2024铝合金相变的体积分析方法及应用
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本文的目的有二个方面，一是判断比容差法是否 可应用于 2XXX 系铝合金热处理状态（ 固溶、时效Βιβλιοθήκη Baidu程 度） 的定量研究，二是将比容差法进一步应用于铝合 金不同冷速固溶热处理工艺的测量，即淬透性的评价。
1． 2 试验方法 本文的试验包括两部分，一是判断比容差法对铝
合金热处理工艺的测量的可行性； 二是应用此方法于 表征淬透性的顶端淬火工艺的研究。
然而，与钢铁材料拥有成熟的淬透性评价体系不 同，目前关于铝合金淬透性的评价方法尚缺乏统一的 标准和规范，国内外对可热处理强化铝合金的淬透性 研究工作报道较少［15］。因此，有必要进一步开展铝合 金淬透性的研究，完善淬透性评价方法，为在线淬火工 艺以及性能优化设计提供基础和关键数据。
比容差法由本科研组首次提出，并取得了初步的 研究及定量的试验结果［16］。该方法原理明确，测量方 法精确直观，且此前未见有其他相类似的相变测量方 法的文献报道。本文将报道比容差法对铝合金固溶及 时效热处理工艺测量的研究内容和结果，并还将讨论 采用热膨胀法对其进行的验证，以此证实该方法结果 的真实和可靠性。在此基础上，作为此新的相变测量 方法的另一个应用实例，本文还报道了应用比容差法 对铝合金淬透性的研究，给出了其不同冷速固溶热处 理工艺的测量结果，由此提出一种新的铝合金淬透性 评价方法。
用以验证比容差法的热膨胀试验的试样为 8 mm × 15 mm 圆柱形试样，热膨胀仪型号为 DIL402PC，升温 速率为 5 ℃ / min，测量范围为室温至 500 ℃ 。比容差 法所用仪器为 OHAUS 公司生产的 CP153 电子天平， 精度值为 0． 001 g，工作温度为 10 ～ 30 ℃ 。
Cu Mg Mn Zn
Cr
Ti Fe
Si
Al
4． 26 1． 45 0． 57 0． 07 ＜ 0． 005 0． 017 0． 3 0． 092 Bal．
图 1 顶端淬火试样比容差法取样示意图 Fig． 1 Sampling schematic of the top quenching specimen measured by differential specific volume analysis method
1 试验材料及方法
1． 1 试验材料 采用挤压成型的 2024 铝合金棒材，材料化学成分
如表 1 所示。
表 1 2024 铝合金化学成分（ 质量分数，%） Table 1 Chemical composition of the 2024
aluminum alloy （ mass fraction，%）
为了便于与其他长度测量方法的数据进行直观的
第 11 期
陈 锟，等： 2024 铝合金相变的体积分析方法及应用
167
比较，该测量数据也可用密度的倒数即比容（ υ = ρ － 1 ） 来定量表示，因此，此方法也称为比容差法。
2XXX 系铝合金，是典型的可热处理强化铝合金。 其可通过固溶 + 时效的热处理工艺来提高强度。铝合 金的固溶相似于钢的淬火，其固溶的程度也借用淬透 性来表征，淬透性大小对固溶后铝合金的后续热处理 得到的强度、硬度和残余应力分布都有很大的影响，然 而，其过饱和程度很难用金相显微镜进行观察 和 测 试［9-11］。铝合金淬透性的研究方法一般也是沿用钢铁 研究的端淬-硬度试验法，等温时效-电导率试验法、等 温时 效-力 学 性 能 试 验 法 以 及 连 续 冷 却-相 变 试 验 法等［12-14］。
摘要： 以一种新的材料相变体积定量测量的方法，即比容差法，对 2024 铝合金热处理过程进行了测量与分析。结果表明： 该方法对 铝合金的固溶及时效热处理工艺的相转变，都可精确测量与分析。用其他测量方法验证结果表明： 该方法精确，两者的误差在 15% 以内。在此基础上，以一个具体实例，应用比容差法对铝合金淬透性进行了测量研究。比容差法得到淬透层深度为 49 mm，而硬度 法得到 2024 铝合金的淬透层深度为 45 mm，两者基本相同，相对差值约 9% 。由此可见，比容差法可用于铝合金不同冷速的固溶热 处理工艺研究，这就为其热处理相变提供了一种新的精确且定量的分析测量方法。 关键词： 比容差法； 热处理； 相变； 铝合金； 淬透性 中图分类号： TG115． 6 文献标志码： A 文章编号： 0254-6051（ 2016） 11-0166-05
