水泥中化学成分的测定实验报告(数据完整版)

浓度。
3、溶样
准确称取试样 0.5g 左右，置于干燥的 50mL 烧杯中，加 2g 固体 NH4Cl，用玻璃棒混 合，加 2mL 浓 HCl 和 1 滴浓 HNO3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状 物，盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发至近干（约 10~15min)，加 10mL 热的(3+97) HCl 溶
高分子 09-1
评分：
化学研究试验
《化学研究实验》
实验报告
实验题目： 水泥熟料中 Fe2O3、Al2O3、CaO 和 MgO 含量的测定
班 级：
高分子 09-1
姓 名：
同 组 人: ______________________________________
指导教师：
康新平
数据仅供参考
实验日期：2011 年 6 月 20 日
(c12V1[)(EcDVTA)EDTMA ms
(cV )CuSO (CaOm) s
4
]
M
(
Al
2O
3
)
MgO 含量：
w(MgO) [(cV2 )EDTA (cV1)EDTA ] M (MgO) ms
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5
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化学研究试验
表 1 EDTA 标定 M 水泥=0.5020g cEDTA=0.01537mol/L
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表 4 CaO 的含量测定记录及处理
6
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高分子 09-1
编号
吸取试液量／mL
EDTA 滴定 读数／mL
终点 起点
1 25.00 22.42 0.00
2 25.00 22.52 0.00
3 25.00 22.31 0.00
EDTA 用量 V1／mL
22.42
22.52
B 与 50g 已在 105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中 ；
19、钙指示剂
20、10%酒石酸钾钠：将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中。
ห้องสมุดไป่ตู้
四、实验步骤
1、CuSO4 标准液的配置
硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）：将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中，加入 80mL 冰醋酸，加水稀 释至 500mL ;
200mL，再加入 15mLpH=4.3 的 HAc-NaAc 缓冲溶液，煮沸 1~2min，取下稍冷至 90℃，
加入 4 滴 0.2%PAN 指示剂，以 0.015 mol.L-1CuSO4 标准溶液滴定，溶液逐渐由黄色变蓝 绿色灰绿色，加 1 滴 CuSO4 溶液突然变亮紫色，即为终点，记下消耗 EDTA 标准溶液的 体积。 平行做三次。
算所得为 Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用 EDTA 体积为 V2 。
平行做三次。
五、实验结果和讨论
1、计算公式 •
• •
• 2、实验结果
Fe2O3 含量：
w(Fe2O3 )
1 2
(cV
)EDTA
M
(Fe2O3
)
ms
Al2O3 含量： CaO 含量：
ww((CAal O2O)3)
22.31
CaO 的含量：（%）
38.50
38.67
38.31
平均值
38.49
平均偏差
0.123
编号 吸取试液量／mL
表 5 MgO 的含量测定记录及处理
1
2
25.00
25.00
3 25.00
EDTA 滴定 读数／mL
终点 起点
34.56 0.00
34.50 0.00
34.63 0.00
EDTA 用量 V2／mL
钠联合掩蔽。
