实验一真空蒸发和离子溅射镀膜
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些变化过程？ 7. 对真空蒸发镀膜和离子溅射镀膜方法进行比较。 8. 对薄膜的分析测试，有那些主要方法？各测试方法的目的
是什么？
山东师范大学物理与电子科学学院
－ＥＮＤ－
2 πσ 2n 2 πσ 2 p
p
根据上式可列出下表 P(Pa) 1000 100 10
λ = (2 − 3)d
1 10-1 10-2 10-3
λ(cm) 0.0005 0.005 0.05 0.5 5
50
500
P ≥ 10-2 Pa
d= λ/2～ λ/3
=16.6～25 (cm)
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图1-16铝条加热前后状态
山东师范大学物理与电子科学学院
影响铝膜的质量的因素：真空度、玻璃片清洁度、蒸发物 （铝）、蒸发器（钨）的纯度、蒸发速度等。
蒸发物的纯度直接影响着薄膜的结构和光学性质，为了得到 较高纯度的铝膜，要求选择纯度高的铝，实际上绝对纯的铝 不存在。所以我们采用预熔的办法让杂质蒸发到档板上，而 不要使杂质蒸发到玻璃片上。预熔时蒸发物和蒸发器要放出 大量气体，使真空度降低，待真空度恢复到要求真空度时， 才可以进行蒸发镀膜。
优点：磁控溅射具有沉积温度低、沉积速率高两大特点； 缺点：只能溅射导电材料或半导体材料。
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常用磁控溅射仪主要使用平面结构和圆筒结构，如图1-11所示。
磁控溅射又分为直流(DC)磁控溅射和射频(RF)磁控溅射
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（3）射频溅射：可以溅射所有材料，包括绝缘材料 射频溅射是采用高频电磁辐射来维持低压气体辉光放电的
一种镀模法。原理如图所示。 加上高频交流电压后，在一个频率周期内正离子和电子可
以交替地轰击靶面，当靶电极为电压负半周期时，正离子对靶 面进行轰击引起溅射，并在靶面产生正电荷积累；当靶处于高 频电压正半周期时，电子对靶轰击并中和积累于介质靶表面上 的正电荷，为下一周期的溅射创造了条件。
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六、实验步骤
1.换待溅射材料的靶，放入清洗干净的基片； 2. 抽真空； 3.设定蒸发或溅射条件； 4.蒸发或溅射开始； 5.蒸发或溅射完成后，关掉蒸发或溅射电源，关闭所有和镀
膜室相通的伐门，将镀膜室放入气体，打开镀膜室，取出镀 膜基片； 6.将镀膜室关闭，打开相应伐门，按步骤顺序抽真空； 7.按顺序关机； 8关电、关水等。 9.对制备的薄膜进行分析测试和表征。
右图：Ar+在 400KV加速电 压下对各种 元素的溅射 产额
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（7）不同溅射气体的溅射率也不相同，如图1-6
图1-6 不同入射离子在 45KV加速电压下对Ag靶 的溅射产额
（8）溅射所得薄膜纯度高，致密性好； （9）溅射工艺可重复性好，膜厚可控制，同时可以在大 面积基片上获得厚度均匀的薄膜。等。
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本实验的具体内容：
【实验目的】 【实验原理】
一 真空蒸发镀膜原理 二 离子溅射镀膜原理
直流溅射，磁控溅射，射频溅射等 三 蒸发器与薄膜质量 四 材料的清新 【实验仪器】 【实验步骤】 【思考题】
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【实验目的】
1．掌握真空镀膜原理和真空镀膜的基本方法； 2．熟悉金属和玻璃片的一般清洗技术； 3．了解真空度、基片温度、基片清洁度、蒸发器的清洁
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【实验原理】
一 真空蒸发镀膜原理
1.气化：加热至蒸发温度---气化---变成气态分子或原子；
2.吸附：化学吸附（化学键力）和物理吸附（范德瓦尔斯力），
蒸气分子吸附在基片表面上；
3. 成核：当基片表面温度低于某一临界温度，
则蒸气分子在其表面发生凝结，形成“晶核”；
4. 成膜：晶核逐渐长大-----形成晶粒-----晶粒连成网膜
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4．溅射类型