淬透性 研 究 时，试 样 尺 寸 为 15 mm × 15 mm × 100 mm。将试样置于程序控温 SXL-1200 箱式高温试 验炉中进行 500 ℃ × 90 min 固溶，随后进行顶端淬火 试验，转移时间不超过 5 s，冷却介质为 20 ℃ 室温水。 200 ℃ × 1 h 人工时效后分别进行硬度及比容差法试 验。硬度试验所用仪器为 HVS-1000 型数显式显微硬 度计，从水冷端开始，每隔 5 mm 测试一次维氏硬度， 每个位置各测量 5 个点并取平均值以降低误差。将另 一块试样从淬火端起，等分为 5 段，做好编号，进行密 度的精确测量，亦即比容差法试验，取样如图 1 所示。
材料热处理是利用和控制材料的相变，来改变材 料的性质。而材料热处理的相变往往都是伴随着体积 及尺寸改变的一级相变［1-2］。但由于此类的尺寸变化 一般并不大，相对变化在 10 － 4 ～ 10 － 2 数量级，如果对 同一材料热处理前、后进行直接的尺寸测量，因材料加 热氧化等影响，尺寸测量很难得出可信的尺寸变化的 定量数据。目前分析相变的主要研究手段有： 传统的 金相观察法、现代的检测手段如 X 射线衍射法、热膨 胀法、示差 热 分 析 法 以 及 间 接 的 硬 度 测 量 等［3-7］。 传 统的金相观察法被观察的区间较小，且显微镜下难以 得出物相的定量结果； 现代测试方法可以定性、定量地
Volume analysis method of phase transition of 2024 aluminum alloy and its application
Chen Kun，Wu Xinmeng，Liu Kejia，Chen Huifen （ School of Materials Science and Engineering，Shanghai Institute of Technology，Shanghai 201418，China） Abstract： A new method for quantitative measurement of phase transition volume of materials，which was called the differential specific volume analysis method，was carried out to measure and analyze heat treatment process of 2024 aluminum alloy． It is shown that the phase transition occurred in solution and aging treatment of 2024 aluminum alloy can both be accurately characterized by this new method． Also， this new method was quantitatively validated by other measuring method，which shows that the deviation between them is less than 15% ． On this basis，as an application example，the differential specific volume analysis method was applied to measure the hardenability of aluminum alloy． The results indicate that with differential specific volume analysis method and hardness method，the obtained hardened depth is 49 mm and 45 mm，respectively． Both are basically the same and the relative difference is about 9% ． Therefore，the differential specific volume analysis method can be applied to research the solution treatment of aluminum alloy with different cooling rate，which proposes a new analysis and measurement method for its phase transition in heat treatment． Keywords： differential specific volume analysis method； heat treatment； phase transition； aluminum alloy； hardenability
