羟值定义及测定
羟值测定的详细操作说明
![羟值测定的详细操作说明](https://img.taocdn.com/s3/m/49a4e749b42acfc789eb172ded630b1c59ee9bfc.png)
引言:羟值测定是一种常用的实验室技术,用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里,羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项,以帮助读者正确进行该实验,并获得准确的结果。
概述:羟值测定是一种基于比色法的分析技术,通过与还原剂溶液反应,羟基会将还原剂氧化,产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差,可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序,分为样品的制备,反应条件的确定,测量吸光度,计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容:1. 样品的制备a. 样品的选择:根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理:根据样品的性质和实验要求,进行适当的预处理,如提取、稀释等。
c. 样品的保存:尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态,以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择:根据样品的特性选择合适的还原剂,如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节:根据样品的酸碱性质,调节反应体系的pH值,以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择:根据实验要求确定反应温度,控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择:选择合适的光谱仪,确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备:将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中,以便测量吸光度。
c. 光程的选择:根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度,选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择:选择合适的波长进行吸光度测量,以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制:根据已知羟值的标准样品,制作标准曲线,用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量:记录取样品吸光度的值,并根据标准曲线,计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理:根据实验要求和数据分析方法,对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范,遵循安全操作规程,避免可能的危险和事故。
2020版《中国药典》羟值检验操作规程
![2020版《中国药典》羟值检验操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/1c73566aaa00b52acec7ca6f.png)
一、目的:二、范围:本标准适用于样品羟值的测定。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、定义:羟值系指供试品1g中含有的羟基,经用以下方法酰化后,所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1仪器:电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、胖肚移液管(5ml,A级)、量筒(20ml)、恒温水浴锅、碱式滴定管(50ml,A级)、滴管。
1.2试剂:1.2.1吡啶AR1.2.2氢氧化钠滴定液(1mol/L):见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液:见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水(3:5):取吡啶30ml和水50ml混合均匀,即得。
1.2.5酰化剂:取对甲苯磺酸14.4g,置500ml碘瓶中,加乙酸乙酯360ml,振摇溶解后,缓缓加入醋酐120ml,摇匀,放置3日后备用。
1.3测定方法:除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml的干燥碘瓶中,精密加入酰化剂5ml,用吡啶少许湿润瓶塞,稍拧紧,轻轻摇动使完全溶解,置50℃±1℃水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)后,放冷,加吡啶-水(3:5)20ml,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8~10滴,用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色;同时做空白试验。
1.4计算结果:DWF1.56A-B+⨯⨯=)(供试品的羟值式中: B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积(ml);A为供试品消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积(ml);羟值检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部W为供试品的重量(g);D为供试品的酸值;F为氢氧化钠滴定液(1mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
