激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒分析的实验研究
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保证一定的分散时间 、超声强度 、搅拌器速度及泵速 ,其目的是防止颗粒胶结与沉淀 ,以使在试样池 中保持均匀分散的悬浮颗粒 ,然后将所有粒度的颗粒输送至透光试样槽 (样品盒) 测量 。大颗粒和密度 明显高于悬浮液的颗粒必须以足够高的速度流过导管和透光试样槽 ,以防止最大的颗粒沉淀下来 。同 时有必要使最大的颗粒与较小颗粒以近似相同的速度穿过透光试样槽 ,以使速度偏移量的作用不会影 响最终结果 。对这几个参数的调节 ,可通过装有专用软件的计算机的显示导引操作指示供样器执行 。
以百度文库各参数确定后 ,由快照会得到被分析物质颗粒衍射 、散射的粒度信息系列数据 ,后面的作业就 是将测量的系列数据输入依据光学衍射 、散射理论建立的数理计算模型 ,这时颗粒折射率 、颗粒吸收率 及分散剂折射率的数值就须确定 。对于特定物态的纯物质 ,折射率 、吸收率已经光学物理实验测出 ,可 由专门手册查阅 ,而对于河流泥沙这样的混合物 ,只能在主要成分 ( SiO2 ) 折射率 、吸收率的基础上经反 复实验选择确定 。粉未状或很碎的物质的折射率是复数 ,包括实数部分和虚数部分 ,实数部分是指成块 物质的实际折射率 ,虚数部分与吸收率相关 。泥沙或细泥沙的折射率应是复数 。 412 基础参数确定实验的方法
遮光度是对任一时刻光束中样品数量的度量 ,是分散在介质中的欲分析颗粒的投影面积浓度 ,其度 量单位是百分数 ,通常范围为 10～20 ,样品颗粒群较细时 ,也可小于 10 ,反之可大于 20 。如果该值太高 , 则可能出现颗粒层叠的多重散射甚或不透光而无法测量 ;如果太低 ,则检测不到足够的信号 ,精度就会 受到影响 。调节的方法是在分散介质中逐渐加入分析试验样品 ,边加试样边观察计算机屏幕由软件给 出的显示标志 ,待浓度标志指示到合适的百分数范围 ,方可进行有效的粒度测量 。
基础参数确定实验按照分散时间 →超声强度 →搅拌器速度 →泵速 →测量快照次数(测量时间) →遮 光度 (以上为测量参数部分 ,以下为计算参数部分) →颗粒折射率 →颗粒吸收率 →分散剂折射率的顺序 依次进行 。
收稿日期 :2002205214 作者简介 :牛占 (1945 - ) ,男 ,黄委会水文局教授级高级工程师 。
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
摘要 :通过激光粒度分析仪应用的实验研究 ,取得了适于黄河泥沙粒度分析的一套基础参数 ,建立了黄河泥沙 激光法 ∴传统法粒度级配的衔接互换关系 ,表明将激光粒度分析仪推广用于河流泥沙粒度分析 ,将使本项业 务技术发生根本的飞跃变化 。 关键词 :粒度分析 ; 泥沙级配 ; 泥沙 ; 黄河 中图分类号 :P33314 文献标识码 :A 文章编号 :04682155X(2002) 0520006209
1 激光粒度分析原理
衍射和散射经典理论[1 ,2] 指出 ,光在传播中 ,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制 ,以受限 波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射 ,衍射和散射的光能的空间 (角度) 分布与光波 波长和隙孔或颗粒的尺度有关 。用激光做光源 ,光为波长一定的单色光后 ,衍射和散射光能的空间 (角 度) 分布就只与粒径有关 。对颗粒群的衍射和散射 ,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获取的光能 量的大小 ,各特定角光能量在总光能量中的比例 ,应反映着各颗粒级的分布丰度 。按照这一思路可建立 表征颗粒级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型 ,进而研制仪器 ,测量光能 ,由特定角度测 得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量 。
