RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量
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Simultaneous Determination of Salvianolic acid B, Paeonol and Tanshinol in Danxi Granules by RP-HPLC
LI Yan, TONG Xiao-xia (Yanan Drug Inspection Institute of Shaanxi Province, Yanan 716000, China) Abstract: Objective To establish a RP-HPLC method for simultaneous determination of salvianolic acid B, paeonol and tanshinol in Danxi Granules. Methods The sample was extracted by ultrasonic treatment with methanol. Agilent Zorbax eclipse SB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 µm) column was adopted for separation of the extract. Using 0.1 % formic acid aqueous solution-acetonitrile as mobile phase, gradient elution was applied. The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30 ℃ and the detection wavelength was 282 nm. Results Salvianolic acid B, paeonol and tanshinol showed good linear relationship with peak area in the range 2.0-100 μg/ml (r>0.995). Detection limits of salvianolic acid B, paeonol and tanshinol were 0.12, 0.08 and 0.28 μg/ml, respectively. The average recoveries were 90.0 %-110.0 %. RSDs of precision and repeatability test were within 5.0 % (n=6). Conclusion The method has the advantages of simple pretreatment, low detection limit, good repeatability and accurate detection results, and can be used for quality control of Danxi Granules. Key Words: RP-HPLC; Danxi Granules; salvianolic acid B; paeonol; tanshinol 丹膝颗粒具有平肝养阴、清热除烦等功效， 进行了控制[12]，未针对牡丹皮中的丹皮酚和丹参 常用于中风病中经络和脑梗塞恢复期瘀血阻络兼 中的丹参素进行质量控制。为更有效地评价丹膝 肾虚证、腰膝酸软等，在心血管疾病的临床应用 颗粒的质量情况，实验开发一种利用反相高效液 较广，是由丹参、牡丹皮、天麻、牛膝、淫羊藿 相色谱（RP-HPLC）同时测定丹膝颗粒中的丹酚 等十二味中药制成[1-11]。目前，国家标准中，仅 酸B、丹参素和丹皮酚的分析方法，为完善和修 针对丹参中的丹酚酸B含量和天麻中天麻素含量 订丹膝颗粒质量标准提供技术参考和依据。
收稿日期：2018-12-12 作者简介：李燕，主管药师，从事药品检验工作 E-mail: 187033239@
310
食品与药品 Food and Drug 2019年第 21卷第4期
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent1260 infinity液相色谱仪， DAD检 测器（安捷伦）；XS205 DU十万分之一电子天
平（梅特勒）；SK3300LH型数控超声波清洗机
（广州沪瑞明仪器公司）；HY-4型振荡器（天津
泰斯特）；Milli-Q纯水仪（密理博）；T25涡旋
混合器（艾卡科技公司）。
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2 试药
丹酚酸B对照品（中国食品药品检定研
究院，批号111562-201716）；丹参素钠对照
品（中国食品药品检定研究院，批号110855-
食品与药品 Food and Drug 2019年第 21卷第4期
309
RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量
李 燕，同晓霞
（陕西省延安市药品检验所，陕西 延安 716000）
摘 要：目的 建立RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中的丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量的分析方法。方法 供试品加甲 醇经超声提取。采用Agilent Zorbax eclipse SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 µm）对提取液进行分离，以 0.1 %甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长282 nm。结果 丹酚酸B、丹 皮酚和丹参素在2.0~100 μg/ml范围内，与峰面积线性关系良好（r均大于0.995）；检测限分别为0.12，0.08，0.28 μg/ml；加样回收率分别为95.3 %，93.2 %，100.7 %；精密度和重复性（n=6）RSD均在5.0 %以内。结论 本方法 具有前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确等优点，可以用于丹膝颗粒的质量控制。 关键词：RP-HPLC；丹膝颗粒；丹酚酸B；丹皮酚；丹参素 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672-979X（2019）04-0309-04 DOI：10.3969/j.issn.1672-979X.2019.04.014