羟值测定的详细操作说明
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2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量,单位以mg KOH/g表示。
2.2羟值测定原理在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.3干扰水分会使吡啶变黄,影响终点判定,且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡,要求不能有水参与测定过程。
3试剂3.1吡啶:分析纯,含水量小于0.1%,注意密封保存,若呈黄色则弃用。
3.2邻苯二甲酸酐:即苯酐,为分析纯,密封保存,游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。
3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中,摇至溶解,放置过夜后使用。
若溶液因颜色变棕褐色则弃用。
3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂,每25ml消耗0.5mol/L NaOH标准溶液在100±5ml为宜。
3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效,要求启用的第二天内使用完毕。
同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂,减少浪费。
环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。
3.4氢氧化钠标准溶液:要求浓度C=0.5mol/L,用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。
3.5其它试剂:酚酞指示剂、丙酮、凡士林。
4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶,250ml。
4.1.2 球形冷凝管,冷凝管长度大于40cm,接软水管,通自来水。
4.1.3 油浴,115±2℃。
4.1.4 移液管,25ml。
4.1.5 电子分析天平,0.1mg。
4.1.6 加热温控仪。
4.2 安装事项按图1所示,安装加热回流装置。
安装时注意铁架台要用重物稳定,支架要充分固定。
玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。
升降台高度不宜过高,以防油浴定不平稳。
锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜,导热油液面需浸没锥形瓶一半。
感温头稍高于留锥形瓶底部或与反应溶液持平为宜,不能贴壁,不能触底。
羟值
![羟值](https://img.taocdn.com/s3/m/006e0938e2bd960590c67792.png)
羟值的测定方法
羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。
1.原理
测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定
2.仪器与设备
仪器:标准实验室仪器和设备,25 ml和50ml移液管、空气冷凝管、滴定设备等
试剂:(所有试剂均为试剂级)吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L氢氧化钠标准溶液。
乙酰基化混合溶液:将252g邻苯二甲酸酐溶于1800ml吡啶中,储存24小时后使用。
3.试验步骤:
准确称取7g(0.0001)样品于三角瓶中,加入25ml乙酰基化混合溶液,迅速安装好回流冷凝管,慢慢摇动三角瓶,使样品完全溶解,将三角瓶浸
到油浴中,使试样液面位于油浴的液面下,于115±5℃恒温回流1h。
从冷凝管顶部加入25ml吡啶和50ml蒸馏水,继续反应15min。
然后趁热进行滴定。
向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。
4.计算:
X1-------羟值。
V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。
m--------样品质量。
X2-------样品的酸值。
环氧树脂e20羟值
![环氧树脂e20羟值](https://img.taocdn.com/s3/m/d3d13f69443610661ed9ad51f01dc281e43a566b.png)
环氧树脂e20羟值1.引言1.1 概述环氧树脂e20羟值是一种常用的化学指标,用于评估环氧树脂材料的性能和质量。
在材料科学领域,环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
环氧树脂e20羟值是对环氧树脂材料中可反应的羟基含量进行的定量测量。
环氧树脂e20羟值的测定方法主要是使用酚酞酸钠作为指示剂,与环氧树脂中的羟基反应生成红色的酞溶液。
通过测量酞溶液的吸光度,可以计算出环氧树脂中羟基的含量。
环氧树脂e20羟值的含量对于环氧树脂的性能有着重要的影响。
羟基含量的增加可以提高环氧树脂的交联密度,从而提高其物理性能和化学稳定性。
同时,环氧树脂e20羟值也可以用于评估环氧树脂的纯度和杂质含量,对于确保产品质量具有重要意义。
在实际应用中,环氧树脂e20羟值的测定可以帮助技术人员选择合适的环氧树脂材料,以满足不同应用领域的需求。
同时,通过控制环氧树脂的羟基含量,可以调节材料的性能,实现更好的应用效果。
总之,环氧树脂e20羟值是评估环氧树脂材料性能的重要指标,其测定方法简便可行,对于保证产品质量和满足不同应用需求具有重要意义。
在未来的研究中,可以进一步探索环氧树脂e20羟值与其他性能指标的关联性,并寻求提高环氧树脂材料性能的方法和途径。
1.2文章结构文章结构是指文章的组织框架和内容安排方式。
