硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE 编号

SOP-02-QC-014 题目 硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程 版本号

0.0 生效日期 2015年12月1日 编制部门

QC 签名/日期 审核部门

QC 经理 签名/日期 审核部门

QA 经理 签名/日期 批准

质量副总经理 签名/日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 QC

1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。

2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。

3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。

4内容

4.1.名称 硝酸银滴定液

4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3

16.99g →1000ml

4.3.配制浓度：0.1mol/L

4.4 所用仪器

电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶

4.5试药

硝酸银、基准氯化钠

糊精

碳酸钙

荧光黄

4.6配制

取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。

4.7标定

4.4.1.操作过程

取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化

钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释

制成。

4.4.2. 计算方法

m

c（mol/L）=

V×5.844

式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）；

5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。

4.5 允许误差

滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得

的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。

4.6 复标规定

滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。

其标定份数也不得少于3份。

4.7.注意事项

4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以

利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠

溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。

4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直

接照射。

4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

5.附页：无

6.历史

版本号修订主要内容描述生效日期

0.0 新制定文件2015年12月1日