重庆大学扫描电镜理论考试最新题目汇总

第一部分基本知识与安全

（一）、安全视频内容

人生安全，实验室设备安全

1.发生火灾使用灭火器的问题，发现小火，扑灭。火势较大，迅速离开，警告旁人，向有关部门报告。人生安全第一。

2.氮气瓶，防砸。不要离氮气瓶太近。

3.液氮罐。挥发液氮，密闭空间容易发生窒息。第一个进来要注意透气。长时间在实验室别把门关死。晚上别睡着了。。

4.注意电镜后面的电线，避免漏电。

5.电镜结构。。电子枪，镜筒，样品室，电气辅助系统，真空系统。

电子枪：通过加热至2700K，热电子激发，加速电场形成电子束。镜筒里聚光镜聚焦成很细的电子束，打在样品室中的样品上，探头收集信号，分析。

不要碰高压！

6.注意背散射电子探头和EBSD探头，不用的话一定记得退出去，避免碰撞。用完一定记得退回去。放样前一定检查是否已经退出，避免碰撞探头。

7.动样品台时注意别碰撞到探头和极靴。动的时候一定要打开CCD相机，一边观察一边移动样品台。特别是样品比较大时更要注意。同时放多个样品时，高度尽可能一致。磁性样品一定不能放进来，会吸到极靴上，影响电镜性能。粉末样品注意粘稳，避免被吸入极靴，堵塞光路。粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。

8.关闭高压之后，一定要等3分钟后再充氮气泄真空，钨灯丝2700K高温，灯丝热的时候气体容易氧化灯丝和镜筒等。。

9.抽真空一定要抽到10-3级别，再开高压。

10.氮气通过减压阀控制进气，缓慢的泄掉真空。很强的气流会损坏电镜内的部分，尤其是能谱探头的窗口（一个小薄膜）。减压阀调得比较小，不要去动，已经设置好了的。

11.拉开舱门的时候还是要观察着CCD相机中的图像，避免碰撞。出来的时候Z 在40左右，在一个较低的位置，或回到初始位置。

12.放样品时一定带手套，防止静电的伤害，保证电镜清洁。

13.不要将腐蚀性药瓶带入电镜室。

（二）、基本知识与安全题目

1.如果实验室因电路打火，正确的处理方式是？

先切断电源，再用干粉或气体灭火器灭火，不可直接泼水灭火，以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大，应迅速离开现场，告知周围做实验的人，并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。

2. 在装载样品以及实验中移动样品台时，有些什么注意事项？

1要粘牢样品，防止样品掉落；2放样时要带手套，防止静电伤害和污染电

镜；3放样前，检查背散射电子探头和EBSD探头是否退出；4装载的样品不宜

过大，高度尽可能一致；5装载大样品时，应使用倾斜样品台倾斜样品；6关闭样品室门时，看着CCD相机，缓慢轻关，以免碰撞极靴和探头，待抽真空时再

松手；7移动样品台时一定要打开CCD相机，一边看一边移动，以免撞上极靴和探头，尤其是用Z样品台提升样品时要十分的小心；8移动样品时，将载物台向X轴和Y轴方向移动，并保证位移量小于最大允许值，以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴；9看断面的样品必须事先降低样品台。

3. 普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？

①能提供导电和导热通道，不会被电子束分解；②在电子束扫描下具有良好的热稳定性，不能挥发或含有水分；③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸；

④样品表面应该清洁，无污染物；⑤磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响；○6粉末样品要能牢固的固定。

4. 按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？

钨灯丝，LaB6枪和场发射电子枪。

钨灯丝优点：价格便宜，仅需要一般的真空度，维护成本低；

缺点：容易产生色差，分辨率相对较低，工作寿命短。

场发射优点：灯丝寿命长，色差小，分辨率高；

缺点：价格昂贵，需要极高真空度，冷场电子束流小，冷场灯丝易脏。LaB6枪价格介于前两者之间，但是比钨灯丝更容易生产过度饱和和热激发问题。

5. 为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析？

1能谱分析时，导磁样品会使电子束产生一定的偏转，因而可能导致电子束不能准确轰击分析目标，最后得到的成分非目标成分；2由于样品直接置于透射电镜的物镜中间，并极靠近极靴，磁性样品很容易磁化电镜的极靴，导致像散增大和图像畸变，造成电镜分辨率下降，一旦吸到物镜极靴上，也会降低电镜的分辨率，影响电镜的性能；3物镜激磁电流大，导磁样品受到物镜磁场作用易脱离样品台，损坏电镜重要部件。