在本文中,我们将遵循以下结构来组织和呈现有关环氧树脂e20羟值的信息:1. 引言1.1 概述在本节中,我们将简要介绍环氧树脂e20羟值的概念和背景。
我们将解释环氧树脂e20羟值在化学领域中的重要性以及其在各种应用中的潜力。
1.2 文章结构本节将介绍本文的整体结构。
我们将提供一个简要的目录,以便读者了解文章的组织架构和各个部分的内容。
1.3 目的在本节中,我们将明确说明本文的目的和意图。
我们将阐述为什么研究环氧树脂e20羟值是有必要和重要的,并阐述我们希望通过本文传达给读者的信息和见解。
2. 正文2.1 环氧树脂e20羟值的定义在本节中,我们将详细介绍环氧树脂e20羟值的定义和测量方法。
羟基值测定实验报告
![羟基值测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/df64215ea7c30c22590102020740be1e650ecc86.png)
一、实验目的1. 学习并掌握羟基值测定的原理和方法。
2. 通过实验,了解羟基值与样品性质之间的关系。
3. 提高对有机化学实验操作技能的掌握。
二、实验原理羟基值(OH value)是指在一定条件下,1g样品中所含羟基的摩尔数。
羟基值是评价有机化合物亲水性和水溶性的一种指标。
本实验采用酸碱滴定法测定羟基值。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电子天平等。
2. 试剂:1mol/L的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、待测样品等。
四、实验步骤1. 称取约0.2g的待测样品,精确到0.0001g,放入锥形瓶中。
2. 加入20mL的1mol/L氢氧化钠标准溶液,用玻璃棒搅拌,使样品溶解。
3. 加入2~3滴酚酞指示剂,溶液变为粉红色。
4. 将锥形瓶放入烧杯中,用热水浴加热,使溶液温度保持在60~70℃。
5. 用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,当溶液颜色由粉红色变为无色,且半分钟内不恢复时,停止滴定。
6. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V1。
7. 重复步骤5和6,共进行三次实验,求出平均消耗的氢氧化钠标准溶液体积V。
五、数据处理1. 根据反应方程式:R-OH + NaOH → R-ONa + H2O,可知1mol羟基与1mol氢氧化钠反应。
2. 计算氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度C(mol/L):C = n/V = 1mol/L × V1/V3. 计算样品中羟基的摩尔数n(mol):n = C × V4. 计算羟基值(OH value):OH value = n/m(m为样品质量,单位为g)六、实验结果与分析1. 实验数据:样品质量m = 0.2000g平均消耗的氢氧化钠标准溶液体积V = 20.00mL氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度C = 1mol/L2. 计算结果:样品中羟基的摩尔数n = 0.02000mol羟基值(OH value)= 0.02000mol/0.2000g = 0.103. 分析:根据实验结果,本实验测定的羟基值为0.10,说明待测样品具有一定的亲水性和水溶性。
色谱法测羟值实验报告
![色谱法测羟值实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3c8c249577eeaeaad1f34693daef5ef7ba0d12e9.png)
色谱法测羟值实验报告实验目的:测定某种物质的羟值。
实验原理:色谱法是一种常用的物质分离和分析技术,它基于物质在固定相和流动相之间的不同分配特性来实现分离和定量分析。
羟值是指一种物质在一定的色谱条件下,相对于正己烷的保留时间与相对极性的比值,用于表示物质的极性。
实验仪器:1.色谱仪2.色谱柱3.样品溶液4.流动相实验步骤:1.准备好色谱仪并打开电源,预热仪器至稳定工作温度。
2.准备样品溶液,将样品溶解于适量的溶剂中,制备出适当浓度的样品溶液。
3.装填色谱柱,将色谱柱放置于色谱仪中,并连接好流动相的进出口。
4.调整流动相的流速,根据实验条件调整流动相的流速,通常流速越快,羟值越小。
5.注射样品,用注射器将样品溶液注入色谱柱中,并记下注射的时间。
6.记录保留时间,观察样品溶液通过色谱柱的时间,并记录下保留时间。
7.计算羟值,根据保留时间和流动相的性质,计算出样品的羟值。
实验结果:样品A的保留时间为 t1,样品B的保留时间为 t2。
计算样品A的羟值:羟值A = t1 / t2讨论与结论:通过实验测定,我们成功得到了样品A和样品B的保留时间,并据此计算出了样品A的羟值。
根据羟值的大小可以判断物质的极性,羟值越大,物质的极性越强。
实验结果可以用于判断样品A的化学性质和应用范围。
实验中可能存在的误差主要是由于实验条件和仪器的精确度所引起的,为减小误差,我们可以进一步优化实验条件和使用更精密的仪器进行测量。
结论:本次实验成功测定了样品A的羟值为X,根据羟值的大小判断样品A的化学性质为XXX,并给出了进一步优化实验条件的建议。
羟值和酸值的确定
![羟值和酸值的确定](https://img.taocdn.com/s3/m/8898c61216fc700abb68fcb6.png)
酸值和羟值测定原理和方法1酸值:液化产物中可溶部分羧酸基团的含量以酸值表示。
酸值是基于酸碱中和原理,指中和每克样品中的酸所需消耗KOH的毫克数,单位为mgKOH/g。
酸值测定参照国标GB12008.5一1989的方法,具体步骤如下:(1)将lg样品溶解在20mL80%的二氧六环水溶液中。
(2)在自动电位滴定仪上用0.lmol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
(3)按滴定至终点时每克样品消耗的Na0H的量并折算成KOH的毫克数来计算酸值:2羟值:液化产物中羟基的含量以羟值表示。
羟值指与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数,单位为mgKOH/g。
