钻井液测试操作规程完整

钻井液性能测试操作规程

（一）钻井液马氏漏斗粘度的测定

该仪器适应于测定钻井液的相对粘度(与水比较)。由于测得数据在很大程度上受胶体和密度的影响，所测数据不能与旋转粘度计等有关仪器所测数据对比。该仪器由漏斗、筛网及接收器组成，是被测钻井液在一定温度下流出946毫升时所用的时间。

一、主要技术参数

1．筛底以下的漏斗容积 1500cm3

2．漏斗锥体直径 152mm

3．漏斗锥体高度 305mm

4．管口长度 50.8mm

5．管口内径 4.7mm

6．筛网 12目

7．接收器 946mL

二、仪器的校正

在温度为(21℃±3℃)时，注入1500mL清水，从漏斗中流出946mL清水的时间为26±0.5s，其误差不得超过0.5s。

三、测定

1．测量钻井液的温度，用℃表示。

2．手握漏斗，用手指堵住流出口，将新取的钻井液通过筛网注入洁净、干燥直立的漏斗中，直到钻井液面与筛网底部平齐为止。

3．保持漏斗垂直，移开手指的同时按动秒表，测量钻井液注满946mL所需要时间。

4．以s为单位记录马氏漏斗粘度，并以℃为单位记录钻井液的温度。

四、操作注意事项

1．样品温度对测定结果有影响，测定时要记录样品温度。

2．大的分散颗粒和气泡干扰测定，应避免大颗粒进入漏斗，防止气泡产生，必要时加入消泡剂消泡。

3．液面的初始位置必须恰当，否则，由于液柱压力和惯性的影响可能会使测定结果错误。

4．钻井液倒入漏斗后立即开始测定，如拖延时间过长，钻井液可能形成凝胶，使测定结果出现正误差。

5．测定过程中尽可能使漏斗保持垂直。

（二）钻井液密度的测定

钻井液密度是指单位体积钻井液的质量。单位为g/cm3或kg/ m3。

通过用钻井液密度计来测定钻井液的密度。钻井液密度计通常设计成臂梁一端的钻井液杯和另一端的固定平衡锤及一个可沿刻度臂梁自由移动的游码来平衡。为使平衡准确，臂梁上装有水准泡（需要时可使用扩大量程的附件）。

一、仪器的校正

1．量点的校正

经常用淡水来校正仪器。在21℃，淡水的密度值应是1.00 g/cm3。用洁净的淡水盛满钻井液杯，然后盖上盖子，使多余的水从盖子中心小孔溢出，擦去外面的溢水，使密度计的刀口放在座支架上，将游码边线(一般是左边)对准刻度1.00处，观察密度计是否平衡(水泡是否位于中央)，如果不平衡则调节平衡圆柱内的铅粒使其平衡，即水泡位于中央为止。要求在试验前校正好，密度计的误差不大于0.01。

2．加重(减重)的校正。

有时使用超重或泡沫钻井液钻井时，其密度超出测定范围，需要对密度计进行加重或减重校正，其方法是用密度较大的液体或钻井液，首先在标准密度计称重，然后根据需要将游码向左或向右移动0.3～0.4，重新调节圆柱内的铅弹，使其再平衡，这时被测液体的密度就等于密度计读数加上或减去校正时移动的格

数(游码向左移动则为加，向右移动则为减)。当不用加重或减重时，密度计即需校正还原。

二、钻井液密度的测定

1．将仪器底座放置在一个水平平面上。

2．测量钻井液的温度并记录在钻井液报表上。

3．将待测钻井液注入到洁净的钻井液杯中，倒出，再注入新的待测钻井液，把杯盖放在注满钻井液的杯上，旋转杯盖至盖紧。要保证一些钻井液从杯盖小孔中溢出以便排出混入钻井液中的空气或天然气。

