中药及其制剂分析简介

•水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 •灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石等无机杂 质
•重金属 —— 环境污染和使用农药引入 •砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂或 •化肥引入
• 残留农药—— 有毒,有机氯和有机磷农药
（一）水分测定法
固体制剂水分高： 制剂结块，霉变，有效成分分解（ 降解）
四种方法：烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法 烘干法： 适用： 不含或少含挥发性成分的药品
1.总灰分:指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物 包括: 药物本身所含无机盐外,泥土,砂石等外表粘附的无机杂质
2.酸不溶性灰分 取上述所得灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约 10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热１０min，表面皿 用热水５ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚 内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止 。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，即得酸 不溶性灰分的量。
砷盐：除草剂、杀虫剂和化学肥料 检查法：古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银 前处理: 碱熔融法破坏
•（四）•砷盐的测定
•碱融法破坏 •湿法破坏
•碱融法
•H+
(五) 农药残留量测定法
来源: 减少病虫害,喷洒农药,残存在药材中
分类: 1)有机氯类: 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯等
2)有机磷类: 对硫磷 甲基对硫磷 乐果 氧化乐果 甲胺磷 敌敌畏
1/3-2/3 ❖ 装入清洁、干燥、具塞磨口容器中或密封塑料袋内 ❖ 注明品名、批号、数量、取样日期、取样人
第二节 中药及其制剂的一般程序
二、中药及其制剂的鉴别 ❖ 根据中药材、中药制剂的性状、组织学特征
以及所含化学成分的理化性质，采用一定的分 析方法来判断该中药材及其制剂的真伪。 ❖方法：性质鉴别、显微鉴别、理化鉴别、色谱 法鉴别
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
（三）半固体制剂 1.煎膏剂 药材用水煎煮液浓缩,加炼蜜或糖制成的半流体制剂。
质量控制：相对密度 不溶物检查 2.流浸膏剂与浸膏剂 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整至
规定浓度而制成的制剂 质量控制：除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原药
材1g；浸膏剂每1g相当于原药材2-5g。流浸膏剂一 般应检查乙醇量。
•（一）•提取方法
•1、•萃取法
• 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶
解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另 一种溶剂中，将测定组分提取出来的方法 。主要用于液体制剂中待测组分的提取分 离，多用有机溶剂将其萃取出来，以便分 析。
•2、•冷浸法
•样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法
•适用范围
•适宜植物性粉末 •不宜动物性粉末
有一定粒度的颗粒状制剂, 分为可溶性颗粒、混悬颗粒和泡腾颗粒。 质量控制：粒度 水分 溶化性 装量差异 微生物限度
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
4.片剂 ❖ 指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细
粉与适宜辅料均匀压制或用其他适宜方法制成的 圆片状或异形状的制剂。 ❖质量控制：重量差异 崩解时限
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
5.胶囊剂 ❖指药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充
于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂 ❖分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。 ❖ 质量控制：装量差异 崩解时限和微生物限度
检查
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
（五）气体制剂 气雾剂和喷雾剂 气雾剂：药材提取物、药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有