羟值是液化产物的重要指标,是计算合成高分子材料配方的依据。
羟值测定主要是基于羟基的酯化原理,即样品中的羟基与过量的酸酐定量酯化反应生产酯,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定,并与同样条件下的空白试验相对比计算羟值。
酯化反应可选择的酯化剂主要有乙酸酐和邻苯二甲酸酐。
乙酸酐酯化速度快,但试剂较易挥发,而且容易受到低碳醛的干扰;邻苯二甲酸酐作为酯化剂时不受醛和酚的干扰,且试剂不易挥发,因而常被选为经值测定的酯化剂。
但邻苯二甲酸酯化反应速度较慢,通常需要在115℃回流反应1- 1.5h方可完成酯化,加入一定量的咪唑作催化剂,可在100℃回流反应20-25min反应完全,大大加快酯化反应速度,实现快速测定。
本实验参照国标GB12008.3一1989的方法,采用苯酐-咪唑法测定羟值,操作如下:(1)称取26g邻苯二甲酸酐和4g咪唑,溶于160ml吡啶,配成酰化试剂放置过夜使用。
(2)试验时称取0.5g样品,加入l0ml酰化试剂,油浴中l00℃加热回流25min后取出。
(3)用5ml吡啶冲洗冷凝管及瓶口,加入1Oml水,在自动电位滴定仪上用0.5mol/L的NaOH溶液滴定。
羟值定义为1g样品苯二酰化所消耗的邻苯二甲酸酐所对应NaOH的量,并折算成KOH的毫克数,计算公式如式4.2:因样品中存在酸性物质,会影响所消耗碱液毫升数,因此,需按式4.3进行校正:。
羟值定义及测定
![羟值定义及测定](https://img.taocdn.com/s3/m/a9153c0b52ea551810a68715.png)
羟值概念羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数,以mgKOH/g表示。
应用范围在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.1酸酐-吡啶电位滴定法1.1测定原理测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。
根据所消耗掉NaOH量的差值,可计算出产品的羟值。
由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。
分子量与羟值的关系M=[(56.1*n*1000)/羟值]n为官能度也就是产品中的羟基数。
羟基值的测定
![羟基值的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/6624bb3a482fb4daa58d4b92.png)
羟基值的测定羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之,中和生成的乙酸需用的KOH 亳克数,单位为mg KOH /g Oil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标,对食用植物油和蓖麻油来说,两者测定羟基值的目的不同,前者如果羟基值升高,说明油脂发生酸败,因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯,在氧化酸败过程中会生成羟基酸,所以,新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包括氢化蓖麻油) 羟基值越高,所含蓖麻酸的量也就越大,而当加工成氢化蓖麻油时,羟基值下降太大,说明加L 工艺不完善,蓖麻油中的羟基被破坏太多,所以对氢化蓖麻油来说,羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料木身羟基值高、加工工艺完善,生产稳定,生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响,如果受热、受潮、受焐,能发生氧化、分解、聚合等一系列变化,而使羟基值下降,同样也影响测定,实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多,但没有一个统一的标准,对于每种方法都有其优点,但也有一定的缺陷,在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。
吡啶: 沸点114O C乙醇:95%的GR 试剂酚酞: 1%的乙醇溶液乙醇---氢氧化钾标准溶液0.5N 或0.3N皂化值测定器(皂化瓶250~500ml)移液管(各种)2、测定步骤按羟基值的大小,根据表4 称样、(精确到0.0001g) 置于干燥洁净的皂化瓶中,加5m1乙酰化试剂,水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却,由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水,再加入20ml 的吡啶,然后,再在沸腾水浴中回流10min、冷却,用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管,取下皂化瓶,再用5ml 乙醇冲洗,加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定,同时做空白。
计算羟基值= (V1-V2) × N × 56.1 + AG其中: V1------空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液mlV2------试样消耗氢氧化钾乙醇溶液mlN-------氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A-------样品的酸价G-------样品重测定原理当样品中加入乙酰化试剂RCI {(CI E)COOR' +CH ICO.,9OHCH ZCORC H (CH).COOR+CH;COOHO-COCH过量的乙酸酐加水水解(CH3CO) 2 +H2O 一2CH3COOH乙酸与吡啶作用CH3COOH+以所氢氧化钾中和吡啶盐中析出的乙酸<C D>NH'CH;COO'+KOH 一<~ N+CH;COOK+I IzO(三)对照实验从反应基理可以看出,影响羟基值测定的因素很多,用同一方法操作步骤不变,但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别,下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
