【精选】第13章、分析化学中的分离与富集方法21
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难 溶 于 水 ， 而 溶 于 CCl4(0.0021mol/L) 和 CHCl3(约0.08 mol/L)。若K为反应平衡常数。 其大小与螯合剂的电离度、螯合剂的分配比、 螯合物的稳定常数和螯合物的分配比有关。当 萃取溶剂和螯合剂一定时，则萃取效率的高低， 可以通过M2+的分配比来判断。
2、萃取条件的选择
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的 要求，可通过回收率和分离率的大小来判断，例如， 当分离物质A时，回收率
RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100% 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。在分离 过程中，RA越大（最大接近于1）分离效果越好。常 量组分的分析，要求RA≥0.99；微量组分的分析，要 求 RA≥0.95 ； 如 果 被 分 离 组 分 含 量 极 低 （ 例 如 0.0010.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求。
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。 则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离 因数SB/A表示。 SB/A=RB/RA 式中： SB/A表示分离 的完全程度。在分离过程中，SB/A越小，分离效果越 好。对常量组分的分析，一般要求SB/A≤10-3；对痕量 组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。
1、利用胶体的凝聚作用
不易凝例聚如，H2当W加O入4在有酸机性共溶沉液淀中剂常辛呈可带宁负，电它荷在的溶胶液体中， 形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸。
2、利用形成离子缔合物
Fra Baidu bibliotek
E = C有V有/（C有V有+ C水V水）×100%
= D/（D+ V水/V有）×100%
可以看出，分配比越大则萃取百分率越大，萃
取效率越高，并可以通过分配比计算萃取百分率。
5、分离因数
在萃取工作中，不仅要了解对某种物质的萃取程
度如何，更重要的是必须掌握当溶液中同时含有两种
以上组分时，通过萃取之后它们之间的分离情况如何。
(2)溶液酸度的控制
溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配 比越大，越有利于萃取。但酸度过低则可能 引起金属离子的水解或其他干扰反应发生。 因此应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 例如，用双硫腙作螯合剂，用CCl4从不 同酸度的溶液中萃取Zn2+时，萃取Zn2+pH值 必须大于6.5，才能完全萃取，但是当pH值大 于10以上，萃取效率反而降低，这是因为生 成难络合的ZnO22+所致，所以萃取Zn2+最适 宜的pH范围为6.5-10之间。
溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离 又适用于痕量元素的分离与富集，而且方法简 单、快速。如果萃取的组分是有色化合物，便 可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种 方法具有较高的灵敏度和选择性。
一、分配系数、分配比 和萃取效率，分离因数
1、萃取过程的本质
根据相似相溶规则，将物质由亲水性转化为疏 水性。 极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极性化 合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为“相似 相溶原则”。例如I2是一种非极性化合物、CCl4是 非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而 难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液中提取 I2时，萃取百分率可达98.8％。又如用水可以从丙醇 和溴丙烷的混合液，萃取极性的丙醇。常用的非极 性溶剂有：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3等。
在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如 饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含 量不能超过0.65 mg／L等。
这样低的含量直接用一般方法是难以测定, 因此可以在分离的同时把被测组分富集起来， 然后进行测定。所以分离的过程也同时起到富 集的作用，提高测定方法的灵敏度。
13-2 溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气 相-液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃 取分离法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种 与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡， 然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入 有机相中，而另一些组分则仍留在试液中，从 而达到分离的目的。
2、分配系数
设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和 有机相中：
A有=A水
在一定温度下，当分配达到平衡时，物质A在
两种溶剂中的活度（或活度）比保持恒定，即分配
定律可用下式表示：
KD=[A]有/[A]水
式中KD称为分配系数。分配系数大的物质，绝大部 分进入有机相，分配系数小的物质，仍留在水相中，
例如A、B两种物质的分离程度可用两者的分配比DA、
DB的比值来表示。
βA/B =DA/DB
式中β称为分离因数。DA与DB之间相差越大，则两种
物质之间的分离效果越好，如果DA和DR很接近，则β
接近于1，两种物质便难以分离。因此为了扩大分配比
之间的差值，必须了解各种物质在两相中的溶解机理，
以便采取措施，改变条件，使欲分离的物质溶于一相，
D=cA(有)/ cA(水)
D称为分配比。D的大小与溶质的本性、萃取体系
和萃取条件有关。
4、萃取效率
对于某种物质的萃取效率大小，常用萃取效率 (E)来表示。即：
E=A在有机相中的总量/A在两相中的总量×100%
设某物质在有机相中的总浓度为C有，在水相中 的总浓度为C水，两相的体积分别为V有和V水，则萃 取效率等于：
有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体， 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量Zn2+的弱酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基紫，甲 基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+，其共沉淀 反应为：
R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体)
无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电