4．将杯盖压紧在钻井液杯上（堵住杯盖上的小孔），冲洗并擦净擦干杯和盖的外部。

5．将臂梁放在底座的刀垫上，沿刻度移动游码使之平衡。在水准泡位于中心线下时即已达到平衡。

6．在靠近钻井液杯一边的游码边缘读取钻井液密度值。使用扩大量程附件时应做适当的校正。

7．记录钻井液密度值，精确到0.01g/cm3。

三、操作注意事项

1．钻井液密度与其温度有关，测定时应记录样品温度。

2．气泡使测定结果失真，测定前应小心搅拌样品，使气泡放出，向杯中注入时也要小心，不要激起气泡，必要时可加入消泡剂。

3．放杯盖时应使钻井液杯保持水平，将杯盖沿杯口平滑推入，使空气全部挤出。

（三）钻井液流变参数的测定

钻井液流变参数包括表观粘度、塑性粘度、动切应力（屈服值）、初切、终切、流性指数（反应钻井液非牛顿性质的强弱，一般钻井液的n值小于1，n越小则非牛顿性越强，触变性越大，钻井液的n值范围一般在0.70~0.45之间）、稠度系数（反应钻井液的稀稠程度）、水眼粘度(极限高剪切粘度)、卡森动切力

等。以上参数可用范氏六速旋转粘度计测定。

ZNN-D6型六速旋转粘度计：钻井液处于两个同心圆筒间的环形空间内，通过变速传动外转筒以恒速旋转，外筒转通过被测液体作用于内筒上产生一个转矩，使同扭簧连接的内筒旋转了一个相应角度，依据牛顿定律，该转角的大小与液体的粘度成正比，于是液体粘度的测量转为内筒转角的测量。反应在刻度盘的表针读数，通过计算即为钻井液粘度、切力。测量部分由扭力弹簧组件、刻度盘组件、内外筒组成，支架部分采用托架升降，不须停机即可换档，技术规格：粘度测量范围：对牛顿流体0~300mPa.s

对非牛顿流体0~150mPa.s

一、开机前的检查和校验

1．接通电源，指示灯亮，检查仪器是否漏电。

2．检查仪器是否水平。

3．用手轻轻转动内筒5小格，检查仪器转动是否灵敏。转动一小格来回摆动5次以上则为灵敏，不摆动则仪器不能使用，需检查修理。

4．夏日将仪器用3r/min或6r/min转动3min，冬天转动5min，同时检查仪器运转是否正常，转速是否恒定。

5．用600r/min检查仪器是否摆动，外筒发生明显摆动时，可改变外筒卡口方向和拧紧外筒。

6．以300r/min转动，检查刻度盘指针零位是否摆动，如指针不在零位，应根据仪器说明书进行校检合格。

二、测定

1．仪器校验检查好后，将被测钻井液用漏斗粘度计筛网过滤，然后加温至所需温度略高，加温同时进行搅拌10min以上。在井场测量时，应尽可能减少取样所耽搁的时间（如有可能应在5min内），且测量时的钻井液温度应尽可能接近取样处的钻井液温度(温度差不要超过6℃)。在报表上应注明取样位置。

2．将样品注入到样品杯内至刻度线处（350mL），立即置于托盘上，上升托盘使杯内液面刚好达到转筒刻度线处。

3．测量并记录钻井液的温度。

4．使转筒在600r/min转速下旋转，待表盘上的读数值恒定（所需时间取决

于钻井液的性能）后，读取并记录600r/min时表盘读值。按相同方法分别测定

并记录300r/min、200r/min、100r/min、6r/min、3r/min时在表盘上的读值。

5．将钻井液样品在600r/min下搅拌10s钟。停止搅拌后将钻井液样品静置

10s钟，测定3r/min转速开始旋转后的最大读值，以Pa为单位计算初切力（10s

切力）。

6．将钻井液样品在600r/min下搅拌10s，而后使其静置10min，测定3r/min

转速开始旋转后的最大读值，以Pa为单位计算终切力（10min切力）。

7．测试完毕，关闭电源，松开托盘，移走样品杯。

8．轻轻左旋卸下外转筒，逆时针方向旋转垂直向下用力取下内转筒（一般

不用取下内转筒，直接用清水毛刷清洗）。

9．清洗仪器并擦干，上好内外筒。

三、计算

初切（G10 s）=0.5Φ3 (Pa)

终切（G10 min）=0.5Φ3 (Pa)

表观粘度(AV)＝1/2（Φ600） (mPa.s)

塑性粘度(PV)＝Φ600－Φ300 (mPa.s)

动切应力(YP)＝ (Φ300－PV) /2 (Pa)