6. 在实验过程中，如果需要短暂离开，需要进行哪些必要的处理？

1看周边是否有有操作资格的人（老师或者是操作员）在场，如果有的话，让他们帮忙看着电镜；2如果没有有操作资格的人在场，那么此时要把高压卸掉，打开CCD，把样品台降低最低位置，退探头，使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“暂停实验”警示牌，告知他人，实验暂停。

7. 用一句话概括扫描电镜的基本工作原理（50字以内）。

电子枪发射电子束斑通过电磁透镜聚焦后再经扫描线圈偏转进行扫描激发

电子信号，通过显示系统收集成像。

8. 在实验过程中，有哪些措施可以预防样品与极靴和探头发生碰撞？

（1）在满足检测目的的基础上，样品尺寸尽可能小（特别是高度），并且样品高度尽可能一致，样品固定牢靠；

（2）放样前检查背散射电子探头和EBSD探头是否退出；使用完这两个探头一定记得及时退出。

（3）在送样时，打开样品室的CCD视频，观察样品的运动，防止样品与极靴和探头接触；

（4）在调整工作距离、Z向移动样品时，打开CCD视频，一边观察一边移动；（5）样品台X、Y向移动和平面旋转的时候，打开CCD视频，将工作距离调至最低后再移动和旋转样品台。

（6）实验过程中时刻控制升降开关，保证能及时关闭。

总之，样品台在移动时，始终将CCD视频打开，观察样品室内样品的运动，防止样品与电镜极靴和探头接触。

9. 背散射探头和背散射衍射（EBSD）探头是可以伸缩的，作实验时要注意哪些问题？

背散射探头和背散射衍射探头是从样品室下面插到了电子枪下面，如果作实验的话，一定要看它是否在里面，如果在里面的话，要把它缩回去，否则影响实验，不小心的话，会碰到；如果实验中用到了这两个探头，用完后一定要缩回去。

10. 扫描电镜室的氮气的作用有哪些，为防止气瓶发生意外，有哪些注意事项？

主要是用在有样品交换室的机器上，样品室泄真空时，用氮气代替空气，避免氧气对灯丝的损伤。氮气通过减压阀缓慢充入电镜，避免强大的气流损坏电镜结构，尤其是能谱探头的窗口极容易被击破。

为防止意外，事前需要检查气瓶的完好性，是否具有老化现象；严禁明火和其他热源，放于通风、干燥的位置，避免阳光直射；控制储藏室的最高温度，安放整齐、牢靠；定期检查氮气压力。做实验时不要敲击触碰氮气瓶，以防被砸伤。

11. 粉末样品会对电镜产生哪些影响？应采取哪些措施？

（1）抽真空时粉末进入到真空系统，破坏真空系统；（2）进入光路，堵塞电子通道；（3）附着于极靴上，污染极靴；（4）进入EDS探头，损害探测器窗口；（5）污染电镜样品室

措施：确认粉末是否为磁性材料或导磁材料，将粉末均匀的用导电胶粘附，不能堆积在导电胶上，一定确保粘附牢靠。

12. 磁性粉末放到电镜中，会有哪些危险？

1使电子束发生偏转，影响测量结果；2磁化极靴，导致像散增大和图像畸变，造成电镜分辨率下降；3吸附到物镜极靴上，堵塞电子束通道，影响电镜性能；4粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。

13. XRD能谱仪，如何操作才能避免“窗口”的破裂？

(窗口是为了维持探头在高真空中，它不能太厚，也不能太薄，太厚的话，低能量的X射线穿不过去，太薄，容易破坏)

不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s；不要随意调节氮气瓶上的减压阀，以免泄真空时气流压力过大而击破窗口；千万不能接触窗口；粉末样品要粘牢，以免飞入能谱探头击破窗口。