中药及其制剂分析简介
第一节 概述
中医药是中华民族的伟大宝库,中药是我国 医药宝库中重要组成部分。
战国时 期：《黄帝 内经》
•汉代张仲 景：
•《伤寒论 》和
•《金匮要 略》
•晋代葛 洪:《肘 后备急方
》
•明代李 时珍:《 本草纲目
》
•中国药 典
第一节概述
一、中药及其制 剂分析的特点
❖ 中药制剂是根 据中医理论和 用药原则，由 单味或多味中 药材按规定的 成分和方法加
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
（四）固体制剂 1.丸剂 药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或辅料制成的球
形或类球形制剂 检查项目：水分、重量差异、溶散时限、无菌检查
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.散剂 指药材或药材提取物经粉碎、均匀混合制成的 粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。
质量控制：外观均匀度 装量差异 水分 3.颗粒剂 药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具
第二节 中药及其制剂三的、一检般查程序
（一）一般理化项目检查
浸出物及总固体测定、相对密 度测定、旋光度测定、折光 率测定、水分测定、干燥失 重测定、乙醇含量测定
（二）杂质检查
杂质限量ห้องสมุดไป่ตู้查、灰分测定、酸 碱度检查、氯化物检查、特 殊杂质与参伪物检查
（三）重金属检查
铅、镉、汞、铜
四、含量测定
• 测定项目的选定原则 •１首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 •2 其次考虑臣药及其他味药 •3 有效成分明确的，可选有效成分 •4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量
•常用固定 相
•硅 胶•氧化 铝•大孔吸附树 脂
3、沉淀法 利用待测组分与某些试剂生成
沉淀的性质，可过滤除去杂 质，然后再将待测组分还原 以达到纯化的目的 4.蒸馏法 待测组分具有挥发性
第二节 中药及其制剂的一般程序
•取样 •鉴别
•检查
•
•含量测定 •检验记录
第二节 中药及其制剂的一般程序
一、取样与样品的保存 ❖ 科学性、真实性、代表性 ❖ 基本原则：均匀、合理 ❖ 方法：从每个包装的四角及中央五处取样，深度为
四、中药及其制剂的含量测定
• 测定项目的选定原则
•5 检测成分应归属某单一药味
•6 检测成分应与中医用药的功能主治相近
•7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量
•化学分析法 •常用定量方法 •分光光度法
•色谱法
第二节 中药及其制剂的一般程序
五、检验记录 按规定填写，一般要求原始
资料真实、详细、整洁
（一）中药材及其炮制品： ❖ 是中药制剂的生产原料，有些也可作为药物直接使用 ❖ 质量控制：严格按照执行国家药品规范和中药材炮制
规范。
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
（二）液体制剂 1.合剂与口服液 合剂指药材用水或其他溶剂,采用适宜方法提取制成的
口服液体制剂。 单剂量灌装者称口服液。 ❖ 质量控制：合剂不得有酸败、异臭、产生气体或其
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
3.注射剂 ❖ 指药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、乳
状液及供临床前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制 剂。 ❖分为：注射液 注射用无菌粉末 注射用浓溶液。 ❖质量控制：装量差异 澄明度 无菌 不溶性微粒和pH 中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。
•四、色谱法鉴别
•TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光） •GC法——适用于含挥发性成分的药物 •HPLC法——常与含量测定同时进行
第四节 中药及其制剂分析的杂质检查与一 般质量控制方法
•杂质检查内容
•主要项目
•水分 •总灰分和酸不溶性灰分 •重金属 •砷盐 •残留农药
•杂质来源及检查意义
它变质现象。 ❖检查项目：相对密度 pH 装量差异（口服）
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.酒剂和酊剂：
酒剂：指药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂,也可 用流浸膏稀释制成。
酊剂：药材用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄 清液体制剂。酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或 渗漉法制备。
质量控制： 乙醇量的检查
3)拟除虫菊酯类: 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊 酯 其它: 氨基甲酸酯类 二硫代氨基甲酸酯类 无机农药 苯氧羧酸类除草剂