按电极不同可分为直流溅射，磁控溅射，射频溅射、 合金溅射、反应溅射等等。
（1）直流溅射系统：
优点：装置简单，操作方 便，可在大面积基片上制取 均匀的薄膜等。 缺点：镀膜沉积速率低、只 能溅射金属导电材料等。因 此，仅用于实验室。
辉光放电区
阳极 基片
－V 溅射气体 抽真空
二 离子溅射原理
1、溅射 ２、溅射装置及辉光放电 3、溅射的特点 ４、溅射类型
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1．溅射
溅射是指具有足够高能量的粒子轰击固体（称为靶）表 面使其中的原子发射出来。
实际过程是入射粒子（通常为离子）通过与靶材碰撞， 把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形 成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得 向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。而入射粒子能量 的95%用于激励靶中的晶格热振动，只有5%左右的能量传递给 溅射原子。
蒸发速度也影响膜的结构和均匀性，蒸发温度愈高，蒸发时 间愈短，膜的结构愈致密、均匀性愈好；蒸发温度低，蒸镀 时间拉长，会使真空度降低，因此会产生软膜。但蒸发温度 不宜过高，以免使蒸发物和蒸发器中比铝熔点高的杂质蒸发 出来。
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四 材料的清洗
清洗污染物的方法很多，如机械清洗、溶剂浸渍冲 洗、电化学清洗、离子轰击清洗、超声波清洗等。不同材 料，不同污染物，清洗的方法不同。 （1）钨蒸发器和铝条的清洗方法是：先用自来水冲去尘 埃，放入浓度为20%的氢氧化钠溶液中煮10分钟（铝条煮半 分钟），除去表面氧化物和油迹，达到见钨发亮为止；然后 用自来水冲洗，浸在离子水（或蒸馏水）中冲洗，取出用无 水乙醇脱水烘干便可。
-----形成连续薄膜。
要求：要使蒸气分子无阻挡地直线达到基片表面，要求：分子
平均自由程λ 远大于 蒸发材料 到 基片的距离d。
一般要求：
平均λ≥(2～3)d
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气体分子平均自由程（在室温下,气体分子直径σ=3.5×10-8cm时）：
λ = 1 = kT ≈ 5×10−3 cm
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2．溅射装置及辉光放电
辉光放电区
阳极 基片
－V 溅射气体 抽真空
直流溅射装置
溅射靶 绝缘
两极间气体放电体系模型
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直流溅射系统中两极间电流和电压的关系曲线
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直流辉光放电过程的电位分布和等离子体鞘层
阴极
V0
电
位
0
－V
阴极 鞘层
阴极
阳极 鞘层
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3． 溅射的特点
（1）溅射粒子的平均能量比蒸发粒子的平均动能KT高得多， 溅射所获得的薄膜与基片结合较好；(溅射粒子能量达几个电子 伏，而3000K蒸发时粒子的平均动能仅0.26eV)。
（2）入射离子能量与溅
射率的关系：
溅 射
在几千电子伏范围内 速
近年来,化学清洗剂比较多,也可以根据不同材料,选用化 学试剂清洗。
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五、实验仪器：
实验所用仪器为海康创业（北京）科技有限公司生产的 FZJ-Z289A型多功能镀膜机。SGC-2型自动椭圆偏振测厚仪。
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SGC-2型自动椭圆偏振测厚仪 SGC-2测厚仪测厚原理图
（4）合金溅射
图1-13 各种不同结构的复合靶
（5）反应溅射
采用单质靶溅射，并在放电气体中通入一定的活性气 体来获得化合物的方法，称为反应溅射。
反应溅射可以方便的获得不同化合物的氧化物、氮化 物、碳化物、氢化物等的功能化合物薄摸。
不足：容易产生“靶中毒”。