假塑性流体：流性指数(n) ＝3.322lg（Φ600/Φ300）

稠度系数(K) ＝0.511[Φ300/(511)n] (Pa.sn )

水眼粘度(η∞)＝｛1.20(Φ6001/2-Φ1001/2)｝2 (mPa.s)

卡森动切力(τc)＝｛15.6(Φ1001/2－Φ6001/2)｝2×10-3 (Pa)

四、注意事项

1．测量时旋转筒的刻线一定刚好被被测钻井液淹完。切力测定是3r/min

转动时的最大值。

2．注入样品量与测头浸泡深度必须严格控制，否则由于测头的“边界效应”

会使测定结果错误。

3．需卸内外筒时，应轻轻卸下，切忌碰撞或用力过猛。清洁内筒时用手指堵住锥孔，以免赃物和液体进入腔内。

4．由于内外筒的间距很小，大的固相颗粒和较大的气泡会干扰测定，大量小气泡的存在会使测定结果失真。因此，在测定前要进行消泡，必要时可加入消泡剂。

5．测定时必须是从高速到低速依次进行，不能颠倒。对多数钻井液，特别是触变性较大的钻井液，按不同次序测定的结果是不重复的。

（四）钻井液中压失水测定

钻井液的滤失性能和造壁性能的测定，对控制和处理钻井液是重要的。由于滤失性能受到钻井液中固相类型和含量以及它们间的物理化学作用的影响，同时又受温度和压力的控制，因此，滤失性能分低温低压和高温高压的测定，而各自需要不同的仪器和技术。中压失水的测定用钻井液失水测定仪测定中压失水。它由一个筒状钻井液杯、支撑架、减压阀、滤液接收器构成。

一、仪器的主要技术参数

1．钻井液杯：直径75.86～76.86mm，过滤面积为45.8cm2±0.6 cm2，。

2．仪器的工作压力：0.7MPa。

3．钻井液杯的最大容量：300~400毫升。

4．滤纸：直径90mm的Whatman NO.50，S&S NO.576或相当产品。

二、中压失水的测定程序

1．要确保钻井液杯内各部件，尤其是滤网清洁干燥，密封垫圈未变形或损坏。用手指堵住底部小孔，将钻井液样品注入钻井液杯中，使其液面在杯内刻线处，按顺序迅速放入“O”型圈、滤纸、滤网和钻井液杯盖，并按顺时针方向旋紧。

2．调头将钻井液杯安装在支架上旋转90°卡紧，将干燥的量筒放在排出管下面用于接收滤液。关闭放压阀，开启压力，使压力达到690kPa±35 kPa，放压入钻井液杯内，并保持压力稳定，钻井液杯加压的同时开始记时。

3．当测量时间已到，随即取下量筒，切断中压气源。

4．以mL为单位记录API滤失量。当测量时间在7.5min时的失水量大于8mL 时，则用7.5min的失水量×2，即为该钻井液的失水量；当测量时间在7.5min 时的失水量小于8mL时，就继续测量至30min，由量筒内直接读出该钻井液的失水量。

5．在确保内部压力全部被放掉的前提下，从支架上取下钻井液杯。小心仔细地拆开钻井液杯，倒掉钻井液并取下滤纸(不能损坏滤纸上的泥饼)。用缓慢水流冲洗滤纸上的滤饼。

6．以mm为单位，测量并记录滤饼的厚度，精确到0.1mm，注意7.5min测量的滤饼厚度×2。观察泥饼质量，用硬、软、韧、致密、坚固进行描述。

三、注意事项

1．ZNS型钻井液失水量测定仪属气压失水仪，由于压出滤液较少，故一般不必校正。当发现仪器有问题，可以进行修理。

2．滤液接收器(量筒)为记量器具，必须按规定送检。

（五）水、油和固相含量的测定

钻井液固相测定仪是用来分离和测定水基钻井液样品中水、油和固相体积的仪器。在蒸馏器内加热已知体积的水基钻井液样品，使液相组份蒸发，而后使之冷凝并收集在带刻度的接收器内。液体体积直接从接收器中油相和水相的读值确定。总固相体积（悬浮的和溶解的）从差值(样品总体积－液相体积)得到。由于任何溶解的固相物都将留在蒸馏器内，所以必须经过计算才能确定悬浮固相体积。低比重固相和加重材料的相对体积同样可以计算得到。了解固相浓度和组成是水基钻井液粘度和失水控制的基础。