供样器组件的作用就是将样品分散混匀充分并传送至主机 。典型 (标识为 Hydro 2000G) 的湿法供 样器 ,主要部件包括试样池 ,试样泵 ,螺旋浆搅拌器 ,超声分散器 ,连接管路等 。在试样泵的驱动下 ,循环 系统输送分散在液体 (水) 分散剂中的颗粒 (泥沙) 在透光试样槽循环 。在设定的分析时间内 ,一个颗粒 可多次循环通过透光试样槽 ,加之激光器和光信号接收与光电转换器可以每秒千多次的频率发射和接 受 ,因此同一颗粒可很多次的得到测量分析 。
2000 年 ,黄河水利委员会水文局引进了由英国马尔文 (Malvern) 仪器有限公司生产的 MS2000 激光 粒度分析仪 ,筹建了泥沙颗粒分析中心实验室 。随后开展了激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒分析 的实验研究 。本文主要报告我们针对黄河泥沙进行的基础参数确定实验 、泥沙粒度分析应用实验 、激光 法与传统法泥沙粒度分析相关关系研究的方法与成果 。
Malvern 仪器公司激光粒度分析仪测量成果通常表达为某粒径级体积占样本颗粒群体积的百分数 或小于某粒径部分体积占样本颗粒群体积的百分数 ,可用分布曲线或数表描述 。与水文泥沙界通常用 某粒径级的颗粒质量占样本总质量的比例的描述相比 ,在物质 (泥沙) 密度确定时是一致的 。事实上 ,对 具体区域和一般工程 ,总是将泥沙密度取确定值的 。
3 实验研究的泥沙样品
本次试验收集到黄河干支流 34 个主要控制站悬移质及河床质泥沙样品 120 组 ,总的看 ,收集到的 泥沙样品具有广泛的代表性 。鉴于黄河流域上 、中 、下游地域较广 ,来水来沙区域不尽相同 ,各区域泥沙 粒径分布范围不一致 ,为了进一步实验时具有区域代表性 ,特将各区域的沙样按粒径分布情况分为相对 粗 、中 、细类型 。
布总况 。
图 2 黄河泥沙样品激光法测量级配曲线汇总 Fig. 2 Laser granule2size measureing curves of sediment samples in Yellow River
4 泥沙粒度分析基础实验
411 基础参数确定实验的意义 Malvern 仪器公司激光粒度分析仪在应用湿法供样器分析物质的颗粒级配时 ,需要通过实验确定的
Malvern 仪器公司 M2000 型激光粒度分析仪的原理结构示于图 1 。它由主机 、供样器组件 、计算机三 部分集成件组成 。
主机的主要部件包括一只波长λ= 63218nm(红光) ,一只波长λ= 466nm(蓝光) 的激光器 (光源) ,透 光试样槽 (样品盒) ,光路光具 (光学透镜等) ,光信号接收与光电转换器 ,光路系统监控器等 。
2002 年 10 月
泥沙研究 Journal of Sediment Research
第5期
激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒 分析的实验研究
牛 占1 , 和瑞勇2 , 李 静1 , 袁东良1
(11 黄河水利委员会水文局 ,河南 郑州 450004 ;21 黄河水利科学研究院 ,河南 郑州 450003)
根据激光法分析的结果 ,在 120 个沙样中 ,最大粒径达 250μm、500μm、1 000μm 的分别有 109 个 、10 个 、5 个沙样 , D50 最大 67μm ,最小 4μm。图 2 汇总了激光法测量的样品粒度曲线 ,可概览样品的粒度分
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
