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X射线衍射分析（XRD）
XRD 6000
Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行物 质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并且， 可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射 线结构解析等各种分析。
X射线发生部 2kw或3kw(cpu控制) 测角仪 θ/2θ联动，θ、2θ独立 扫描范围 -6°~163°（2θ），-180°~180°（θ） 数据处理部 windows 2000/xp对应
Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行 物质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并 且，可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射 线结构解析等各种分析。
主要内容
1、 X射线的产生 2、 X射线衍射方法 3、 X射线衍射分析的应用
1 X射线的产生
1.1 X 射线的发现
2、选择合适的测量方式和实验参数。ຫໍສະໝຸດ Baidu
测量方式：衍射仪测量方式有连续扫描和步进扫描法。 扫描速度是指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以（o） /min 表示。增大扫描速度，既可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下 降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。造成峰的不对称宽化，故为提高测 量精度，应尽量选小扫描速度，一般物相分析中常用的扫描速度为 2o/min—10o/min。通常工作时取2θ的步长为0.02o或0.2o。
（PDF卡片）”进行物相分析 。
物相定性分析的基本步骤
1、待分析物质的样品：
在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响， 要比照相法中大很多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验 技术中重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整 光滑的玻璃的或铝制的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样 品放入其中进行测定。
（1）粉晶样品的制备：将被测试试样在玛瑙研钵中研成10微米 左右的细粉；将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板 将其压紧；将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样 品压平，使品表面与样板表面平整光滑。 （2）特殊样品的制备：对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成 粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或 石蜡将其固定在窗孔内，但固定在窗孔内的样品其表面必须与样 板表面平齐，并对着入射线。
3.应力的测定
4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样 的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是 因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。 纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体 点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到 上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
1.2X射线的产生及X射线管
• X射线的产生有多种方 式，目前最常用的方式 是通过高速运动的电子 流轰击金属靶来获得的， 有些特殊的研究工作也 用同步幅射X射线源。
产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（或离子） 骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐 射出X-射线。
X射线管
•（1）阴极：如同一般的灯丝，一般用钨丝做成，用于产生大量的电子。 •（2）阳极：又称靶，由不同的金属组成，从阴极发出的电子高速向靶撞击，产生 X射线，不同金属制成的靶产生的X射线是不同的。 •（3）冷却系统：当电子束轰击阳极靶时，其中只有1%能量转换为X射线，其余 的99%均转变为热能。 •（4）焦点：指阳极靶面被电子束轰击的面积。 •（5）窗口：X射线射出的通道，窗口一般用对X射线穿透性好的轻金属铍密封， 以保持X射线的真空。一般X射线管有四个窗口，分别从它们中射出一对线状和一 对点状X射线束。
1895年伦琴（W.C. Roentgen）研究阴极 射线管时，发现阴极管能放出一种有穿透力 的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时 是一个“未知数”，故称之为X射线。 1896年，伦琴将他的发现和初步的研究结 果写了一篇论文，发表在英国的《Nature》 杂志上。 这一伟大发现很快在医学上获得了应用—— X射线透视技术。 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射 线的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。
2 X射线衍射方法
布拉格方程
3 X射线衍射分析的应用
物相分析 点阵常数的精确测定 应力的测定 晶粒尺寸和点阵畸变的测定
1.物相分析
晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种 精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间 都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为 它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相 分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使 之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定 物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出 各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量 （需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分 析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准 联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片
3、将准备好的试样插入衍射仪样品架，关闭好防护罩，样品测量。
4、实验数据处理。 实验室配有多种单相矿物和混合矿物，选用一种单相矿物或混合物，
在衍射仪上进行定性测量，做出衍射图。对衍射图谱进行文字分析。
2.点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数 在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲 线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测 定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过 测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常 数值。
XRD 6000
Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行物 质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并且， 可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射 线结构解析等各种分析。
X射线发生部 2kw或3kw(cpu控制) 测角仪 θ/2θ联动，θ、2θ独立 扫描范围 -6°~163°（2θ），-180°~180°（θ） 数据处理部 windows 2000/xp对应
Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行 物质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并 且，可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射 线结构解析等各种分析。
主要内容
1、 X射线的产生 2、 X射线衍射方法 3、 X射线衍射分析的应用
1 X射线的产生
1.1 X 射线的发现
2、选择合适的测量方式和实验参数。ຫໍສະໝຸດ Baidu
测量方式：衍射仪测量方式有连续扫描和步进扫描法。 扫描速度是指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以（o） /min 表示。增大扫描速度，既可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下 降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。造成峰的不对称宽化，故为提高测 量精度，应尽量选小扫描速度，一般物相分析中常用的扫描速度为 2o/min—10o/min。通常工作时取2θ的步长为0.02o或0.2o。
（PDF卡片）”进行物相分析 。
物相定性分析的基本步骤
1、待分析物质的样品：
在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响， 要比照相法中大很多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验 技术中重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整 光滑的玻璃的或铝制的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样 品放入其中进行测定。
（1）粉晶样品的制备：将被测试试样在玛瑙研钵中研成10微米 左右的细粉；将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板 将其压紧；将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样 品压平，使品表面与样板表面平整光滑。 （2）特殊样品的制备：对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成 粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或 石蜡将其固定在窗孔内，但固定在窗孔内的样品其表面必须与样 板表面平齐，并对着入射线。
3.应力的测定
4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样 的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是 因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。 纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体 点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到 上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
1.2X射线的产生及X射线管
• X射线的产生有多种方 式，目前最常用的方式 是通过高速运动的电子 流轰击金属靶来获得的， 有些特殊的研究工作也 用同步幅射X射线源。
产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（或离子） 骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐 射出X-射线。
X射线管
•（1）阴极：如同一般的灯丝，一般用钨丝做成，用于产生大量的电子。 •（2）阳极：又称靶，由不同的金属组成，从阴极发出的电子高速向靶撞击，产生 X射线，不同金属制成的靶产生的X射线是不同的。 •（3）冷却系统：当电子束轰击阳极靶时，其中只有1%能量转换为X射线，其余 的99%均转变为热能。 •（4）焦点：指阳极靶面被电子束轰击的面积。 •（5）窗口：X射线射出的通道，窗口一般用对X射线穿透性好的轻金属铍密封， 以保持X射线的真空。一般X射线管有四个窗口，分别从它们中射出一对线状和一 对点状X射线束。
1895年伦琴（W.C. Roentgen）研究阴极 射线管时，发现阴极管能放出一种有穿透力 的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时 是一个“未知数”，故称之为X射线。 1896年，伦琴将他的发现和初步的研究结 果写了一篇论文，发表在英国的《Nature》 杂志上。 这一伟大发现很快在医学上获得了应用—— X射线透视技术。 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射 线的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。
2 X射线衍射方法
布拉格方程
3 X射线衍射分析的应用
物相分析 点阵常数的精确测定 应力的测定 晶粒尺寸和点阵畸变的测定
1.物相分析
晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种 精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间 都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为 它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相 分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使 之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定 物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出 各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量 （需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分 析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准 联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片
3、将准备好的试样插入衍射仪样品架，关闭好防护罩，样品测量。
4、实验数据处理。 实验室配有多种单相矿物和混合矿物，选用一种单相矿物或混合物，
在衍射仪上进行定性测量，做出衍射图。对衍射图谱进行文字分析。
2.点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数 在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲 线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测 定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过 测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常 数值。