• 滴定反应：Ca2+/Mg2+ + H2Y2- = CaY2-/ MgY2- + 2H+ • 显色反应：Mg2+/Ca2+ + HInd2- = MgInd-/ CaInd- + H+
•
纯蓝色 酒红色
• 终点反应:MgInd-+H2Y2- +OH-= MgY2-+HInd2- +H2O
12、硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）：将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中，加入 80mL 冰醋酸，加水稀 释至 500mL ;
13、HAc-NaAc 缓冲溶液（pH＝4.3）:将 33.7 g 无水醋酸钠溶于水中，加 2~3 滴 1:1
H2SO4，用水稀释至 1L，摇匀； 14、pH=10 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液:67gNH4Cl 溶于适量水后，加入 520mL 浓氨水，
•
酒红色
纯蓝色
三、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器；
2、EDTA 标准溶液（ 0.015 mol·L-1）：称取 2.8gEDTA， 加入 200mL 温水中溶解，
冷却后加水稀释至 500mL，摇匀。待标定；
3、浓盐酸；
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3
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4、HCl 溶液（1:1）:1 体积浓盐酸溶于 1 体积的水中；
用。
4、Fe3+离子的测定
移取滤液 50mL 于 400mL 烧杯中，加 75mL 水，2 滴 0.05%溴甲酚绿指示剂(在 pH＜
3.8 时呈黄色，pH＞5.4 时呈绿色），逐滴加入 1:1 氨水，使之呈绿色，然后用(1+1) HCl
溶液调至黄色后再过量 3 滴，此时溶液酸度约为 pH=2，加热至 60~70℃，取下，加 10 滴
2、Fe3+离子的测定（配合滴定法）
溶液酸度控制在 pH=2~2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。
指示剂为磺基水杨酸，加热至 60~70℃加快反应速度，但温度过高也会促使 Al3+与 EDTA
反应，并会促进 Fe3+离子水解，影响分析结果。
• 滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+
34.56
34.50
34.63
MgO 的含量：（%）
14.98
14.78
2、EDTA 溶液的标定
从滴定管放出 15mL 0.015mol.L-1EDTA 标准溶液于 400mL 烧杯中，用水稀释至约
200mL，加 15mL pH=4.3 的 HAc-NaAc 缓冲溶液，加热至微沸，取下稍冷，加 3 滴 0.2% PAN
指示剂，以 0.015 mol.L-1CuSO4 标准溶液滴定至亮紫色。平行做三次，计算 EDTA 的平均
稀释至 1L ；
15、0.05%溴甲酚绿指示剂:将 0.05g 溴甲酚绿溶于 100mL20%乙醇溶液中；
16、10%磺基水杨酸指示剂:将 10g 磺基水杨酸溶于 100 mL 水中；
17、0.2%PAN 指示剂:称取 0.2gPAN 溶于 100mL 乙醇中;
18、酸性铬蓝 K－萘酚绿 B（K－B 指示剂）:准确称取 1 g 酸性铬蓝 K、2.5g 萘酚绿
6、Ca2+离子的测定
移取滤液 25 mL 于 250mL 锥形瓶中，加水稀释至约 50mL，加 1:1 三乙醇胺 4mL，
充分搅拌后，加 10%NaOH 溶液 5mL，摇匀，加入约 0.01g(约药勺小头取 1 勺)固体钙指
示剂，以 0.015mol.L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用 EDTA
含量范围(质量 一般控制范围
化学成分
分数)%
(质量分数)%
SiO2
18-24
20-24
Fe2O3
2.0-5.5
3-5
Al2O3
4.0-9.5
5-7
CaO
60-68
63-68
同时，还有要求ωMgO<4.5%。 1、溶样
水泥熟料中碱性氧化物占 60%以上，因此易为 酸所分解，所以溶样一般用 HCl 溶解.