6 6 样本颗粒群平均粒径一般用 D (4 ,3) 表达 ,其定义为 D (4 ,3) = Di 4Π Di 3 。定义可以看作为 6 6 D (4 ,3) = ( Di 3 3 Di ) Π Di 3 ,式中 Di 是样本中的某粒径 , Di 3 表征某粒径体积 ( V = πD3Π6) 或在密 6 度一定时的质量 ,因此 D (4 ,3) 反映的是样本体积或质量加权的平均粒径。实际上 Di 3Π Di 3 表达某粒
主机工作的大致过程是 ,激光器发出的单色光 ,经光路变换为平面波的平行光 ,射向光路中间的透 光试样槽 (样品盒) ,分散在介质中的大小不同颗粒遇光发生不同角度的衍射 、散射 ,衍射 、散射后产生的 光投向布置在不同方向的分立的光信息接收与光电转换器 ,光电转换器将衍射 、散射转换的信息传给微 计算机进行处理 ,转化成粒子的分布信息 。
基础参数有分散时间 、超声强度 、搅拌器速度 、泵速 、遮光度 、测量“快照”次数 (测量时间) 、颗粒折射率 、 颗粒吸收率 、分散剂折射率等 ,以上前六项为测量参数 ,后三项为模型计算参数 。
Malvern 仪器公司激光粒度分析仪广泛地应用于化工 、地质 、医药 、食品 、磨料等领域 ,因此该仪器中 影响测量结果的参数设置范围非常宽 。针对黄河泥沙这一特定的物质 ,必须通过实验将这些参数的最 佳适用范围确定出来 ,这对确保黄河泥沙颗粒级配的准确测量 ,提高一致性 ,满足工程实际应用的精度 是至关重要的 。
图 1 激光粒度分析仪原理结构示意图 Fig. 1 Principle sketch of the Laser granule2size instrument
2 粒度分析成果描述
激光粒度分析仪测出的是颗粒迎光方位的特征尺度 (投影粒径) 。由于许多颗粒和同一颗粒的不同 方位态在激光粒度分析仪透光试样槽中的复杂分布与不停运动 ,加之频率极高的信号采样快照 ,使得光 信号接收与光电转换器中的各光电检测器 ,在分析时段收到的是一个窄带特征尺度的混合平均 。这与 实际测量不规则大颗粒体时常用多方位的线度平均表征其体积当量等效球径的方法在概念上是一致 的 。因此 ,激光粒度分析仪测出的窄带特征尺度的混合平均也就是颗粒体积当量等效球径 D ,由此颗 粒的体积用 V = πD3Π6 计算 。
分散时间的单位是分钟 ,范围从 0 开始 ,未设上限 ;超声强度的单位是指标数 ,范围 0～100 ;搅拌器速 度及泵速的单位是转/ 分 ,范围分别为 0～1 000 和 0～2 500。分散时间指的是快照前的时间 ,这段时间设置 的超声强度 、搅拌器速度及泵速等促使颗粒群样本充分分散而并不进行快照摄取信息 。设置的分散时间 结束后 ,开始执行快照测量 ,在快照测量时间内 ,设置的超声强度、搅拌器速度及泵速等仍在运转。
径级的颗粒体积占样本总体积或某粒径级的颗粒质量占样本总质量比例的丰度级配 ,当级配 ΔPi 用百
6 分数给出时 ,就与我国规范[4] 中计算平均粒径的公式 DPJ = ΔPi 3 DiΠ100 一致 。 6 6 另外 ,还有 D (3 ,2) = Di3Π Di2 , 是样本投影面积加权的平均粒径 ,也称为索尔特平均粒径 。
快照冻结了特定时间点的测量值 ,一次完整的测量就是由大量快照的能量汇合而成的 。理想的次数取 决于粒度分布的宽度 ,粒度分布宽的样品需要大量快照以确保数据中包含大颗粒的代表 。快照每毫秒 摄取一次 ,在 1 秒钟测量时间内快照 1 000 次 ,且设置步长为 1 秒分档 。因此快照次数是由测量时间决 定的 ,在装有专用软件的计算机里 ,可以设置测量时间 ,从而确定快照次数 。每一个设置的测量时间内 完成确定的快照次数后 ,装有专用软件的计算机输出一次粒度分析成果 。
“快照”是对所有检测器收到的衍射 、散射强度光线的同步高频抽样测量 ,其度量单位是次数 。每次 8