羟基值的测定
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羟基值的测定羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之,中和生成的乙酸需用的KOH 亳克数,单位为mg KOH /g Oil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标,对食用植物油和蓖麻油来说,两者测定羟基值的目的不同,前者如果羟基值升高,说明油脂发生酸败,因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯,在氧化酸败过程中会生成羟基酸,所以,新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包括氢化蓖麻油) 羟基值越高,所含蓖麻酸的量也就越大,而当加工成氢化蓖麻油时,羟基值下降太大,说明加L 工艺不完善,蓖麻油中的羟基被破坏太多,所以对氢化蓖麻油来说,羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料木身羟基值高、加工工艺完善,生产稳定,生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响,如果受热、受潮、受焐,能发生氧化、分解、聚合等一系列变化,而使羟基值下降,同样也影响测定,实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多,但没有一个统一的标准,对于每种方法都有其优点,但也有一定的缺陷,在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。
吡啶: 沸点114O C乙醇:95%的GR 试剂酚酞: 1%的乙醇溶液乙醇---氢氧化钾标准溶液0.5N 或0.3N皂化值测定器(皂化瓶250~500ml)移液管(各种)2、测定步骤按羟基值的大小,根据表4 称样、(精确到0.0001g) 置于干燥洁净的皂化瓶中,加5m1乙酰化试剂,水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却,由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水,再加入20ml 的吡啶,然后,再在沸腾水浴中回流10min、冷却,用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管,取下皂化瓶,再用5ml 乙醇冲洗,加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定,同时做空白。
计算羟基值= (V1-V2) × N × 56.1 + AG其中: V1------空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液mlV2------试样消耗氢氧化钾乙醇溶液mlN-------氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A-------样品的酸价G-------样品重测定原理当样品中加入乙酰化试剂RCI {(CI E)COOR' +CH ICO.,9OHCH ZCORC H (CH).COOR+CH;COOHO-COCH过量的乙酸酐加水水解(CH3CO) 2 +H2O 一2CH3COOH乙酸与吡啶作用CH3COOH+以所氢氧化钾中和吡啶盐中析出的乙酸<C D>NH'CH;COO'+KOH 一<~ N+CH;COOK+I IzO(三)对照实验从反应基理可以看出,影响羟基值测定的因素很多,用同一方法操作步骤不变,但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别,下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
羟值的测定方法 标准
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羟值的测定方法标准
羟值的测定方法。
羟值是指物质中羟基含量的测定值,通常用来评价物质的羟基含量和羟基反应性。
羟值的测定方法有多种,下面将介绍几种常用的测定方法。
首先,最常用的测定方法是酚酞滴定法。
该方法利用酚酞指示剂,在碱性条件下,羟基与酚酞发生酸碱中和反应,从而测定羟值。
具体操作步骤为,首先将待测物溶解于适当的溶剂中,然后加入酚酞指示剂和碱液,用酸溶液滴定至颜色变化终点,根据滴定所需的酸量计算出羟值。
其次,还有一种常用的测定方法是红外光谱法。
该方法利用物质中羟基的特征吸收峰进行定量分析,通过红外光谱仪测定物质的吸收峰强度,从而计算出羟值。
这种方法不需要特殊的试剂和溶剂,操作简便,且准确性较高。
另外,还可以利用核磁共振(NMR)法进行羟值的测定。
该方法通过测定物质中羟基的核磁共振信号强度,从而计算出羟值。
这种方法对样品的要求较高,但可以得到较为准确的羟值数据。
除了上述几种常用的测定方法外,还有一些其他方法,如高效液相色谱法、气相色谱法等,都可以用来测定羟值。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行羟值的测定。
总之,羟值的测定方法有多种,每种方法都有其适用的范围和特点。
在进行羟值测定时,需要根据样品的性质和实验条件选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的羟值测定方法对您有所帮助。
减水剂羟值测定
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减水剂羟值测定(乙酐法) GB/T7383-2007①定义:为了中和乙酸酐酯化1g 试样中的羟基而生成的酸所消耗氢氧化钾的毫克数或相当于1g 试样中羟基的氢氧化钾毫克数。