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三 蒸发器与薄膜质量
蒸发器是由热稳定性良好、化学性质稳定、出气量少、 纯度高的耐高温材料制成。对于丝状和片状蒸发物一般采用 钨和铂丝做成螺旋式、螺旋式丝状蒸发器如图1-14。对粉末 状蒸发物则采用钽、钼、铂等材料做成舟状蒸发器如图115。
图1-14丝状蒸发器
图1-15舟状蒸发器
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实验时先将铝条变成V字型，悬挂在钨蒸发器上；当系 统真空度达到10-2帕以上时，通电加热钨蒸发器至白炽状 态，使铝熔化蒸发（铝在真空中蒸发温度为990℃）铝蒸发 前要先液化，因钨在液化铝中有一定溶解度和液化铝的表面 张力作用，故液态铝一般不会掉下来，而很好的附着于钨蒸 发器上，如图1-16。
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【思考题】
1. 薄膜的物理制备方法主要有哪几种？ 2. 简述真空蒸发镀膜的原理 3. 溅射镀膜有哪几种主要类型？其原理和主要特点是什么？ 4. 为什么磁控溅射能够增加气体的离化程度？ 5. 为什么射频溅射的沉淀速率比较高？ 6. 在溅射过程中，随着溅射温度的增加，形成的薄膜经理哪
溅射沉积速率与工作气体压力之间 的关系曲线
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（2）磁控溅射 磁控溅射法是在靶的背面装上一组磁体，如下图。 在靶的表面形成磁场。二次电子受到磁场洛仑兹力作用而
返回靶面，形成“跨栏式”运动，延长了电子的运动轨迹，从而 增加了电子对工作气体的碰撞几率，提高了电离效率和溅射沉 积率。同时使电子能量降低，避免了对基片的强烈轰击。
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实验一
蒸发与溅射镀膜
山东师范大学物理与电子科学学院
镀膜的意义：
改变材料表面性质 研制新材料 缩小元件尺寸
薄膜分类：
按其用途可分为光学薄膜、微电子学薄膜、光电子学薄 膜、集成光学薄膜、信息存储薄膜、防护功能薄膜等。
薄膜的制备方法
可分为物理法、化学法和物理化学综合法三大类。 物理法主要指物理气相沉积技术(Physical Vapor Deposition,简称PVD)。主要有真空蒸发镀膜、溅射镀膜二 主要形式。
溅射率随入射离子能量
率3 嗻
的增大而增大。入射离
原 子2
子能量再增大，溅射率 离
/
达到极值；当能量增大
Байду номын сангаас
子 嗼1
到几万电子伏，离子注
入效应增强，溅射率下
降，如右图。
溅 射 阈 值 102 103 104 105 106 107 eV
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（3）入射离子质量增大，溅射率增大。 （4）入射离子方向与靶面法线方向的夹角增大，溅射率增 大(倾斜入射比垂直入射时溅射率大)。 （5）溅射优先：单晶靶在密排方向上发生优先溅射。 （6）不同靶材的溅射率很不相同。
溅射靶 绝缘
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二级直流溅射要达到辉光放电自持，必须满足两个条件： ①真空室内充入的气体压强要适度； ②阴极-阳极间距要适度。
（1）如果气压太低或阴 阳极间距太短，在二次 电子打到阳极之前不会 有足够多的离化碰撞出 现；
（2）如果气压太高或阴 阳极间距太长，则会使 产生的离子因非弹性碰 撞而减速，当它们打击 靶材时没有足够的能量 来产生二次电子。
度、蒸发材料的纯度、蒸发速度等因素在薄膜生长过程中对 形成薄膜性质的影响。
1．掌握溅射的基本概念； 2．掌握几种主要溅射镀膜法基本原理及其特点； 3．掌握溅射镀膜的基本方法； 4．了解背景真空度、基片温度、工作压力、气体流量、溅
射功率等因素在薄膜生长过程中对形成薄膜性质的影响。 5．学习薄膜厚度的测量方法；
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（2）玻璃片的清洗方法：用去污粉察洗除去一般油污和尘 埃；然后用清水冲洗放在重铬酸钾和硫酸混合溶液中浸10～ 30分钟，取出后先后用自来水、蒸馏水冲洗；最后用无水乙 醇脱水，烘干后便可使用。清洗的过程中手指不能直接与被 镀物表面和酸碱接触。 （3）玻璃钟罩：用浓度约为30%的氢氧化钠溶液擦洗掉镀上 的铝膜，然后用自来水、蒸馏水冲洗，无水乙醇脱水烘干便 可。