第五节 中药及其制剂的含量测定方法
中药及制剂中含有众多类别的化学成分，成分复杂， 加之大多数有效成分尚不十分清楚，其药材应该是多 种化学成分协同作用的结果。
根据中医药理论，选择相关有效成分或有效成分群， 建立含量测定项目和方法，对控制药品质量，保证药 材批间差异或制剂的相对稳定性，仍然具有重要的意 义。
甲苯法： 适用：含挥发性成分的药品 原理：利用水分可与甲苯在69.3℃共沸蒸出,收集馏出
液,待分层后由刻度管测定所含水分。
（一）水分测定法
减压干燥法 适用：含有挥发性成分的贵重药品 干燥剂：五氧化二磷
气相色谱法 适用：范围广，不受是否含有挥发性成分，水 分含量多少的影响。简便快速，灵敏度高。
(二)总灰分和酸不溶性灰分的测定
•原理 • 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐
射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破 裂现象），形成超过1000个大气压的冲击力 。
•（二（二）•纯）化（方二法）
•1、•萃取法
• 利用药物与杂质溶解性能的不同 进行分离
•例
•H2O
•生物碱盐
•氨水
•2、•柱色谱法
•（1）保留测定组分在柱上，洗去 杂 ••（质2，）再保用留适杂当质溶于剂柱洗上下组分
凝流回样品管的提取方法
•特点
•节省溶剂，提高提取效率 •适宜受热稳定的药物 •费时
•仪器 •索氏提取器
•5、•水蒸气蒸馏法
• 适用于具挥发性的可随水蒸气 蒸出的组分的测定 •麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
•6、•超声提取法
•利用超声波的助溶作用进行提取
• •超声波振荡器（超声波清洗器）
•简便 省时 提取率高
•（一）•显微鉴别 •（含生药粉制剂） •丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 •快速，简便，覆盖面大
•选择原则 •1、应选有专属性的特征进行鉴别 •2、多来源的药材应选择共有的特征 •进行鉴别
（二）显微鉴别
❖ 利用显微镜来观察药材及含药材粉末的中成药的组织构造、细 胞形状以及化合物的特征，以鉴别中药的真伪。
第五节 中药及其制剂的含量测定方法
一、化学分析法
❖ 重量法、容量法 ❖ 主要用于测定中药及其制剂中含量较高的一些成分及
含矿物药制剂中的无机元素 ❖ 准确度高，但不够灵敏、专属 ❖ 测定前需要提取、纯化
第五节 中药及其制剂的含量测定方法
二、分光光度法
❖ 对照品法：用被测组分的对照品制成对照液，与样品 溶液在相同条件下分别测定吸光度
中药及其制剂分析的特点
•1.化学成分复杂,有 效成分难以确定
•2.首选君药,贵重药 和毒剧药建立分析方
法
•3.分析时,考虑药材 来源与炮制等方面的
影响
•特点
•4.针对不同工艺、剂 型和辅料等选择适宜 的分析方法和检测项
目。
•5.杂质来源多途径, 针对性地进行控制
•6.多指标多成分分析
二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
特制阀门装置的耐压容器中，使用时借助抛射剂的压力将内容 物喷出呈雾状、泡沫状或其他形态的制剂。 喷雾剂：不含抛射剂，借助手动泵的压力或其他方法将内容物以 雾状等形态喷出。 质量控制：非定量阀门气雾剂：喷射速率和喷出总量的检查；定 量阀门气雾剂：每瓶总揿次、每揿喷量或每揿主药含量检查。
三、中药及其制剂中待测成分的提取分离与纯化方法
第三节 中药及其制剂分析的定性鉴别方法
鉴别方法 ： 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 色谱鉴别 光谱鉴别
(-)性状鉴别 利用其外观、形状及感观性质等特征作为真伪鉴别 的依据。
药材及其炮制品的形状、大小、色泽、表面特征、质地，折断 面特征以及气味等
中药制制的外观及内容物的形状、颜色，气味等
性状鉴别是评价药材及其制剂质量的一项重要指标。
•总灰分和酸不溶性灰分的测定法
•总灰分的测定
•△
•酸不溶性灰分的测定
•△
•（三）•重金属的测定
•铅≤10ppm •WHO规定植物药
•镉≤0.3ppm
•干法破坏 •湿法破坏
•硫代乙酰胺法
•（三）•重金属的测定
•干法破坏（ChP ）
•△
•(调到中性)
•△
•湿法破坏（USP）
•△
(四) 砷盐检查法
•适宜易溶出的组分 •特点 •适宜遇热不稳定的药物
•费时（8 － 24小时）
•3、•回流提取法 • 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法
•特点
•加快溶出速度，省时 •适宜受热稳定的药物 •适宜较难溶出的组分
•仪器 •普通回流装置
•通过更换溶剂，使提取更完全
•4、 •连续回流提取法
• 样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷
❖ 分为： 1）显微组织鉴别法 ❖ 2）显微化学反应鉴别法
❖ 皂苷类： 显色反应 泡沫试验 溶血试验 ❖ 香豆素类： 颜色反应 荧光反应
❖ 显微鉴别： 明显，易查见
（三）理化鉴别
根据中药及其制剂中所含主要化学成分的理化性 质，采用物理、化学或物理化学的方法进行鉴 别，从而判断其真伪。 1）显微化学反应 2）微量升华法 3）分光光度法 4）显色反应和沉淀反应