织物柔软剂的配制工艺研究

3.4 实验原料
氨基硅油（氨值0.5、黏度1000 mm2·s-1 ） 乳化剂T、O、P 36%乙酸（分析纯） 环氧丙烷 乙酸酐（分析纯）
3.5 实验步骤
1、按配比准确称取一定量的原料，按 氨基硅油、乳化剂、水的顺序加入烧 瓶中； 2、持续搅拌3h，使其乳化完全； 3、降低搅拌速度，向烧瓶中缓慢滴加 乙酸，调PH=6.5～7； 4、过滤、静置，便可得透明、并带有 蓝光的乳化剂。
常用的方法有酐酰化改性、环氧 化合物改性、形成季铵盐、加入抗氧 化剂等。 由于实验的条件及原料的限制， 我们采用酐酰化改性及环氧化改性的 实验研究。
实验研究
原料配比（ 原料配比（按氨基硅油中氨值与原料的摩 尔比） ） 原料 乙酸酐 环氧丙烷
氨基硅油 氨基硅油 氨基硅油 1:0.5(1) 1:0.25(2) 1:1(3) 1:1(1) 1:0.5(2) 1:2(3)
4、 聚醚改性 织物整理后，亲水、吸湿、抗静电和防污等性能 ，都有很大改进，有时可与染色同浴，但手感不够滑爽柔软。同时 结合其它改性，以提高耐洗性。
二、氨基硅油性质研究
氨基硅油的物理性质 氨烃基硅油分子中由于含有极性较 强的氨基，其物理性能突出表现在吸附 性、柔软性、润滑性、光亮性等方面。 氨基硅油的化学性质 在一定条件下，氨基硅油中的氨 基可进行水解、醇解、卤代及自缩合 反应，此外还可和酸酐及异氰酸酯等 反应。
四、乳化剂性能的测试
离心稳定性、耐碱稳定性、 耐电 解质稳定性、耐硬水稳定性、稀释稳 定性、耐冻稳定性的检测，此柔软剂 性能稳定，无漂油、破乳现象。 用精密pH试纸测定，其pH值在 6.5～7之间。
五、结果讨论及应用
本产品外观呈无色透明乳液， 微带蓝光，PH值为6.5～7，乳液百 分含量为20%，与水任意比互溶。 本产品具有优良的稳定性及极 佳的渗透性，且易乳化，生产条件 简单，易实现产品的产业化。
3.1.3 复合乳化剂最佳配比的确定 单纯的一种表面活性剂通常生成 不紧密的界面膜，机械强度不高，优 良的乳化剂通常是以二种或二种以上 的表面活性剂复配而成的复合乳化剂。
乳化剂T、 、 对乳液性能的影响 表3-2 乳化剂 、O、P对乳液性能的影响
m(T):m(O):m(P) 1:1:1 4:1:1 8:4:1 微乳液外观 全透明 半透明 乳白色 离心稳定性 无变化 无变化 漂油
优
中
优(0)
环氧丙烷(2)
优
良
优(0)
黄变检测 以氨基硅油柔软剂整理过的织 物其白度为0，在100℃的烘箱中放 置1h后，其白度为5，分为六种标准， 进行比较。
产品
实验环境 100℃ 的 烘箱中放 置1h 100℃ 的 烘箱中放 置1h
白度
备注
环氧丙烷 (1) 环氧丙烷 (2)
2
2
改性后，其抗黄变性明显 提高，但两种配方白度变 化不大，但其柔软度变化 明显，故选择环氧丙烷(2) 应用。
乙酸酐产品性能检测
产品 乙酸酐(1) 乙酸酐(2) 产品外观
乳液澄清透明，有黄光，但pH=4，用NaOH溶液 中和，溶液变混浊，且不易调至中性。 成酸性，不澄清，加入NaOH溶液静置分层，上 层白色，中层澄清，下层混浊。
实验结果讨论：有几次实验的所 得产品都呈强酸性，有很强烈的乙酸 酐味道，且中和困难，乙酸酐改性实 验效果不好！ 用环氧丙烷改性实验
一、有机硅柔软剂的发展与现状
有机硅柔软剂的研究发展大体分三个阶段： 非活性硅油柔软剂 活性硅油柔软剂 改性硅油柔软剂
有机硅柔软剂 类别
性能和情况
低分子量二甲基硅氧烷（简称DMPS），分子量一般在6 ～7万。经乳化后，可制成乳液，织物进行整理时，自身 不能交联，与纤维不起化学反应，主要依靠物理结合。整 理后的织物耐热性和白度较好，具有柔软性和平滑性，但 缺乏悬垂性，耐洗性差，是第一类有机硅柔软剂。如果与 含氢硅油、羟基硅油或改性硅油配合应用，可改善耐洗等 性能，目前国内外都有产品。 主要为羟基或含氢硅氧烷，大量为羟基硅油，用乳化剂制 成乳液能和甲基硅油或其它硅油聚合物与纤维起交联反应， 形成薄膜，耐洗性较好，是第二代有机硅柔软剂。目前是 国内外应用最多的一类。
乳化剂的用量一般不超过被乳化 硅油量的30%～50%，少于25%或大 于55%时微乳液的稳定性明显下降， 因此乳化剂的最佳用量为25%～30%。
3.1.5 反应性氨基硅油含量的确定
其实验结果见表3-4：
表3-4 反应性氨基硅油含量与乳液稳定性的关系 氨基硅油含 量/% ﹤8 15～17 20～40 50～60 离心稳定性 耐冻稳定性
由表可知，当m(T):m(O):m(P)=1:1:1 时，氨基硅油微乳液为全透明，且有 很好的离心稳定性。 因此选择 m(T):m(O):m(P)=1:1:1。 。
3.1.4 复合乳化剂用量的确定