是什么？
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－ＥＮＤ－
2 πσ 2n 2 πσ 2 p
p
根据上式可列出下表 P(Pa) 1000 100 10
λ = (2 − 3)d
1 10-1 10-2 10-3
λ(cm) 0.0005 0.005 0.05 0.5 5
50
500
P ≥ 10-2 Pa
d= λ/2～ λ/3
=16.6～25 (cm)
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图1-16铝条加热前后状态
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影响铝膜的质量的因素：真空度、玻璃片清洁度、蒸发物 （铝）、蒸发器（钨）的纯度、蒸发速度等。
蒸发物的纯度直接影响着薄膜的结构和光学性质，为了得到 较高纯度的铝膜，要求选择纯度高的铝，实际上绝对纯的铝 不存在。所以我们采用预熔的办法让杂质蒸发到档板上，而 不要使杂质蒸发到玻璃片上。预熔时蒸发物和蒸发器要放出 大量气体，使真空度降低，待真空度恢复到要求真空度时， 才可以进行蒸发镀膜。
优点：磁控溅射具有沉积温度低、沉积速率高两大特点； 缺点：只能溅射导电材料或半导体材料。
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常用磁控溅射仪主要使用平面结构和圆筒结构，如图1-11所示。
磁控溅射又分为直流(DC)磁控溅射和射频(RF)磁控溅射
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（3）射频溅射：可以溅射所有材料，包括绝缘材料 射频溅射是采用高频电磁辐射来维持低压气体辉光放电的
一种镀模法。原理如图所示。 加上高频交流电压后，在一个频率周期内正离子和电子可
以交替地轰击靶面，当靶电极为电压负半周期时，正离子对靶 面进行轰击引起溅射，并在靶面产生正电荷积累；当靶处于高 频电压正半周期时，电子对靶轰击并中和积累于介质靶表面上 的正电荷，为下一周期的溅射创造了条件。
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六、实验步骤
1.换待溅射材料的靶，放入清洗干净的基片； 2. 抽真空； 3.设定蒸发或溅射条件； 4.蒸发或溅射开始； 5.蒸发或溅射完成后，关掉蒸发或溅射电源，关闭所有和镀
膜室相通的伐门，将镀膜室放入气体，打开镀膜室，取出镀 膜基片； 6.将镀膜室关闭，打开相应伐门，按步骤顺序抽真空； 7.按顺序关机； 8关电、关水等。 9.对制备的薄膜进行分析测试和表征。
右图：Ar+在 400KV加速电 压下对各种 元素的溅射 产额
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（7）不同溅射气体的溅射率也不相同，如图1-6
图1-6 不同入射离子在 45KV加速电压下对Ag靶 的溅射产额
（8）溅射所得薄膜纯度高，致密性好； （9）溅射工艺可重复性好，膜厚可控制，同时可以在大 面积基片上获得厚度均匀的薄膜。等。
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本实验的具体内容：
【实验目的】 【实验原理】
一 真空蒸发镀膜原理 二 离子溅射镀膜原理
直流溅射，磁控溅射，射频溅射等 三 蒸发器与薄膜质量 四 材料的清新 【实验仪器】 【实验步骤】 【思考题】
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【实验目的】
1．掌握真空镀膜原理和真空镀膜的基本方法； 2．熟悉金属和玻璃片的一般清洗技术； 3．了解真空度、基片温度、基片清洁度、蒸发器的清洁
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【实验原理】
一 真空蒸发镀膜原理
1.气化：加热至蒸发温度---气化---变成气态分子或原子；
2.吸附：化学吸附（化学键力）和物理吸附（范德瓦尔斯力），
蒸气分子吸附在基片表面上；
3. 成核：当基片表面温度低于某一临界温度，
则蒸气分子在其表面发生凝结，形成“晶核”；
4. 成膜：晶核逐渐长大-----形成晶粒-----晶粒连成网膜
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4．溅射类型