离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合 离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离 子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金 属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并 中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶 剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化 合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离 子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子， 然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性的， 以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性溶液中， 加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟镍螯合物 分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水合离子中 的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物，即可用 CHCl3萃取。
常用的螯合剂还有8-羟基喹啉、双硫踪 (二苯硫踪、二苯基硫卡巴腙)、乙酰丙酮和噻 吩甲酰三氟丙酮(TTA)等。
1、金属螯合物的萃取平衡
以双硫腙萃取水溶液中的金属离子M2+， 为例来说明。双硫踪与M2+的反应为
M2+ + 2H2Dz = M(HDz)2 + 2H+ 双硫腙为二元弱酸，可以用H2Dz表示。它
第十三章、常用的分离和富集方法
在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组 分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的 准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不 能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 之一。
因而将物质彼此分离。此式称为分配定律，它是溶
剂萃取的基本原理。
3、分配比
分配系数KD仅适用于溶质在萃取过程中没有发生 任何化学反应的情况。例如I2在CCl4和水中均以I2的形 式存在。而在许多情况下，溶质在水和有机相中以多种
形 态 存 在 。 例 如 用 CCl4萃 取 OsO4时 ， 在水相中 存 在 Os04 、 OsO52- 和 HOs05- 等 三 种 形 式 ， 在 有 机 相 中 存 在 OsO4 和 (OsO4)4 两 种 形 式 ， 此 种 情 况 如 果 用 分 配 系 数 KD=[OsO4]有／[OsO4]水便不能表示萃取的多少。用溶质 在两相中的总浓度之比来表示分配情况。
而使其他物质溶于另一相，以达到分离的目的。
二、萃取体系的分类和萃取条件的选择
(一)金属螯合物
金属离子与螯合剂(亦称萃取络合剂)的阴 离子结合而形成中性螯合物分子。这类金属螯 合物难溶于水，而易溶于有机溶剂，因而能被 有机溶剂所萃取：如丁二酮肟镍即属于这种类 型。Fe3+与铜铁试剂所形成的螯合物也属于此 种类型。
三、无机沉淀剂沉淀分离法
无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对 痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增 大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。 例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13+、Sn4+、 Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V) 等 离 子 ； 以 Al(OH)3 作 裁 体 可 以 共 沉 淀 微 量 的 Fe3+ 、 TiO2+和U(VI)等离子；还常以MnO(OH)2为载体富集 Sb3+，以CuS为载体富集Hg2+等。根据形成混晶作用 选择载体时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能 接近，形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉 淀 Ra2+ ， 以 SrSO4 作 载 体 共 沉 淀 Pb2+ 和 以 MgNH4PO4 作载体共沉淀AsO43-等，都是以此为依据的。
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42 2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉 淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在沉 淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。
3、利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物质 形成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+ 与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不 生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精 溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二 酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁体与丁 二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是 “固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷酯 称为“惰性共沉淀剂”。
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成 沉淀不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉 淀现象对于重量分析是一种不利因素。但在分 离方法中，反而能利用共沉淀的产生将微量组 分富集起来，变不利因素为有利因素。例如测 定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓度太低、无法 直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。如果加 入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生 成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下 来。这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
1、氢氧化物沉淀分离法
见书368-369页
2、NaOH溶液
见书369-370页
3、氨和氯化铵缓冲溶液
见书370页
4、硫化物沉淀分离法
见书370-371页
四、有机沉淀剂沉淀分离法
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀较 纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下待 测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性，因 而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分 为三种类型。
13-1 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的 一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件， 使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达到分 离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不 适合于微量组分的分离。
二、微量组分的共沉淀分离和富集
(1) 螯合剂的选择
所选挥的螯合剂与被萃取的金属离子生成 的螯合物越稳定，则萃取效率越高。此外螯合 剂必须具有一定的亲水基团，易溶于水，才能 与金属离子生成螯合物；但亲水基团过多了， 生成的螯合物反而不易被萃取到有机相中。因 此要求螯合剂的亲水基团要少，疏水基团要多。 亲水(苯水基和基团萘团有基有脂)等-肪O。H基、（E-DN-CTHHA23、虽、-然C-CO能2HO与5H等许、）多-S、种O3芳金H香，属离基疏 子生成螯合物，但这些螯合物多带有电荷，不 易被有机溶剂所萃取，故不能用作萃取螯合剂。