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将同一泥沙样品 ,一分为二 ,一份送中心实验室用激光粒度分析仪进行颗粒分析实验 ,另一份试样 , 由各测区实验室用传统法进行颗粒分析实验 。传统法分析的具体方法是 ,过 63μm 筛后 ,筛上部分用筛 析法分析 ,筛下小于 63μm 部分分别用光电仪或吸管法分析 ,以两者分析结果计算全样颗粒级配 。筛析 法 、光电法和吸管法的操作技术 ,均按《河流泥沙颗粒分析规程》[4] 的有关规定进行 。
以百度文库各参数确定后 ,由快照会得到被分析物质颗粒衍射 、散射的粒度信息系列数据 ,后面的作业就 是将测量的系列数据输入依据光学衍射 、散射理论建立的数理计算模型 ,这时颗粒折射率 、颗粒吸收率 及分散剂折射率的数值就须确定 。对于特定物态的纯物质 ,折射率 、吸收率已经光学物理实验测出 ,可 由专门手册查阅 ,而对于河流泥沙这样的混合物 ,只能在主要成分 ( SiO2 ) 折射率 、吸收率的基础上经反 复实验选择确定 。粉未状或很碎的物质的折射率是复数 ,包括实数部分和虚数部分 ,实数部分是指成块 物质的实际折射率 ,虚数部分与吸收率相关 。泥沙或细泥沙的折射率应是复数 。 412 基础参数确定实验的方法
遮光度是对任一时刻光束中样品数量的度量 ,是分散在介质中的欲分析颗粒的投影面积浓度 ,其度 量单位是百分数 ,通常范围为 10～20 ,样品颗粒群较细时 ,也可小于 10 ,反之可大于 20 。如果该值太高 , 则可能出现颗粒层叠的多重散射甚或不透光而无法测量 ;如果太低 ,则检测不到足够的信号 ,精度就会 受到影响 。调节的方法是在分散介质中逐渐加入分析试验样品 ,边加试样边观察计算机屏幕由软件给 出的显示标志 ,待浓度标志指示到合适的百分数范围 ,方可进行有效的粒度测量 。
基础参数确定实验按照分散时间 →超声强度 →搅拌器速度 →泵速 →测量快照次数(测量时间) →遮 光度 (以上为测量参数部分 ,以下为计算参数部分) →颗粒折射率 →颗粒吸收率 →分散剂折射率的顺序 依次进行 。
收稿日期 :2002205214 作者简介 :牛占 (1945 - ) ,男 ,黄委会水文局教授级高级工程师 。
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
摘要 :通过激光粒度分析仪应用的实验研究 ,取得了适于黄河泥沙粒度分析的一套基础参数 ,建立了黄河泥沙 激光法 ∴传统法粒度级配的衔接互换关系 ,表明将激光粒度分析仪推广用于河流泥沙粒度分析 ,将使本项业 务技术发生根本的飞跃变化 。 关键词 :粒度分析 ; 泥沙级配 ; 泥沙 ; 黄河 中图分类号 :P33314 文献标识码 :A 文章编号 :04682155X(2002) 0520006209
1 激光粒度分析原理
衍射和散射经典理论[1 ,2] 指出 ,光在传播中 ,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制 ,以受限 波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射 ,衍射和散射的光能的空间 (角度) 分布与光波 波长和隙孔或颗粒的尺度有关 。用激光做光源 ,光为波长一定的单色光后 ,衍射和散射光能的空间 (角 度) 分布就只与粒径有关 。对颗粒群的衍射和散射 ,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获取的光能 量的大小 ,各特定角光能量在总光能量中的比例 ,应反映着各颗粒级的分布丰度 。按照这一思路可建立 表征颗粒级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型 ,进而研制仪器 ,测量光能 ,由特定角度测 得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量 。