按电极不同可分为直流溅射，磁控溅射，射频溅射、 合金溅射、反应溅射等等。
（1）直流溅射系统：
优点：装置简单，操作方 便，可在大面积基片上制取 均匀的薄膜等。 缺点：镀膜沉积速率低、只 能溅射金属导电材料等。因 此，仅用于实验室。
辉光放电区
阳极 基片
－V 溅射气体 抽真空
二 离子溅射原理
1、溅射 ２、溅射装置及辉光放电 3、溅射的特点 ４、溅射类型
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1．溅射
溅射是指具有足够高能量的粒子轰击固体（称为靶）表 面使其中的原子发射出来。
实际过程是入射粒子（通常为离子）通过与靶材碰撞， 把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形 成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得 向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。而入射粒子能量 的95%用于激励靶中的晶格热振动，只有5%左右的能量传递给 溅射原子。
蒸发速度也影响膜的结构和均匀性，蒸发温度愈高，蒸发时 间愈短，膜的结构愈致密、均匀性愈好；蒸发温度低，蒸镀 时间拉长，会使真空度降低，因此会产生软膜。但蒸发温度 不宜过高，以免使蒸发物和蒸发器中比铝熔点高的杂质蒸发 出来。
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四 材料的清洗
清洗污染物的方法很多，如机械清洗、溶剂浸渍冲 洗、电化学清洗、离子轰击清洗、超声波清洗等。不同材 料，不同污染物，清洗的方法不同。 （1）钨蒸发器和铝条的清洗方法是：先用自来水冲去尘 埃，放入浓度为20%的氢氧化钠溶液中煮10分钟（铝条煮半 分钟），除去表面氧化物和油迹，达到见钨发亮为止；然后 用自来水冲洗，浸在离子水（或蒸馏水）中冲洗，取出用无 水乙醇脱水烘干便可。
-----形成连续薄膜。
要求：要使蒸气分子无阻挡地直线达到基片表面，要求：分子
平均自由程λ 远大于 蒸发材料 到 基片的距离d。
一般要求：
平均λ≥(2～3)d
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气体分子平均自由程（在室温下,气体分子直径σ=3.5×10-8cm时）：
λ = 1 = kT ≈ 5×10−3 cm
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2．溅射装置及辉光放电
辉光放电区
阳极 基片
－V 溅射气体 抽真空
直流溅射装置
溅射靶 绝缘
两极间气体放电体系模型
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直流溅射系统中两极间电流和电压的关系曲线
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直流辉光放电过程的电位分布和等离子体鞘层
阴极
V0
电
位
0
－V
阴极 鞘层
阴极
阳极 鞘层
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3． 溅射的特点
（1）溅射粒子的平均能量比蒸发粒子的平均动能KT高得多， 溅射所获得的薄膜与基片结合较好；(溅射粒子能量达几个电子 伏，而3000K蒸发时粒子的平均动能仅0.26eV)。
（2）入射离子能量与溅
射率的关系：
溅 射
在几千电子伏范围内 速
近年来,化学清洗剂比较多,也可以根据不同材料,选用化 学试剂清洗。
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五、实验仪器：
实验所用仪器为海康创业（北京）科技有限公司生产的 FZJ-Z289A型多功能镀膜机。SGC-2型自动椭圆偏振测厚仪。
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SGC-2型自动椭圆偏振测厚仪 SGC-2测厚仪测厚原理图
（4）合金溅射
图1-13 各种不同结构的复合靶
（5）反应溅射
采用单质靶溅射，并在放电气体中通入一定的活性气 体来获得化合物的方法，称为反应溅射。
反应溅射可以方便的获得不同化合物的氧化物、氮化 物、碳化物、氢化物等的功能化合物薄摸。
不足：容易产生“靶中毒”。
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三 蒸发器与薄膜质量
