性
S
KO H /乙醇
皂
化
液植 Vit物A 醋 油酸 酯甘油
VitA 醇 和脂肪
酸
盐
水溶性
乙醚提取 除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
334nm 处 测Ai
2019年8月26
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AgCl 白
NH HO
HNO
Mn O C l KI 淀粉 试纸 蓝
H+
2019年8月26
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41
三、含量测定
（一） 非水溶液滴定法
B Cl HCl HClO
Hg （Ac ） B
第十四章 维生素类药物的分析
2019年8月26
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1
维生素：
是维持人体正常代谢机能所必需的微量 营养物质。人体不能合成维生素。
2019年8月26
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2
分类：
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性
VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸
2019年8月26
标 示 量%
A328校正 1900
C(g / 100ml )
平均丸重 标示量 100%
0.605 1900 0.2399 2 1 100
0.08262 10000
100%
250 20
99.0%
2019年8月26
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29
2、维生素A醇-等吸收比法（皂化法、6/7A法
A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A3206109年：8月026.216
A300 /A328 ：0.555
A316/A328 ：0.907 求本品中维生素A的含量？ A328/A328 ：1.000
A340/A328 ：0.811
A360/A328
＋2H
N
2H H3C N
N NS
CH3 C2H4OH
硫色素，蓝色荧光
2019年8月26
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39
（二） 沉淀反应
VitB1
K2 HgI4 淡 黄 [ B ] H 2 Hg I 4
H+
I2 KI
H+
红色
[
B
]
HI
I2
硅钨酸 白 色 H+
30
• 判断max是否在323～327nm之间
是
否
• 计算 A300 A325
0.73
取未皂化样品采用色
0.73 谱法纯化后再测定
A325校 正 6.815 A325 2.555 A310 4.260 A334
f A 325(校 正) A 325 100% A 325
是
• 求算 A i / A 328
并与规定值比较
否 改用第二法
2019年8月26
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24
A i / A 3 2 8 规定值 差值
A300 A328 0.555 A316 A328 0.907 A328 A328 1.000 0 A340 A328 0.811 A360 A328 0.299
：0.299 感谢你的观看
27
A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344
－ 0.555 － 0.907 － 1.000 － 0.811 － 0.299
= + 0.01 = －0.01 =0 = + 0.02 = + 0.04
(
纯
/
)
g）
3330000 1820
2019年8月26
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23
A值的选择：
1、维生素A醋酸酯-第一法（等波长差法）
S 环己烷 9～15IU / ml 溶 液 分 别 于300、316、328、340、360nm 处 测Ai