供样器组件的作用就是将样品分散混匀充分并传送至主机 。典型 (标识为 Hydro 2000G) 的湿法供 样器 ,主要部件包括试样池 ,试样泵 ,螺旋浆搅拌器 ,超声分散器 ,连接管路等 。在试样泵的驱动下 ,循环 系统输送分散在液体 (水) 分散剂中的颗粒 (泥沙) 在透光试样槽循环 。在设定的分析时间内 ,一个颗粒 可多次循环通过透光试样槽 ,加之激光器和光信号接收与光电转换器可以每秒千多次的频率发射和接 受 ,因此同一颗粒可很多次的得到测量分析 。
2000 年 ,黄河水利委员会水文局引进了由英国马尔文 (Malvern) 仪器有限公司生产的 MS2000 激光 粒度分析仪 ,筹建了泥沙颗粒分析中心实验室 。随后开展了激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒分析 的实验研究 。本文主要报告我们针对黄河泥沙进行的基础参数确定实验 、泥沙粒度分析应用实验 、激光 法与传统法泥沙粒度分析相关关系研究的方法与成果 。
Malvern 仪器公司激光粒度分析仪测量成果通常表达为某粒径级体积占样本颗粒群体积的百分数 或小于某粒径部分体积占样本颗粒群体积的百分数 ,可用分布曲线或数表描述 。与水文泥沙界通常用 某粒径级的颗粒质量占样本总质量的比例的描述相比 ,在物质 (泥沙) 密度确定时是一致的 。事实上 ,对 具体区域和一般工程 ,总是将泥沙密度取确定值的 。
3 实验研究的泥沙样品
本次试验收集到黄河干支流 34 个主要控制站悬移质及河床质泥沙样品 120 组 ,总的看 ,收集到的 泥沙样品具有广泛的代表性 。鉴于黄河流域上 、中 、下游地域较广 ,来水来沙区域不尽相同 ,各区域泥沙 粒径分布范围不一致 ,为了进一步实验时具有区域代表性 ,特将各区域的沙样按粒径分布情况分为相对 粗 、中 、细类型 。
布总况 。
图 2 黄河泥沙样品激光法测量级配曲线汇总 Fig. 2 Laser granule2size measureing curves of sediment samples in Yellow River
4 泥沙粒度分析基础实验
411 基础参数确定实验的意义 Malvern 仪器公司激光粒度分析仪在应用湿法供样器分析物质的颗粒级配时 ,需要通过实验确定的
Malvern 仪器公司 M2000 型激光粒度分析仪的原理结构示于图 1 。它由主机 、供样器组件 、计算机三 部分集成件组成 。
主机的主要部件包括一只波长λ= 63218nm(红光) ,一只波长λ= 466nm(蓝光) 的激光器 (光源) ,透 光试样槽 (样品盒) ,光路光具 (光学透镜等) ,光信号接收与光电转换器 ,光路系统监控器等 。
2002 年 10 月
泥沙研究 Journal of Sediment Research
第5期
激光粒度分析仪应用于黄河泥沙颗粒 分析的实验研究
牛 占1 , 和瑞勇2 , 李 静1 , 袁东良1
(11 黄河水利委员会水文局 ,河南 郑州 450004 ;21 黄河水利科学研究院 ,河南 郑州 450003)
根据激光法分析的结果 ,在 120 个沙样中 ,最大粒径达 250μm、500μm、1 000μm 的分别有 109 个 、10 个 、5 个沙样 , D50 最大 67μm ,最小 4μm。图 2 汇总了激光法测量的样品粒度曲线 ,可概览样品的粒度分
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
6 6 样本颗粒群平均粒径一般用 D (4 ,3) 表达 ,其定义为 D (4 ,3) = Di 4Π Di 3 。定义可以看作为 6 6 D (4 ,3) = ( Di 3 3 Di ) Π Di 3 ,式中 Di 是样本中的某粒径 , Di 3 表征某粒径体积 ( V = πD3Π6) 或在密 6 度一定时的质量 ,因此 D (4 ,3) 反映的是样本体积或质量加权的平均粒径。实际上 Di 3Π Di 3 表达某粒
