核磁制样须知及核磁管清洗方法

制样须知

1. 如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好(一般应>95%),包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

2. 样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe、Cu 等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。

3. 一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C 谱> 15mg，聚合物量需适当增加。

4. 开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，送样课题组须承担高昂维修费用）。不规范的核磁管包括：(1)外径过粗或过细；(2)管壁有刮痕或有裂缝；(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合；(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

5. 本仪器配置仅适合做液体样品，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。本室对开放样品的测试不提供氘代溶剂。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后,应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。

6. 选择氘代溶剂时,还应考虑样品溶解度的大小(通常越大越好) ,溶剂残留峰是否与样品峰有重叠；本仪器配置不适合作低

温实验，作升温实验请联系仪器管理员。当做高温实验时,要考虑溶剂的沸点以及测试温度下样品的溶解度。

7. 校外送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请予以说明。

液体核磁管的清洗方法

一、清洗所需材料和试剂

镊子、含胶头滴管的样品瓶3 个（分别用来盛装洗液氯仿、酒精、丙酮）、脱脂棉、PVC 手套、带小钩子的长铁丝、大烧杯若干、废液瓶、表面皿等。

二、清洗步骤

1、将废液倒出将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体，使清洗效果更好。将核磁管中的液体倒入废液瓶中（如若样品需要回收请自行处理），并将核

磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。

2、用氯仿清洗第一遍

用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可），然后将一带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉（若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎）插入核磁管内，上下或按一个方向旋转擦拭核磁管内壁，至管内无明显的样品残留物，擦拭完后将洗

液倒入废液瓶，管子倒放在烧杯中，第一遍清洗即完成。

注：若核磁管内所盛的样品为水溶性的，则第一次清洗可用纯净水或者酒精代替氯仿。

3、用酒精清洗第二遍

将清洗液氯仿换成酒精重复第2 步操作，注意管口处不易清洗干净，清洗时要格外注意。

4、用丙酮清洗第三遍

最后一次一定要采用丙酮清洗，重复第2 步操作，最后一次清洗核磁管时，一定要每根核磁管换一次脱脂棉，以免交叉污染。

5、清洗核磁管外壁

将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁，特别注意管口部位。为了不让酒精流入管中，最好将管口朝下擦拭，且擦拭完管壁后，先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间，以便管内的残液流出。然后再将管子正放一到两天即可。

6、清洗核磁管帽

将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中，将一片脱脂棉铺在桌上，将浸泡后的管帽倒在脱脂棉上，然后将棉花缠在铁丝上，旋转擦拭管帽内部。将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂棉的表面皿里两到三天后

即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡，用脱脂棉蘸少量酒精擦，再用干脱脂棉擦，晾干即可。

三、注意事项

1、因为所用的洗液多为有机溶剂，有一定毒性，所以清洗过程要在

通风橱中进行。

2、若所清洗的核磁管，经过2 次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的内壁，建议用溶剂多洗几次。

3、若所清洗的核磁管数量不是很大，建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所缠的脱脂棉。

4、刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量脱脂棉，防止核磁管与烧杯之间有碰撞导致核磁管破裂，且脱脂棉可以吸收清洗的核磁管的残液。

5、每次清洗完核磁管，将废液倒出后，一定要先将核磁管倒放在大烧杯中一段时间，以便残留的废液流出。然后再将管口朝上放置自然晾干，不要放在烘箱中烘干以免变形。

6、清洗核磁管所用的试剂最好为分析纯。

7、配样品之前用干净的脱脂棉将核磁管内壁再擦一次。