确定物质的物相，但是需要配备精密的大型测试仪器， 其购入及维修成本均较高，且操作复杂，需要专业的技 术人员。对于一些中、小企业，只能委托高校或研究机 构来实现测量； 硬度测量的精度较低，测量偶然误差 大、影响因素多，试验数据重复性差，且该方法是性能 的测量，而非材料相变的数据。因此，缺乏一种既能实 现精确定量、且代价不高的相变分析方法。
热处理工艺测量的可行性分析时，热处理工艺分 别为： 500 ℃ × 90 min 固溶、500 ℃ × 90 min 固溶 + 24 h 自然时效、500 ℃ × 90 min + 200 ℃ × 1 h 人工时 效。试样尺寸为 20 mm × 20 mm × 15 mm，热处理试验 所用设备为程序控温 SXL-1200 箱式高温试验炉，温度 误差 ± 1 ℃ 。
收稿日期： 2016-05-30 基金项目： 上海应用技术大学协同创新基金（ 10120K158005） ； 上海市大 学生科技创新项目（ PE2016023） ； 上海市教委“材料加工工程”重点学 科建设资助项目（ J51504） 作者简介： 陈 锟（ 1978—） ，女，副教授，博士，从事金属材料及其热处 理方面的研究，发表论文 10 余篇，多篇被 SCI / EI 收录，联系电话： 02160873525，13564388037，E-mail： chk119@ sit． edu． cn doi： 10． 13251 / j． issn． 0254-6051． 2016． 11． 037
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第 41 卷 第 11 期 2016 年 11 月
檴檴檴檴檴殜 测试与分析
HEAT TＲEATMENT OF METALS
Vol. 41 No. 11 November 2016
2024 铝合金相变的体积分析方法及应用
檴檴殜
陈 锟，吴新猛，刘克家，陈惠芬
（ 上海应用技术大学 材料科学与工程学院，上海 201418）
基于上述研究现状，本科研组此前提出一种相变 分析的新方法，并申报了专利［8］。该方法的核心是，由 天平测量材料热处理前、后密度的变化 Δρ = ρ后 － ρ前 （ 即密度差） ，来定量表征材料的热处理及相变的状 态。此密度测量是古老的二次称重法（ 阿基米德法） ， 但采用的是现代的精密电子天平来实现较高精度的测 量，该方法所用仪器简单且通用，精确度高，测量的体 积及长度相对精确度可达 0． 01% 及更高。考虑到材 料相变的体积变化一般为千分之一数量级，此密度差 的结果，完全可精确定量的描述相变的程度。
1． 2 试验方法 本文的试验包括两部分，一是判断比容差法对铝
合金热处理工艺的测量的可行性； 二是应用此方法于 表征淬透性的顶端淬火工艺的研究。
然而，与钢铁材料拥有成熟的淬透性评价体系不 同，目前关于铝合金淬透性的评价方法尚缺乏统一的 标准和规范，国内外对可热处理强化铝合金的淬透性 研究工作报道较少［15］。因此，有必要进一步开展铝合 金淬透性的研究，完善淬透性评价方法，为在线淬火工 艺以及性能优化设计提供基础和关键数据。
比容差法由本科研组首次提出，并取得了初步的 研究及定量的试验结果［16］。该方法原理明确，测量方 法精确直观，且此前未见有其他相类似的相变测量方 法的文献报道。本文将报道比容差法对铝合金固溶及 时效热处理工艺测量的研究内容和结果，并还将讨论 采用热膨胀法对其进行的验证，以此证实该方法结果 的真实和可靠性。在此基础上，作为此新的相变测量 方法的另一个应用实例，本文还报道了应用比容差法 对铝合金淬透性的研究，给出了其不同冷速固溶热处 理工艺的测量结果，由此提出一种新的铝合金淬透性 评价方法。
用以验证比容差法的热膨胀试验的试样为 8 mm × 15 mm 圆柱形试样，热膨胀仪型号为 DIL402PC，升温 速率为 5 ℃ / min，测量范围为室温至 500 ℃ 。比容差 法所用仪器为 OHAUS 公司生产的 CP153 电子天平， 精度值为 0． 001 g，工作温度为 10 ～ 30 ℃ 。
Cu Mg Mn Zn
Cr
Ti Fe
Si
Al
4． 26 1． 45 0． 57 0． 07 ＜ 0． 005 0． 017 0． 3 0． 092 Bal．
图 1 顶端淬火试样比容差法取样示意图 Fig． 1 Sampling schematic of the top quenching specimen measured by differential specific volume analysis method
1 试验材料及方法
1． 1 试验材料 采用挤压成型的 2024 铝合金棒材，材料化学成分
如表 1 所示。
表 1 2024 铝合金化学成分（ 质量分数，%） Table 1 Chemical composition of the 2024
