08-11破乳剂检验规程汇编

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破乳剂过程检验规程

三、工作程序

1、外观测定

在白色背景下直接目测。

2、羟值的测定

（1）方法原理

以对甲苯磺酸做催化剂，乙酸酐—乙酸乙酯溶液为酰化剂，以标准的KOH 溶液滴定多余的醋酸。

（2）仪器和试剂

a. 250ml碘量瓶6只

b. 50ml量筒3只

c. 5ml、10ml移液管各1只

d. 50ml滴定管1只

e. 乙酸乙酯（分析纯）

f.乙酸酐（分析纯）

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g. 吡啶（分析纯）

h. 对甲苯磺酸（分析纯）

i. 0.5N KOH标准溶液

j. 1%酚酞指示剂：称取1克酚酞加入100ml无水乙醇

k. 吡啶水溶液：3：1 30ml吡啶：10ml水

l. 2N乙酸酐—乙酸乙酯溶液的配制：取7.2克对甲苯磺酸，加180ml乙酸乙酯溶后，加入60ml乙酸酐。

（3）测定步骤

精密称量样品2.4-2.8克，放入250ml碘量瓶，加入5ml乙酸酐—乙酸乙酯溶液，摇匀，使样品全部溶解，放置30分钟，然后加入10ml3：1吡啶水溶液摇匀，再放置5分钟，加入10滴酚酞指示剂，用0.5NKOH溶液滴定至粉红色，同时作一空白试验。

（4）羟值（mgKOH/g）(X)按下列计算：

X=(V1-V2)N×56.11/G

式中：V1 滴定空白时所消耗的KOH的毫升数

V2 滴定样品所消耗的KOH的毫升数

N 氢氧化钾标准溶液的当量浓度

G 样品重量

(5)注：平行测定时两个结果的差数不应超过3%，酰化剂应随用随配。

3.水溶性的测定

取1克左右样品，放入100ml烧杯中，加50-80ml水，并搅拌，观察其溶解状态。

4. 固含量的测定

（1）用预先在145℃下干燥过冷至已知质量的称量瓶，称取试样1.5—2.0g （称准到0.0002g）微开瓶盖，放入烘箱中，于145℃烘2.5小时后取出，盖

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紧瓶盖于干燥器中，冷至室温，称量并烘干至恒重（两次称量差小于0.0002g）同时作平行样，平行样相对差值不大于2%，取算术平均值进行计算。

（2）固含量按式（2）计算

M2-M1

C= ×100%

M

式中:C—固含量，%

M2—试样加称量瓶烘干后质量，g

M1—空称量瓶质量，g

M—试样质量，g

5.质量记录的填写

（1）化验员应将化验结果填写在《破乳干剂检验原始记录》、《聚合工序操作记录》中，化验员应在记录中签名或盖代号印章。

（2）化验员对检验合格的产品，开具《成品（半成品）入库检验单》，入库前仓库保管员应对产品包装进行检查，合格后在《入库检验单》备注栏内填写“经检查包装符合要求，同意入库”签名后，方可办理入库手续。、（3）化验员对经检验不合格的产品，开具《不合格品通知单》，通知相应工序，操作工有针对性地进行继续生产，至合格为止，经重新化验合格后，方可转序或交付。

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破乳剂最终检验检验规程

一、执行标准：Q/0521WDH005—2015

二、工作程序

1、外观的测定

在光线充足的条件下目测。

2闭口闪点的测定

2.1准备工作

2.1.1试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时可以加热到50～80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。

3.1.2油杯要用无铅汽油洗涤，再用无铅汽油吹干。

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3.1.3试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。

2.1.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4毫米。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。

2.1.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点,才便利于观察闪火.为了更有效的避免气流和光线的影响,闪点测定器应围着防护屏.

2.1.6用检定过的气压针,测定试验时的实际大气压力p。

2.2试验步骤

2.2.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项：

2.2.1.1试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要不断地进

行搅拌，并使试样的温度每分钟升高1℃。

2.2.1.2试验闪点高于50℃的试样时,开始加热速度要均匀上升, 现并定期进行搅拌，到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～３℃，并还要不断进行搅拌。

2.2.2试样温度到达预期闪点前10℃，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验；对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。

试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到原位，如果看不到闪火，就继续搅拌试验，并按本条的要求重复进行点火试验。

2.2.3在试验液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪点之后，继续按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。

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在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更新试样重新试验；只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。

2.3大气压力对闪点影响的修正

2.3.1观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在标准大气压力101.3千帕斯卡（KPa）或760毫米汞柱（mmHg柱）时闪点修正数△t（℃）：△t=0.25(101.3-P) (3)

△t=0.0345(760-P) (4)

式中：P—实际大气压力。式（3）中P的单位为千帕斯卡（KPa）；式（4）中P的单位为毫米汞柱（mmHg）。

2.2.2观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。此外，式（4）修正

2.4精密度

用以下规定来判断结果的可靠性(95% 置信水平)。

2.4.1重复性

同一操作者重复测定两个结果值差,不应超过以下数值:

闪点范围，℃允许差数，℃

104或低于104 2