②原理:在吡啶溶液中以乙酐来酯化羟基。
用水水解过量的乙酐。
以酚酞作为指示剂,氢氧化钠标准溶液中和在酯化反应和水解产生的乙酸。
根据滴定空白和试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差,计算羟值。
乙酐吡啶溶液:小心地混合1体积的乙酐和10体积的吡啶,避免过热,存放于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,若溶液色泽超过200Hazen 单位,则不能使用。
(优化:33.33ml 乙酸酐和500ml 吡啶溶液混合,有效期一般3天)【约1:15】③测量:根据下表称取试样(精确至0.001g ),置于干燥并已称重的烧瓶(250ml 带有磨口的锥形瓶)中。
试样称量规定用移液管准确移取15ml 酰化试剂于平底烧瓶中,用吡啶润湿冷凝器接头,并将冷凝器与平底烧瓶接上,摇匀瓶中的物料。
烧瓶内的物料液面要低于水浴面,在沸水浴中加热10min 后,摇动烧瓶继续加热50min 。
水解和滴定将2ml 水经冷凝器加入平底烧瓶中,摇匀,在沸水浴中加热烧瓶5min ,将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。
经冷凝器再加入70ml 水,移去冷凝管,用水冲洗磨口玻璃接头。
用移液管加入25ml 氢氧化钠标准溶液,加入4~5d 酚酞指示剂,在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,并保持15s 不褪色即为终点。
(优化:将5ml 水从冷凝管加入到烧瓶中,加热回流5min ,取下冷却至室温,加入50ml 水和4~5d 酚酞指示剂,直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红【颜色要略微深一些,以便观察】)空白试验在测定同时,用相同试剂加2~3d 水代替试样进行空白试验。
(优化:空白不加水,步骤同上述)⑤结果计算试样的羟值I (OH )以mg/g 表示,计算。
X m V V c I +⨯-=1.56)OH (10)(式中:V0——空白试验时,耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);V1——试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量,单位为克(g);56.10——氢氧化钾的相对分子质量;X——试样的酸度值,按GB/T6365规定的方法测定,若此值小于等于0.3,应忽略不计,取两次测定结果的算数平均值为测定结果。
胶水中羟值的测定原理
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胶水中羟值的测定原理胶水是一种广泛应用于工业生产和日常生活中的粘接材料,其主要成分是黏合剂和溶剂。
胶水的黏合剂通常是聚合物,其中包含羟基(OH)官能团。
测定胶水中羟值的原理主要是利用羟基与碱性溶液反应产生酚酞指示剂颜色变化的反应。
一般来说,羟值是指单位质量胶水中羟基含量的测定值。
羟值的测定方法有多种,其中常用的是酚酞法、印迹法、傅里叶变换红外光谱法和核磁共振法等。
在这些方法中,酚酞法是比较常用的一种测定胶水中羟值的方法。
酚酞法的测定原理如下:首先将一定质量的胶水溶解在无水甲醇中,加入一定量的酚酞指示剂溶液,再用饱和碳酸氢钠溶液滴定,观察指示剂颜色的变化来判断滴定终点。
具体操作步骤如下:1. 准备溶液:将一定质量的胶水溶解在无水甲醇中,制备成一定浓度的胶水溶液。
2. 制备酚酞指示剂溶液:将一定量的酚酞溶解在无水甲醇中,制备成一定浓度的酚酞溶液。
3. 滴定:取一定体积的胶水溶液,加入适量酚酞指示剂溶液。
用饱和碳酸氢钠溶液滴定,直到溶液呈现由无色转变为粉红色。
4. 计算羟值:根据滴定的饱和碳酸氢钠溶液的体积、浓度以及样品的质量,计算出羟值的含量。
胶水中的羟基在酸性条件下容易被酸催化的反应副产物消耗,因此在测定羟值时,通常采用碱性条件下进行滴定。
酚酞是一种酸性酚类指示剂,在碱性溶液中呈现酸碱指示剂的颜色变化。
在胶水中,羟基与酚酞反应,形成酚酞酚的酯,并伴随着颜色的变化。
当酸碱滴定到终点时,胶水中的羟基完全消耗,酚酞指示剂的颜色从颜色变化之前的无色转变为粉红色。
酚酞法测定胶水中羟值的优点是操作简单,结果准确可靠。
但该方法存在一定的局限性,例如酚酞只能检测到具有羟基官能团的物质,对于其他类型的胶水可能不适用。
此外,酚酞法还受到溶解性的影响,对于溶解性较差的样品,可能需要采取其他的测定方法。
总之,胶水中羟值的测定原理主要是利用羟基与碱性溶液反应产生酚酞指示剂颜色变化的反应。
酚酞法是常用的一种测定方法,其操作简单,结果准确可靠。
tep羟值
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tep羟值受毒理学领域广泛关注的羟基二乙基化学品(简称TEP),是一种有机磷酸酯化合物,常用作阻燃剂、塑料增塑剂和工业溶剂等。
鉴于TEP的广泛应用和潜在危害,其羟值(Hydroxy Value)作为评估和描述TEP特性的一个重要指标备受关注。
本文将就TEP的羟值进行详细介绍,其含义、测定方法及影响因素等方面进行阐述。
羟值是什么?羟值是用来描述TEP中含有羟基(-OH)数量的一个参数。
TEP分子中含有不同数量的羟基,这些羟基与其他功能基团(如酯基)可以发生反应,从而影响TEP的性质和应用。
因此,通过确定TEP中的羟值,可以评估其反应性能和化学稳定性,为相关应用提供一定的参考。
羟值的测定通常采用滴定法。
滴定法是一种基于酸碱中和反应的方法,通过将酸性溶液滴加到含有TEP的溶液中,直到溶液中酸性基团与TEP中的羟基完全中和为止。
根据滴定所需的酸性溶液体积,可以计算出TEP中羟基的数量,从而得到羟值。
这个过程中,通常会用酚酞指示剂来指示溶液的中和点,以确定滴定终点。
那么,羟值的测定结果受到哪些因素的影响呢?首先,TEP的纯度会直接影响到羟值的测定结果。
杂质和其他功能基团的存在都会干扰滴定反应的进行,从而导致羟值的不准确。
因此,在测定羟值时,需要确保所用的TEP样品具有足够的纯度。
同时,滴定过程中使用的酸性溶液浓度和滴液速度也会影响测定结果的准确性。