主机工作的大致过程是 ,激光器发出的单色光 ,经光路变换为平面波的平行光 ,射向光路中间的透 光试样槽 (样品盒) ,分散在介质中的大小不同颗粒遇光发生不同角度的衍射 、散射 ,衍射 、散射后产生的 光投向布置在不同方向的分立的光信息接收与光电转换器 ,光电转换器将衍射 、散射转换的信息传给微 计算机进行处理 ,转化成粒子的分布信息 。
基础参数有分散时间 、超声强度 、搅拌器速度 、泵速 、遮光度 、测量“快照”次数 (测量时间) 、颗粒折射率 、 颗粒吸收率 、分散剂折射率等 ,以上前六项为测量参数 ,后三项为模型计算参数 。
Malvern 仪器公司激光粒度分析仪广泛地应用于化工 、地质 、医药 、食品 、磨料等领域 ,因此该仪器中 影响测量结果的参数设置范围非常宽 。针对黄河泥沙这一特定的物质 ,必须通过实验将这些参数的最 佳适用范围确定出来 ,这对确保黄河泥沙颗粒级配的准确测量 ,提高一致性 ,满足工程实际应用的精度 是至关重要的 。
图 1 激光粒度分析仪原理结构示意图 Fig. 1 Principle sketch of the Laser granule2size instrument
2 粒度分析成果描述
激光粒度分析仪测出的是颗粒迎光方位的特征尺度 (投影粒径) 。由于许多颗粒和同一颗粒的不同 方位态在激光粒度分析仪透光试样槽中的复杂分布与不停运动 ,加之频率极高的信号采样快照 ,使得光 信号接收与光电转换器中的各光电检测器 ,在分析时段收到的是一个窄带特征尺度的混合平均 。这与 实际测量不规则大颗粒体时常用多方位的线度平均表征其体积当量等效球径的方法在概念上是一致 的 。因此 ,激光粒度分析仪测出的窄带特征尺度的混合平均也就是颗粒体积当量等效球径 D ,由此颗 粒的体积用 V = πD3Π6 计算 。
分散时间的单位是分钟 ,范围从 0 开始 ,未设上限 ;超声强度的单位是指标数 ,范围 0～100 ;搅拌器速 度及泵速的单位是转/ 分 ,范围分别为 0～1 000 和 0～2 500。分散时间指的是快照前的时间 ,这段时间设置 的超声强度 、搅拌器速度及泵速等促使颗粒群样本充分分散而并不进行快照摄取信息 。设置的分散时间 结束后 ,开始执行快照测量 ,在快照测量时间内 ,设置的超声强度、搅拌器速度及泵速等仍在运转。
径级的颗粒体积占样本总体积或某粒径级的颗粒质量占样本总质量比例的丰度级配 ,当级配 ΔPi 用百
6 分数给出时 ,就与我国规范[4] 中计算平均粒径的公式 DPJ = ΔPi 3 DiΠ100 一致 。 6 6 另外 ,还有 D (3 ,2) = Di3Π Di2 , 是样本投影面积加权的平均粒径 ,也称为索尔特平均粒径 。
快照冻结了特定时间点的测量值 ,一次完整的测量就是由大量快照的能量汇合而成的 。理想的次数取 决于粒度分布的宽度 ,粒度分布宽的样品需要大量快照以确保数据中包含大颗粒的代表 。快照每毫秒 摄取一次 ,在 1 秒钟测量时间内快照 1 000 次 ,且设置步长为 1 秒分档 。因此快照次数是由测量时间决 定的 ,在装有专用软件的计算机里 ,可以设置测量时间 ,从而确定快照次数 。每一个设置的测量时间内 完成确定的快照次数后 ,装有专用软件的计算机输出一次粒度分析成果 。
“快照”是对所有检测器收到的衍射 、散射强度光线的同步高频抽样测量 ,其度量单位是次数 。每次 8
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
将同一泥沙样品 ,一分为二 ,一份送中心实验室用激光粒度分析仪进行颗粒分析实验 ,另一份试样 , 由各测区实验室用传统法进行颗粒分析实验 。传统法分析的具体方法是 ,过 63μm 筛后 ,筛上部分用筛 析法分析 ,筛下小于 63μm 部分分别用光电仪或吸管法分析 ,以两者分析结果计算全样颗粒级配 。筛析 法 、光电法和吸管法的操作技术 ,均按《河流泥沙颗粒分析规程》[4] 的有关规定进行 。