aluminum alloy （ mass fraction，%）
为了便于与其他长度测量方法的数据进行直观的
第 11 期
陈 锟，等： 2024 铝合金相变的体积分析方法及应用
167
比较，该测量数据也可用密度的倒数即比容（ υ = ρ － 1 ） 来定量表示，因此，此方法也称为比容差法。
2XXX 系铝合金，是典型的可热处理强化铝合金。 其可通过固溶 + 时效的热处理工艺来提高强度。铝合 金的固溶相似于钢的淬火，其固溶的程度也借用淬透 性来表征，淬透性大小对固溶后铝合金的后续热处理 得到的强度、硬度和残余应力分布都有很大的影响，然 而，其过饱和程度很难用金相显微镜进行观察 和 测 试［9-11］。铝合金淬透性的研究方法一般也是沿用钢铁 研究的端淬-硬度试验法，等温时效-电导率试验法、等 温时 效-力 学 性 能 试 验 法 以 及 连 续 冷 却-相 变 试 验 法等［12-14］。
摘要： 以一种新的材料相变体积定量测量的方法，即比容差法，对 2024 铝合金热处理过程进行了测量与分析。结果表明： 该方法对 铝合金的固溶及时效热处理工艺的相转变，都可精确测量与分析。用其他测量方法验证结果表明： 该方法精确，两者的误差在 15% 以内。在此基础上，以一个具体实例，应用比容差法对铝合金淬透性进行了测量研究。比容差法得到淬透层深度为 49 mm，而硬度 法得到 2024 铝合金的淬透层深度为 45 mm，两者基本相同，相对差值约 9% 。由此可见，比容差法可用于铝合金不同冷速的固溶热 处理工艺研究，这就为其热处理相变提供了一种新的精确且定量的分析测量方法。 关键词： 比容差法； 热处理； 相变； 铝合金； 淬透性 中图分类号： TG115． 6 文献标志码： A 文章编号： 0254-6051（ 2016） 11-0166-05
淬透性 研 究 时，试 样 尺 寸 为 15 mm × 15 mm × 100 mm。将试样置于程序控温 SXL-1200 箱式高温试 验炉中进行 500 ℃ × 90 min 固溶，随后进行顶端淬火 试验，转移时间不超过 5 s，冷却介质为 20 ℃ 室温水。 200 ℃ × 1 h 人工时效后分别进行硬度及比容差法试 验。硬度试验所用仪器为 HVS-1000 型数显式显微硬 度计，从水冷端开始，每隔 5 mm 测试一次维氏硬度， 每个位置各测量 5 个点并取平均值以降低误差。将另 一块试样从淬火端起，等分为 5 段，做好编号，进行密 度的精确测量，亦即比容差法试验，取样如图 1 所示。
材料热处理是利用和控制材料的相变，来改变材 料的性质。而材料热处理的相变往往都是伴随着体积 及尺寸改变的一级相变［1-2］。但由于此类的尺寸变化 一般并不大，相对变化在 10 － 4 ～ 10 － 2 数量级，如果对 同一材料热处理前、后进行直接的尺寸测量，因材料加 热氧化等影响，尺寸测量很难得出可信的尺寸变化的 定量数据。目前分析相变的主要研究手段有： 传统的 金相观察法、现代的检测手段如 X 射线衍射法、热膨 胀法、示差 热 分 析 法 以 及 间 接 的 硬 度 测 量 等［3-7］。 传 统的金相观察法被观察的区间较小，且显微镜下难以 得出物相的定量结果； 现代测试方法可以定性、定量地
Volume analysis method of phase transition of 2024 aluminum alloy and its application
Chen Kun，Wu Xinmeng，Liu Kejia，Chen Huifen （ School of Materials Science and Engineering，Shanghai Institute of Technology，Shanghai 201418，China） Abstract： A new method for quantitative measurement of phase transition volume of materials，which was called the differential specific volume analysis method，was carried out to measure and analyze heat treatment process of 2024 aluminum alloy． It is shown that the phase transition occurred in solution and aging treatment of 2024 aluminum alloy can both be accurately characterized by this new