固体为氧化苦参碱

苦参中所含的主要生物碱的总得率 是：
（氧化苦参碱+苦参碱）/苦参总质 量=（0.5g+17.8g） /100g×100%=18.3%
第八步(理化检识)
• 将适量苦参碱与氧化 苦参碱分别加入两只 试管
• 在两试管中均加入碘 化铋钾、硅钨酸数滴
第九步(纸色谱检识)
1. 取米粒大小的提取物与1ml乙醇混 匀。
药材来源
苦参为豆科多年生落 叶亚灌木植物苦参的 根，各地均产。春秋 两季采挖。
落叶半灌木，高 1.5～3m。根圆柱状， 外皮黄白色。茎直立， 多分枝，具纵沟。
实验摘要
苦参生物碱为叔胺类生 物碱，具一般生物碱的通 性。对其提取可采用酸水、 乙醇、甲醇或碱性三氯甲 烷提取，然后再用生物碱 的碱性采用酸溶碱沉法得 生物碱。进一步的分离可 利用氯化苦参极性大，难 溶于乙醚，而苦参碱极性 较小，易溶于乙醚的性质， 采用乙醚沉淀法，即可达 到氧化苦参碱与苦参碱分 离的目的。
• 用乙醚洗涤，每次加 25ml乙醚，洗涤2次
第六步(总生物碱2)
• 取下层酸水液浓缩至 一半，加入NaoH调至 PH值为13
• 加入CHCl3萃取，每次 用25ml，做三次
• 取萃取液，浓缩至总 溶液的13%
• 得到总生物碱CHCl3液
第七步(分离)
• 将得到的总生物碱经过 过滤装置进行过滤
• 液体为苦参碱，固体为 氧化苦参碱
化学结构式
O
N
N
苦参碱
O
N
Nቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
O
氧化苦参碱
工艺流程图
苦参粗粉 乙醇回流2次，首次1h，第二次40min
乙醇提取液
药渣
回收乙醇
乙醇浓缩液
加水稀释，加稀HCl调PH3—4 Et2O洗涤2次
乙醚液
酸水液
稍浓缩，加NaOH调PH13 加入三氯甲烷提取
下层液浓缩
碱溶液
总生物碱氯仿液 加十倍量乙醚，放置，过滤
第三步(提取2)
• 抽滤
• 再向球形烧瓶内剩余 药材加入200ml乙醇， 水浴加热40min
• 抽滤
• 合并滤液
第四步(浓缩)
• 将乙醇提取液倒入球 形烧瓶中，并加入5颗 止爆珠
• 用水浴加热常压浓缩 装置加热浓缩
• 待接液管不滴溶液或 球形烧瓶内溶液呈粘 稠状为止
第五步(总生物碱1)
• 在浓缩液中加入60ml 水稀释，加稀Hcl调至 PH为3—4
• 张秀琴.中药化学.北京.中国医药学科技术出版 社.1999.334
• 陆蕴如.中药化学.北京.学苑出版社.1995.281-283
• 王强，罗集.中药分析.北京.中国医药科技出版 社.2005.310-312
• 北京中医学院.中药化学.上海.上海人民出版社.1976.7679
• 王兴顺.天然药物学.北京.人民卫生出版社.2003.152-153
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• 沈保安.中国常用中草药.安徽：安徽科学出版 社.2005.173
• 张宝恒，等．中国药理学报，199O，11（3):253
实验分析
本次专题实验中存在下列错误与不足，具 体如下:
• 实验前，由于时间等因素过于仓促，有的 准备不够完全。
AR×500ml 毫升 300
AR×500g 克
15
AR×500g 克
1.5
1%×自配 毫升 30 10%×自配 毫升 30
实验步骤
第一步(打粉) • 称取100g的药材苦参 • 将100g苦参打粉，得
到苦参粗粉
第二步(提取1) • 将苦参粗粉倒入球形
烧瓶中，并加入300ml 乙醇 • 用水浴加热回流装置， 加热1h • 利用生物碱及其盐都 可溶于甲醇和乙醇的 性质进行提取，选用 回流方法，甲醇毒性 大，故选择乙醇
7. 待展开剂上行到一定的高度去出 在展开剂前沿划一道终止线。
氧化苦参碱: Rf1=1.7/6.7=0.2537 Rf2=1.6/6.6=0.2424
苦参碱: Rf1=0.7/6.8=0.1029 Rf2=0.8/6.7=0.1194
参考文献
• 天然药化 /view/77b89c44336c1 eb91a375dd4.html
药材来源
苦参为豆科多年生落 叶亚灌木植物苦参的 根，各地均产。春秋 两季采挖。
落叶半灌木，高 1.5～3m。根圆柱状， 外皮黄白色。茎直立， 多分枝，具纵沟。
药材外观
根长圆柱形，下部常 分枝，长10～30cm，直 径l～2.5cm。表面棕黄 色至灰棕色，具纵皱纹 及横生皮孔。栓皮薄， 常破裂反卷，易剥落， 露出黄色内皮。质硬， 不易折断，折断面纤维 性。切片厚3-6mm，切 面黄白色，具放射状纹 理。气微，味苦。以条 匀、断面黄白、味极苦 者为佳。
1
球形烧瓶
分液漏斗 冷凝管 抽滤瓶 色谱缸 玻璃漏斗 玻璃棒 毛细管 乳胶管 滤纸
1000 ml
个
1
500ml球形
个
1
五球40cm
个
1
500ml
个
1
12×5×10mm 个
1
9cm
个
1
30cm
实验试剂
乙醚 乙醇 盐酸 氯仿 氢氧化钠 碘化铋钾试剂 硅钨酸试剂
AR×500ml 毫升 100
AR×500ml 毫升 24
2. 取新华色谱纸7×15cm ，在一端 2cm处划一道起始线,在另一端 1cm处的中间打一个小孔，用双 线穿入再打开二个线头待用。
3. 用毛细管点样范围在3mm内。
4. 将色谱缸中配入展示剂按比例，
正丁醇：醋酸：水（4:1:5）
5. 将点样过的纸色谱慢慢放入色谱 缸中，大约15min
6. 将饱和过纸色谱放入展开剂上清 液的中间位置。
• 在浓缩乙醇提取液时，错误的想用电热套 进行实验。应用水浴加热。
• 杜方麓.中药化学.北京.中国中医药出版 社.2006.003-2
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• 祝正银.药用植物学.北京.中国中医药出版
社.2006.6.211
• 杨云.中药化学实用技术.北京中国中医药出版 社.2002.28.29
• 尚培根.新编中药志.北京.化学工业出版 社.2002.575-578
滤液，放置过夜
氧化苦参碱
苦参碱
实验仪器
设备名称 粉碎机 电子天平 水浴锅 真空泵 铁架台 烧瓶、万能、十 字夹 烧杯
烧杯 量筒
型号规格 C-100 YP2001
附铁圈
单位 台 台 台 台 个 套
数量 1 1 1 1 1 1
50、100、 300ml各
个
3
500、800 ml各 个
2
10、100ml 各 个