LI Yan, TONG Xiao-xia (Yanan Drug Inspection Institute of Shaanxi Province, Yanan 716000, China) Abstract: Objective To establish a RP-HPLC method for simultaneous determination of salvianolic acid B, paeonol and tanshinol in Danxi Granules. Methods The sample was extracted by ultrasonic treatment with methanol. Agilent Zorbax eclipse SB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 µm) column was adopted for separation of the extract. Using 0.1 % formic acid aqueous solution-acetonitrile as mobile phase, gradient elution was applied. The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30 ℃ and the detection wavelength was 282 nm. Results Salvianolic acid B, paeonol and tanshinol showed good linear relationship with peak area in the range 2.0-100 μg/ml (r>0.995). Detection limits of salvianolic acid B, paeonol and tanshinol were 0.12, 0.08 and 0.28 μg/ml, respectively. The average recoveries were 90.0 %-110.0 %. RSDs of precision and repeatability test were within 5.0 % (n=6). Conclusion The method has the advantages of simple pretreatment, low detection limit, good repeatability and accurate detection results, and can be used for quality control of Danxi Granules. Key Words: RP-HPLC; Danxi Granules; salvianolic acid B; paeonol; tanshinol 丹膝颗粒具有平肝养阴、清热除烦等功效， 进行了控制[12]，未针对牡丹皮中的丹皮酚和丹参 常用于中风病中经络和脑梗塞恢复期瘀血阻络兼 中的丹参素进行质量控制。为更有效地评价丹膝 肾虚证、腰膝酸软等，在心血管疾病的临床应用 颗粒的质量情况，实验开发一种利用反相高效液 较广，是由丹参、牡丹皮、天麻、牛膝、淫羊藿 相色谱（RP-HPLC）同时测定丹膝颗粒中的丹酚 等十二味中药制成[1-11]。目前，国家标准中，仅 酸B、丹参素和丹皮酚的分析方法，为完善和修 针对丹参中的丹酚酸B含量和天麻中天麻素含量 订丹膝颗粒质量标准提供技术参考和依据。
收稿日期：2018-12-12 作者简介：李燕，主管药师，从事药品检验工作 E-mail: 187033239@
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食品与药品 Food and Drug 2019年第 21卷第4期
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent1260 infinity液相色谱仪， DAD检 测器（安捷伦）；XS205 DU十万分之一电子天
平（梅特勒）；SK3300LH型数控超声波清洗机
（广州沪瑞明仪器公司）；HY-4型振荡器（天津
泰斯特）；Milli-Q纯水仪（密理博）；T25涡旋
混合器（艾卡科技公司）。
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2 试药
丹酚酸B对照品（中国食品药品检定研
究院，批号111562-201716）；丹参素钠对照
品（中国食品药品检定研究院，批号110855-
食品与药品 Food and Drug 2019年第 21卷第4期
309
RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量
李 燕，同晓霞
（陕西省延安市药品检验所，陕西 延安 716000）
摘 要：目的 建立RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中的丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量的分析方法。方法 供试品加甲 醇经超声提取。采用Agilent Zorbax eclipse SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 µm）对提取液进行分离，以 0.1 %甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长282 nm。结果 丹酚酸B、丹 皮酚和丹参素在2.0~100 μg/ml范围内，与峰面积线性关系良好（r均大于0.995）；检测限分别为0.12，0.08，0.28 μg/ml；加样回收率分别为95.3 %，93.2 %，100.7 %；精密度和重复性（n=6）RSD均在5.0 %以内。结论 本方法 具有前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确等优点，可以用于丹膝颗粒的质量控制。 关键词：RP-HPLC；丹膝颗粒；丹酚酸B；丹皮酚；丹参素 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672-979X（2019）04-0309-04 DOI：10.3969/j.issn.1672-979X.2019.04.014