表3-3 复合乳化剂用量对乳液性能的影响
乳化剂含量/% 15 20 25 30 40 50 外观 乳白 蓝白 透明 透明 透明 混浊 离心稳定性 漂油 漂油 无变化 无变化 无变化 无变化
氨基硅油分子中有—NH—基和 (或)—NH2基，而使乳液显碱性。在 制备乳液时，加酸调节乳液的pH值 至6～7形成的乳液透明。常用的酸 有醋酸、氨基酸等有机酸，其中醋 酸用的较多。本实验采用醋酸调节 乳液的pH值为6.5～7。
3.3 实验仪器
76-1型玻璃恒温水浴（带搅拌器） 电子天平（0～1000g）
产品 产品外观
环氧丙烷(1)
呈乳白色，加入醋酸中和，呈澄清透明溶液，发 蓝光。 呈乳白色，加入醋酸中和，呈澄清透明溶液，发 蓝光。 呈乳白色，加入醋酸中和，呈澄清透明溶液，发 蓝光，但含有环氧丙烷的味道。
环氧丙烷(2)
环氧丙烷(3)
性能检测
产品 滑爽 度 优 柔软度 白度 备注 氨基硅油柔软 剂 环氧丙烷(1) 优 优(0) 改性 柔软 所降 但滑 无明 化。 后 度 低 爽 显 其 有 ， 度 变
表3-1 氨基硅油对织物的柔软效果[2]
由图表知，氨基硅油的黏度在 800mm2·s-1时，其柔软度最好，而且 其手感的柔软性、平滑性也最佳。故 我们选用黏度在600 mm2·s-1～1000 mm2·s-1之间的氨基硅油。
3.1.2 表面活性剂的选择 在氨基硅油微乳液的配制中，表 面活性剂起到使水、油混合的作用， 使硅油更容易在水中乳化，形成稳定 的乳液。 非离子乳化剂增溶效果显著，可 制成较高浓度的微乳液，便于稀释和 储运，且可与大多数染整助剂同浴， 配伍性好。
山东科技大学毕业生论文
题目： 题目：织物柔软剂的配制工艺研究
学生：赵建军 指导老师：高军教授 徐冬梅博士 班级：化工工艺2001级2班
前
言
织物的柔软整理是旨在降低纤维与纤 维之间或纤维与人体之间的摩擦阻力，从而 产生柔软触感的一种整理技术。在众多的柔 软剂中，有机硅柔软剂是一类性能优越、效 果突出、应用广泛的柔软剂。由于有机硅材 料具有优良的滑爽性、柔软性、疏水性、成 膜性及生理惰性等特性，加之这类材料无毒、 无环境污染，因而大量应用于各行业，特别 是纺织工业中，其中用作柔软剂的约占一半。
水层约0.1ml
漂油分层
不漂油不分层
漂油分层
不漂油不分层
不漂油不分层
液面约有0.1ml水溶性 粘稠物
漂油分层
ห้องสมุดไป่ตู้
氨基硅油的含量为20%～40%较合适。 由以上研究确定（m原料质量）： m(氨基硅油 氨基硅油):m(乳化剂 乳化剂):m(水)=3:2:20 氨基硅油 乳化剂 水
3.2 酸对微乳液形成的影响
六、氨基硅油的改性研究
这类柔软剂在加热或焙烘过程中， 易使织物泛黄，尤其是用于白色或浅 色织物的整理时，使织物发生色变， 影响有色织物的色泽和鲜艳度。 黄变机理是氨基氧化分解形成发 色团（偶氮基和氧化偶氮基），这种 双胺型结构具有协同效应，加速氧化 作用，造成织物泛黄。
氨基改性硅油抑制泛黄的一些方法
氨基硅油的结构特征
氨 值 氨值＝中和１g氨基硅油所需１ mol/L盐酸的毫升数。 粘 度 粘度与聚合物分子量及分子量分 布有关。 反应性 氨基硅油具有自交联性，有助于 增加织物的滑爽感、柔软度、丰满性 和弹度。
三、实验研究
3.1 实验用品的确定
3.1.1 氨基硅油的确定 氨烃基硅油对织物柔软整理的 效果如下表：
织物烃反应性改性聚硅氧烷整理后，可改善各种性能，是新一代或 第三代有机硅柔软剂，目前还在提高、改进和开发。主要品种有： 1、 氨基改性 柔软度、平滑性、悬垂性和弹性等都有明显提高 ，对部分染料有增深效果。缺点为易泛黄，目前正在研究和改进。
非活性
活性
改性
2、 环氧改性 与纤维能很好结合，可提高织物耐洗性，高温泛 黄比氨基改性有改善，柔软度和耐洗性等都优良。 3、 羧基改性 织物经整理后，手感柔软，但滑爽性还不够。
改性实验后，产品抗黄变性能提 高，且其柔软度、滑爽度无明显降低， 产品在应用、测试中，性能良好，无 漂油、破乳现象，故用环氧丙烷做改 性实验取得一定的成果。
致
谢
词
本文在尊敬的高军、 本文在尊敬的高军 、 徐东梅老师 的指导下完成。 的指导下完成。在这期间得到了王忠 卫老师的帮助， 卫老师的帮助，使我能及时完成论文 的工作。 的工作。非常感谢这三位老师在这一 年中对我的帮助和指导。 年中对我的帮助和指导。 同样感谢我们实验室的全体同学， 同样感谢我们实验室的全体同学 ， 在实验中给予我的支持和帮助 。 感谢山东科技大学化工学院的老 师在这四年来对我的教诲和培养！ 师在这四年来对我的教诲和培养！感 谢所有指导过我和帮助过我的人！ 谢所有指导过我和帮助过我的人！