1
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化学研究试验
一、实验目的
1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法；
2、掌握难溶试样的分解方法；
3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。
二、原理
水泥熟料是调和生料经 1400˚C 以上的高温煅烧而成的。普通硅酸盐水泥熟料的主要
化学成分及其控制范围，大致如下:
编号
1
2
3
EDTA 滴定
终点
14.72
14.68
14.65
读数／mL
起点
0.00
0.00
0.00
CuSO4／mL
15.00
15.00
15.00
表 2 Fe2O3 的含量测定记录及处理
编号
1
2
3
吸取试液量／mL
50.00
50.00
50.00
EDTA 滴定
终点
2.51
2.43
2.48
读数／mL
起点
0.00
•
亮黄色
• 显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+
•
无色 紫红色
• 终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+
•
紫红色
亮黄色
• 关键：正确控制酸度和掌握适当的温度。
3、Al3+离子的测定（配位滴定法）
数据仅供参考
2
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起点
2.51
2.43
2.48
EDTA 用量 V／mL
19.97
20.04
20.03
CuSO4 滴定
终点
15.29
15.48
15.31
读数／mL
起点
0.00
0.00
0.00
CuSO4 用量 V／mL
15.29
15.48
15.31
Al2O3 的含量：（%）
3.90
3.81
3.93
平均值
3.88
平均偏差
0.0467
10%磺基水杨酸，以 0.015mol.L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色，作
为终点，记下消耗 EDTA 标准溶液的体积。平行做三次。保存该溶液，供测定 Al3+用。
5、Al3+离子的测定
将滴定 Fe3+离子后的溶液加入 0.015mol.L-1EDTA 标准溶液约 20mL，加水稀释至约
0.00
0.00
EDTA 用量 V／mL
2.51
2.43
2.48
Fe2O3 的含量：（%）
3.07
2.97
3.03
平均值
3.02
平均偏差
0.0367
表 3Al2O3 的含量测定记录及处理
编号
1
2
3
吸取试液量／mL
50.00
50.00
50.00
EDTA 滴定
终点
22.48
22.47
22.51
读数／mL
•
酒红色
纯蓝色
5、Mg2+离子的测定（差减法）
Ca2+、Mg2+离子总量的测定：镁的含量是采用差碱法求得，即在另一份试液中，于
pH=10 时用 EDTA 标准溶液滴定钙、镁含量，再从钙、镁含量中减去钙量后，即为镁的
含量。
用 K-B 作指示剂，终点由红变蓝。Fe3+、Al3+离子的干扰需要用三乙醇胺和酒石酸钾
5、HCl 溶液（3:97）:3 体积浓盐酸溶于 97 体积的水中;
6、浓硝酸；
7、氨水（1:1）：1 体积浓氨水溶于 1 体积的水中；
8、10%的 NａOH 溶液：将 10g NaOH 溶于 100mL 水中；
9、固体氯化铵
10、10%NH4CNS 溶液：将 10gNH4CNS 溶于 100mL 水中。 11、三乙醇胺溶液（1:1）；
• 本实验采用钙指示剂，在 pH＞12 时，钙指示剂本身纯蓝色，与 Ca2+络合
后呈酒红色。
• 终点变色：酒红色变为纯蓝色。
• 滴定反应：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ • 显色反应：Ca2+ + HInd2- = CaInd- + H+
•
纯蓝色 酒红色
• 终点反应:CaInd-+H2Y2- +OH-= CaY2-+HInd2- +H2O
液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用 250mL 容量瓶盛接，用热的(3+97)
HCl 溶液洗涤烧杯 5~6 次后，继续用热的(3+97) HCl 溶液洗涤沉淀至无 Fe3+离子为止(?用
数据仅供参考
4
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高分子 09-1
化学研究试验
KSCN 溶液检验)，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量
体积为 V1。 平行做三次。
7、Mg2+离子的测定
移取滤液 25mL 于 250mL 锥形瓶中，加水稀释至约 50mL，加 10%酒石酸钾钠溶液
1mL 和 1:1 三乙醇胺 4mL，搅拌 1min，加入 5mLpH=10 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液，再加 入适量 K-B 指示剂，用 0.015mol.L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计
• 返滴反应：Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+
•
蓝色
• 终点反应：Cu2+ + PAN = Cu-PAN
•
黄色 深红色
• 终点颜色：紫红色。
4、Ca2+离子的测定（配位滴定法）
• 一般在 pH＞12 进行测定，此时 Mg2+形成 Mg(OH)2 沉淀而被掩蔽。Fe3+、 Al3+的干扰用三乙醇胺消除。
化学研究试验
采用返滴定法，在滴定 Fe3+后的溶液中，加入过量 EDTA 标准溶液，再调节溶液的
pH 约为 4.3，将溶液煮沸，加快 Al3+与 EDTA 络合反应，保证反应能定量完成，然后，
以 PAN 为指示剂，用 CuSO4 标准溶液滴定溶液中剩余的 EDTA。
• 滴定反应：Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+