2、萃取条件的选择
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的 要求，可通过回收率和分离率的大小来判断，例如， 当分离物质A时，回收率
RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100% 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。在分离 过程中，RA越大（最大接近于1）分离效果越好。常 量组分的分析，要求RA≥0.99；微量组分的分析，要 求 RA≥0.95 ； 如 果 被 分 离 组 分 含 量 极 低 （ 例 如 0.0010.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求。
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。 则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离 因数SB/A表示。 SB/A=RB/RA 式中： SB/A表示分离 的完全程度。在分离过程中，SB/A越小，分离效果越 好。对常量组分的分析，一般要求SB/A≤10-3；对痕量 组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。
1、利用胶体的凝聚作用
不易凝例聚如，H2当W加O入4在有酸机性共溶沉液淀中剂常辛呈可带宁负，电它荷在的溶胶液体中， 形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸。
2、利用形成离子缔合物
Fra Baidu bibliotek
E = C有V有/（C有V有+ C水V水）×100%
= D/（D+ V水/V有）×100%
可以看出，分配比越大则萃取百分率越大，萃
取效率越高，并可以通过分配比计算萃取百分率。
5、分离因数
在萃取工作中，不仅要了解对某种物质的萃取程
度如何，更重要的是必须掌握当溶液中同时含有两种
以上组分时，通过萃取之后它们之间的分离情况如何。
(2)溶液酸度的控制
溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配 比越大，越有利于萃取。但酸度过低则可能 引起金属离子的水解或其他干扰反应发生。 因此应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 例如，用双硫腙作螯合剂，用CCl4从不 同酸度的溶液中萃取Zn2+时，萃取Zn2+pH值 必须大于6.5，才能完全萃取，但是当pH值大 于10以上，萃取效率反而降低，这是因为生 成难络合的ZnO22+所致，所以萃取Zn2+最适 宜的pH范围为6.5-10之间。
溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离 又适用于痕量元素的分离与富集，而且方法简 单、快速。如果萃取的组分是有色化合物，便 可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种 方法具有较高的灵敏度和选择性。
一、分配系数、分配比 和萃取效率，分离因数
1、萃取过程的本质
根据相似相溶规则，将物质由亲水性转化为疏 水性。 极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极性化 合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为“相似 相溶原则”。例如I2是一种非极性化合物、CCl4是 非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而 难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液中提取 I2时，萃取百分率可达98.8％。又如用水可以从丙醇 和溴丙烷的混合液，萃取极性的丙醇。常用的非极 性溶剂有：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3等。
在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如 饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含 量不能超过0.65 mg／L等。
这样低的含量直接用一般方法是难以测定, 因此可以在分离的同时把被测组分富集起来， 然后进行测定。所以分离的过程也同时起到富 集的作用，提高测定方法的灵敏度。
13-2 溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气 相-液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃 取分离法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种 与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡， 然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入 有机相中，而另一些组分则仍留在试液中，从 而达到分离的目的。
2、分配系数
设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和 有机相中：
A有=A水
在一定温度下，当分配达到平衡时，物质A在
两种溶剂中的活度（或活度）比保持恒定，即分配
定律可用下式表示：
KD=[A]有/[A]水
式中KD称为分配系数。分配系数大的物质，绝大部 分进入有机相，分配系数小的物质，仍留在水相中，
例如A、B两种物质的分离程度可用两者的分配比DA、
DB的比值来表示。
βA/B =DA/DB
式中β称为分离因数。DA与DB之间相差越大，则两种
物质之间的分离效果越好，如果DA和DR很接近，则β
接近于1，两种物质便难以分离。因此为了扩大分配比
之间的差值，必须了解各种物质在两相中的溶解机理，
以便采取措施，改变条件，使欲分离的物质溶于一相，
D=cA(有)/ cA(水)
D称为分配比。D的大小与溶质的本性、萃取体系
和萃取条件有关。
4、萃取效率
对于某种物质的萃取效率大小，常用萃取效率 (E)来表示。即：
E=A在有机相中的总量/A在两相中的总量×100%
设某物质在有机相中的总浓度为C有，在水相中 的总浓度为C水，两相的体积分别为V有和V水，则萃 取效率等于：
有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体， 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量Zn2+的弱酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基紫，甲 基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+，其共沉淀 反应为：
R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体)
无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电
离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合 离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离 子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金 属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并 中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶 剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化 合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离 子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子， 然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性的， 以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性溶液中， 加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟镍螯合物 分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水合离子中 的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物，即可用 CHCl3萃取。