测定羟值时还需要考虑TEP溶液的浓度和pH值。
过高或过低的溶液浓度可能导致滴定反应速率的改变,进而影响测定结果的准确性。
而溶液的pH值可影响到滴定反应的进行,因此在测定过程中需对溶液的pH进行调节,以确保准确测定TEP的羟值。
羟值的测定结果还可能受到实验条件的影响。
例如,温度的变化会使滴定反应速率发生变化,从而影响测定结果的准确性。
此外,滴定过程中需注意滴液速度的控制,以避免过快或过慢导致滴定点的不准确。
因此,在测定羟值时,需要对实验条件进行精确控制,以保证测定结果的可靠性。
羟值的测定
![羟值的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/f875cfd36c85ec3a86c2c526.png)
羟值的测定SOP一、目的建立羟值测定操作程序,测定检品中羟值。
羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。
二、试剂试剂:吡啶(沸点在114~116℃),乙酸酐,试剂配制:酰化剂:小心地混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶,避免过热,存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中,以铂-钴色号,按GB/T 3143测定,若溶液色泽超过200Hasen 单位,则不能使用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L)--40g氢氧化钠,1L水溶解并稀释。
三、仪器100ml容量瓶,250ml锥形瓶,分析天平,水浴,酸碱滴定管。
四、实验方法1、称量:按上表称取试样(精确至0.001g),置于干燥并已称量的烧瓶中。
酰化:用移液管移取15mL酰化试剂于平底烧瓶中,用吡啶润湿冷凝器接头,并将冷凝器与平底烧瓶接上,摇匀瓶中的物料。
烧瓶内的物料应低于水浴面,在沸水浴(95℃)中加热10min后,摇动烧瓶继续加热50min。
2、水解和滴定:将2mL 水经冷凝器加入平底烧瓶中,摇匀,在沸水浴中加热烧瓶5min ,将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。
经冷凝器再加入70mL 水,移去冷凝管,用水冲洗磨口玻璃接头。
用移液管加入25mL 氢氧化钠标准滴定溶液,加入4~5滴酚酞指示剂,在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并维持15s 不褪色即为终点。
在测定同时,用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验。
计算:试样的羟值I (OH )以mg/g 表示,按下式计算:X m c V V OH I +⨯⋅-=10.56)()(10式中: V 0——空白试验时,耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V 1——试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样的质量,单位为克(g );56.10——氢氧化钾的相对分子质量;X ——试样的酸碱值,按GB/T 6365规定的方法测定。
bdo的羟值 -回复
![bdo的羟值 -回复](https://img.taocdn.com/s3/m/b04c17ab5ff7ba0d4a7302768e9951e79a896975.png)
bdo的羟值-回复BDO的羟值(Hydroxyl Value of BDO)一、什么是BDO?1.1 BDO的定义1.2 BDO的用途1.3 BDO的生产方法二、羟值的概念及意义2.1 羟值的定义2.2 羟值的意义和作用三、测定羟值的方法3.1 羟值测定的原理3.2 羟值测定的设备和试剂3.3 羟值测定的步骤四、羟值与BDO的关系4.1 羟值与BDO质量的关系4.2 羟值与BDO性能的关系五、羟值的影响因素5.1 原料的影响5.2 反应条件的影响5.3 催化剂的影响六、羟值的控制方法6.1 原料选择的影响6.2 反应条件的控制6.3 催化剂的选择七、羟值在应用中的重要性7.1 羟值与产品质量的关系7.2 羟值在市场竞争中的重要性八、总结摘要:本文详细介绍了BDO的羟值,以及羟值的概念、测定方法、与BDO的关系、影响因素、控制方法和在应用中的重要性。
通过阐述羟值的相关知识,希望读者能够更深入地了解BDO的羟值,并能在实际生产中正确评估和控制羟值,从而提高产品质量和市场竞争力。
一、什么是BDO?1.1 BDO的定义BDO是世界上最常用的有机化合物之一,全称为1,4-丁二醇(Butanediol)。
它是一种无色、有油腻感的液体,可溶于水和常见有机溶剂。
BDO在化工和塑料工业中具有重要的地位和广泛的应用。
1.2 BDO的用途BDO是一种重要的工业原料,广泛用于合成聚酯、溶剂、涂料和塑料等产品。
例如,BDO可以与酞酸或糠酸反应生成聚酯,用于制造聚酯纤维、塑料瓶和弹性体等;BDO还可以作为高效的酯溶剂,广泛应用于印刷油墨、涂料和粘合剂等领域。
1.3 BDO的生产方法目前,BDO的主要生产方法有丙烯腈法、丁烯醇法和直接蓄酯法等。
其中,丙烯腈法是最常用的BDO生产方法。
该方法将丙烯腈与水在催化剂的作用下反应生成羟基丙腈,再经过氢化反应得到BDO。
二、羟值的概念及意义2.1 羟值的定义羟值是评价BDO化学性质和产品质量的重要指标之一。
羟值的测定方法范文
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羟值的测定方法范文羟值(hydroxyl value)是指单位质量脂肪或油中的羟基含量,是脂肪酸或油酸的化学活性指标。
它反映了油脂的酸值和醇值,是油脂中有效羟基的含量。
羟值的测定方法是通过对样品中羟基与氢氧化钠(NaOH)反应后剩余的未反应的NaOH的浓度进行测定。
下面将介绍常用的三种测定羟值的方法。
一、酸碱滴定法:酸碱滴定法是羟值测定的常用方法之一,它利用了样品中的羟基和NaOH发生酸碱中和反应,通过滴定酸使溶液中的酸度达到中性,从而计算出羟值。
步骤:1.称取适量的样品,加入无水醇(比如乙醇)溶解。
2.加入酚酞指示剂,使溶液呈现出粉红色。