method． Also， this new method was quantitatively validated by other measuring method，which shows that the deviation between them is less than 15% ． On this basis，as an application example，the differential specific volume analysis method was applied to measure the hardenability of aluminum alloy． The results indicate that with differential specific volume analysis method and hardness method，the obtained hardened depth is 49 mm and 45 mm，respectively． Both are basically the same and the relative difference is about 9% ． Therefore，the differential specific volume analysis method can be applied to research the solution treatment of aluminum alloy with different cooling rate，which proposes a new analysis and measurement method for its phase transition in heat treatment． Keywords： differential specific volume analysis method； heat treatment； phase transition； aluminum alloy； hardenability
确定物质的物相，但是需要配备精密的大型测试仪器， 其购入及维修成本均较高，且操作复杂，需要专业的技 术人员。对于一些中、小企业，只能委托高校或研究机 构来实现测量； 硬度测量的精度较低，测量偶然误差 大、影响因素多，试验数据重复性差，且该方法是性能 的测量，而非材料相变的数据。因此，缺乏一种既能实 现精确定量、且代价不高的相变分析方法。
热处理工艺测量的可行性分析时，热处理工艺分 别为： 500 ℃ × 90 min 固溶、500 ℃ × 90 min 固溶 + 24 h 自然时效、500 ℃ × 90 min + 200 ℃ × 1 h 人工时 效。试样尺寸为 20 mm × 20 mm × 15 mm，热处理试验 所用设备为程序控温 SXL-1200 箱式高温试验炉，温度 误差 ± 1 ℃ 。
收稿日期： 2016-05-30 基金项目： 上海应用技术大学协同创新基金（ 10120K158005） ； 上海市大 学生科技创新项目（ PE2016023） ； 上海市教委“材料加工工程”重点学 科建设资助项目（ J51504） 作者简介： 陈 锟（ 1978—） ，女，副教授，博士，从事金属材料及其热处 理方面的研究，发表论文 10 余篇，多篇被 SCI / EI 收录，联系电话： 02160873525，13564388037，E-mail： chk119@ sit． edu． cn doi： 10． 13251 / j． issn． 0254-6051． 2016． 11． 037
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第 41 卷 第 11 期 2016 年 11 月
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Vol. 41 No. 11 November 2016
2024 铝合金相变的体积分析方法及应用
檴檴殜
陈 锟，吴新猛，刘克家，陈惠芬
（ 上海应用技术大学 材料科学与工程学院，上海 201418）
基于上述研究现状，本科研组此前提出一种相变 分析的新方法，并申报了专利［8］。该方法的核心是，由 天平测量材料热处理前、后密度的变化 Δρ = ρ后 － ρ前 （ 即密度差） ，来定量表征材料的热处理及相变的状 态。此密度测量是古老的二次称重法（ 阿基米德法） ， 但采用的是现代的精密电子天平来实现较高精度的测 量，该方法所用仪器简单且通用，精确度高，测量的体 积及长度相对精确度可达 0． 01% 及更高。考虑到材 料相变的体积变化一般为千分之一数量级，此密度差 的结果，完全可精确定量的描述相变的程度。