常用的螯合剂还有8-羟基喹啉、双硫踪 (二苯硫踪、二苯基硫卡巴腙)、乙酰丙酮和噻 吩甲酰三氟丙酮(TTA)等。
1、金属螯合物的萃取平衡
以双硫腙萃取水溶液中的金属离子M2+， 为例来说明。双硫踪与M2+的反应为
M2+ + 2H2Dz = M(HDz)2 + 2H+ 双硫腙为二元弱酸，可以用H2Dz表示。它
第十三章、常用的分离和富集方法
在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组 分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的 准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不 能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 之一。
因而将物质彼此分离。此式称为分配定律，它是溶
剂萃取的基本原理。
3、分配比
分配系数KD仅适用于溶质在萃取过程中没有发生 任何化学反应的情况。例如I2在CCl4和水中均以I2的形 式存在。而在许多情况下，溶质在水和有机相中以多种
形 态 存 在 。 例 如 用 CCl4萃 取 OsO4时 ， 在水相中 存 在 Os04 、 OsO52- 和 HOs05- 等 三 种 形 式 ， 在 有 机 相 中 存 在 OsO4 和 (OsO4)4 两 种 形 式 ， 此 种 情 况 如 果 用 分 配 系 数 KD=[OsO4]有／[OsO4]水便不能表示萃取的多少。用溶质 在两相中的总浓度之比来表示分配情况。
而使其他物质溶于另一相，以达到分离的目的。
二、萃取体系的分类和萃取条件的选择
(一)金属螯合物
金属离子与螯合剂(亦称萃取络合剂)的阴 离子结合而形成中性螯合物分子。这类金属螯 合物难溶于水，而易溶于有机溶剂，因而能被 有机溶剂所萃取：如丁二酮肟镍即属于这种类 型。Fe3+与铜铁试剂所形成的螯合物也属于此 种类型。
三、无机沉淀剂沉淀分离法
无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对 痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增 大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。 例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13+、Sn4+、 Bi3+、Ga3+、In3+、T13+、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V) 等 离 子 ； 以 Al(OH)3 作 裁 体 可 以 共 沉 淀 微 量 的 Fe3+ 、 TiO2+和U(VI)等离子；还常以MnO(OH)2为载体富集 Sb3+，以CuS为载体富集Hg2+等。根据形成混晶作用 选择载体时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能 接近，形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉 淀 Ra2+ ， 以 SrSO4 作 载 体 共 沉 淀 Pb2+ 和 以 MgNH4PO4 作载体共沉淀AsO43-等，都是以此为依据的。
Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)42 2R+ + Zn(SCN)42+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） 生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉 淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在沉 淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。
3、利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物质 形成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+ 与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不 生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精 溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二 酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁体与丁 二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是 “固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷酯 称为“惰性共沉淀剂”。
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成 沉淀不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉 淀现象对于重量分析是一种不利因素。但在分 离方法中，反而能利用共沉淀的产生将微量组 分富集起来，变不利因素为有利因素。例如测 定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓度太低、无法 直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。如果加 入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生 成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下 来。这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
1、氢氧化物沉淀分离法
见书368-369页
2、NaOH溶液
见书369-370页
3、氨和氯化铵缓冲溶液
见书370页
4、硫化物沉淀分离法
见书370-371页
四、有机沉淀剂沉淀分离法
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀较 纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下待 测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性，因 而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分 为三种类型。
13-1 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的 一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件， 使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达到分 离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不 适合于微量组分的分离。
二、微量组分的共沉淀分离和富集
(1) 螯合剂的选择
所选挥的螯合剂与被萃取的金属离子生成 的螯合物越稳定，则萃取效率越高。此外螯合 剂必须具有一定的亲水基团，易溶于水，才能 与金属离子生成螯合物；但亲水基团过多了， 生成的螯合物反而不易被萃取到有机相中。因 此要求螯合剂的亲水基团要少，疏水基团要多。 亲水(苯水基和基团萘团有基有脂)等-肪O。H基、（E-DN-CTHHA23、虽、-然C-CO能2HO与5H等许、）多-S、种O3芳金H香，属离基疏 子生成螯合物，但这些螯合物多带有电荷，不 易被有机溶剂所萃取，故不能用作萃取螯合剂。