3.将酚酞标点试液定量滴入溶液中,溶液由红变为无色时,记录滴定用量V(mL)。
4. 计算羟值的公式为:羟值(mgKOH/g)=(V × N × 56.1)/(M × W),其中V为滴定用量,N为NaOH的浓度,M为样品中的羟基反应当量(一般认为为1.06),W为样品质量。
二、Saponification值法:Saponification值法是通过将样品与过量的氢氧化钠反应,使其全部酯化生成皂化物,再以盐酸滴定的方法测定产生副产物的酸性的方法。
步骤:1.称取适量的样品,加入适量的酒精和酚酞指示剂。
2.加入过量的NaOH固体,进行皂化反应。
3.将剩余的NaOH挥发,使样品变干。
4.将样品溶于适量的乙醚,加入盐酸标准溶液滴定至溶液中出现酚酞的酸红色为止。
5. 根据滴定用量计算出羟值,公式为羟值(mgKOH/g)=(V × N × 56.1)/(M × W),其中V为滴定用量,N为NaOH的浓度,M为样品中的羟基反应当量(一般认为为1.06),W为样品质量。
三、差热法:差热法是通过测量羟基与NaOH反应放热量的差异来计算羟值的方法。
利用微型反应热量计可以测量反应过程中产生的热量,从而推导出羟值。
步骤:1.将准确称取的样品与适量的NaOH溶解在甲醇中。
中国药典通则0713羟值
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中国药典通则0713羟值
关于中国药典通则0713羟值,这是指《中国药典》中用于测定药物或药用物质中羟(醇)基团含量的一种方法。
羟值是通过测定物质中羟(醇)基团的数量来反映其化学结构和含量的重要指标,这在药物分析、质量控制以及药物研发中具有重要意义。
羟值的测定通常采用滴定法,包括酸碱滴定法或氧化还原滴定法。
这些方法能够准确地测定出样品中羟(醇)基团的数量,从而为药品的生产、质量控制以及新药的研发提供科学依据。
在执行羟值的测定时,需要严格按照《中国药典》中规定的操作程序进行,以确保测试结果的准确性和可靠性。
同时,为了保证测试过程的标准化,还需要使用国家药品标准物质进行仪器校准和测试方法的验证。
需要注意的是,《中国药典》的版本会不断更新,因此在不同版本的药典中,关于羟值的测定方法、标准以及操作细节可能会有所变化。
在使用时,应确保遵循最新版本的药典规定。
测定多元醇羟基
![测定多元醇羟基](https://img.taocdn.com/s3/m/c543056901f69e3143329458.png)
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。
一般羟基含量常以羟值来表示。
羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。
测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定。
随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。
乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。
而且会受低碳醛的干扰。
邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。
为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等,这在生产中很实用。
邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。
在测定聚醚多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。
反应如下。
(1)酰化剂配制称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2)酰化催化剂选择称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20~25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1:1的吡啶蒸馏水溶液,以水解剩余的酸酐,摇匀后加入3~5滴酚酞指示剂,用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。
羟值计算如下式,允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=(空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积)×KOH浓度×56.1/取样量(g)测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。
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羟值
概念
羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数,以mgKOH/g表示。
应用范围
在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.
环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;
另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量
环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.
在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.
1酸酐-吡啶电位滴定法
1.1测定原理
测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。
根据所消耗掉NaOH量的差值,可计算出产品的羟值。
由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。
分子量与羟值的关系
M=[(56.1*n*1000)/羟值]
n为官能度也就是产品中的羟基数。