蒸发器是由热稳定性良好、化学性质稳定、出气量少、 纯度高的耐高温材料制成。对于丝状和片状蒸发物一般采用 钨和铂丝做成螺旋式、螺旋式丝状蒸发器如图1-14。对粉末 状蒸发物则采用钽、钼、铂等材料做成舟状蒸发器如图115。
图1-14丝状蒸发器
图1-15舟状蒸发器
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实验时先将铝条变成V字型，悬挂在钨蒸发器上；当系 统真空度达到10-2帕以上时，通电加热钨蒸发器至白炽状 态，使铝熔化蒸发（铝在真空中蒸发温度为990℃）铝蒸发 前要先液化，因钨在液化铝中有一定溶解度和液化铝的表面 张力作用，故液态铝一般不会掉下来，而很好的附着于钨蒸 发器上，如图1-16。
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【思考题】
1. 薄膜的物理制备方法主要有哪几种？ 2. 简述真空蒸发镀膜的原理 3. 溅射镀膜有哪几种主要类型？其原理和主要特点是什么？ 4. 为什么磁控溅射能够增加气体的离化程度？ 5. 为什么射频溅射的沉淀速率比较高？ 6. 在溅射过程中，随着溅射温度的增加，形成的薄膜经理哪
溅射沉积速率与工作气体压力之间 的关系曲线
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（2）磁控溅射 磁控溅射法是在靶的背面装上一组磁体，如下图。 在靶的表面形成磁场。二次电子受到磁场洛仑兹力作用而
返回靶面，形成“跨栏式”运动，延长了电子的运动轨迹，从而 增加了电子对工作气体的碰撞几率，提高了电离效率和溅射沉 积率。同时使电子能量降低，避免了对基片的强烈轰击。
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实验一
蒸发与溅射镀膜
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镀膜的意义：
改变材料表面性质 研制新材料 缩小元件尺寸
薄膜分类：
按其用途可分为光学薄膜、微电子学薄膜、光电子学薄 膜、集成光学薄膜、信息存储薄膜、防护功能薄膜等。
薄膜的制备方法
可分为物理法、化学法和物理化学综合法三大类。 物理法主要指物理气相沉积技术(Physical Vapor Deposition,简称PVD)。主要有真空蒸发镀膜、溅射镀膜二 主要形式。
溅射率随入射离子能量
率3 嗻
的增大而增大。入射离
原 子2
子能量再增大，溅射率 离
/
达到极值；当能量增大
Байду номын сангаас
子 嗼1
到几万电子伏，离子注
入效应增强，溅射率下
降，如右图。
溅 射 阈 值 102 103 104 105 106 107 eV
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（3）入射离子质量增大，溅射率增大。 （4）入射离子方向与靶面法线方向的夹角增大，溅射率增 大(倾斜入射比垂直入射时溅射率大)。 （5）溅射优先：单晶靶在密排方向上发生优先溅射。 （6）不同靶材的溅射率很不相同。
溅射靶 绝缘
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二级直流溅射要达到辉光放电自持，必须满足两个条件： ①真空室内充入的气体压强要适度； ②阴极-阳极间距要适度。
（1）如果气压太低或阴 阳极间距太短，在二次 电子打到阳极之前不会 有足够多的离化碰撞出 现；
（2）如果气压太高或阴 阳极间距太长，则会使 产生的离子因非弹性碰 撞而减速，当它们打击 靶材时没有足够的能量 来产生二次电子。
度、蒸发材料的纯度、蒸发速度等因素在薄膜生长过程中对 形成薄膜性质的影响。
1．掌握溅射的基本概念； 2．掌握几种主要溅射镀膜法基本原理及其特点； 3．掌握溅射镀膜的基本方法； 4．了解背景真空度、基片温度、工作压力、气体流量、溅
射功率等因素在薄膜生长过程中对形成薄膜性质的影响。 5．学习薄膜厚度的测量方法；
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（2）玻璃片的清洗方法：用去污粉察洗除去一般油污和尘 埃；然后用清水冲洗放在重铬酸钾和硫酸混合溶液中浸10～ 30分钟，取出后先后用自来水、蒸馏水冲洗；最后用无水乙 醇脱水，烘干后便可使用。清洗的过程中手指不能直接与被 镀物表面和酸碱接触。 （3）玻璃钟罩：用浓度约为30%的氢氧化钠溶液擦洗掉镀上 的铝膜，然后用自来水、蒸馏水冲洗，无水乙醇脱水烘干便 可。