一、仪器的结构

1．加热部件：具有足够的功率以便使在15min内将样品温度升至液相蒸发温度以上，而不使固相溢出。

2．样品杯：20mL 或10mL；

3．冷凝器：具有足够的容量以便使油和水蒸气在离开冷凝器之前冷却至蒸发温度以下。

4．温控器：能将蒸馏器的温度控制在500℃±40℃范围之内。

5．液体接收器：量筒或带刻度试管

二、测定程序

1．要确保蒸馏器的样品杯、冷凝器及液体接收器在每次使用后已清洗、干燥并冷却。在每次测定前，必须彻底清洗样品杯内部及盖子。或应定期用钢丝毛轻轻擦光样品杯内部。在每次测定前，也应用试管刷清洗冷凝管并干燥。一些物质在冷凝管内的堆积可能会降低冷凝效率并导致错误的液相体积读数。

注：所用蒸馏器不同，测定程序也有不同。完整的测定程序参见生产厂的说明书。

2．有代表性的水基钻井液样品并使之冷却到约26℃。将样品通过马氏漏斗粘度计筛网以清除堵漏材料、较大的钻屑或岩块。

如果样品含有气体，应在约30mL样品中加入2～3滴消泡剂并缓慢搅拌2～3min以清除这些气体。

3．样品杯和冷凝器的螺纹处涂上薄薄一层硅酮润滑脂。这样，既可防止蒸汽在螺纹处滴漏失，也有利于测试结束后拆卸和清洗仪器。

4．将除泡后的钻井液样品注满蒸馏器样品杯。小心盖上样品杯盖子，使过量的钻井液从盖子上的小孔中溢出以确保样品杯内的样品体积准确。盖紧盖子，擦掉样品杯和盖子外面溢出的样品。要确保擦过的钻井液杯螺纹处仍有一层硅酮润滑脂，且盖子上的小孔未被堵塞。轻轻取下杯盖将粘在杯盖面上的样品刮回样品杯中。

5．将蒸馏器样品杯拧紧到上套筒上，最后将加热棒拧紧至蒸馏器上。

将蒸馏器引流管插入固相箱体侧面小孔内，并把洁净、干燥带液体接收器放置在冷凝器排出口下面。

6．通电加热并观察从冷凝滴下的液体。在收集不到任何冷凝物后，继续加热10min。

7．蒸馏完毕，切断电源。观察液体接收器内是否有固体物质，如果有，证明钻井液沸溢出样品杯，则必须重复试验。

8．待液体冷却至室温后，读取液体接收器内的水和油的体积。记录所收

9．冷却后，取下并卸开蒸馏器，用刮刀刮净杯内及加热棒上的全部固体成分。

10．试验完毕，将样品杯、量筒等洗净，放置至干燥地方保存。

三、计算

1．水体积百分数（%）：

Vw ＝ 100×(水体积)/ (样品体积)

式中：Vw 水体积百分数。

2．油体积百分数（%）：

Vo ＝100×(油体积)/ (样品体积)

式中：Vo 油体积百分数。

3．固相体积百分数（%）：

Vs ＝100－(Vw ＋Vo )

式中：Vs 固相体积百分数；

Vw 水体积百分数；

Vo 油体积百分数。

四、注意事项：

1．蒸馏结束前，温控器指示灯亮表示恒温，以不再有水滴出为准。

2．油和水界面不清时，可加入2~3滴破乳剂以改善其液面清晰度。（六）钻井液PH值、含砂量的测定

一、pH值的测定

在测定完钻井液API失水后，用广泛pH试纸在API失水仪的滤液出孔处，使滤液充分浸透并使之变色（不能超过30s），立即与标准颜色比较读出PH值。也可用酸度计进行分析测定。用pH值试纸测定pH值，通常只能测到0.5pH单位，如需精确测定应使用酸度计或精密pH试纸。

二、含砂量的测定

钻井液的含砂量是指大于74μm的颗粒在钻井液中的体积百分数。它是用一套筛网装置进行测定。

1．仪器的主要技术参数

（1）筛子：直径为63.5mm、孔径为0.074mm的200目筛。

（2）漏斗：与筛子配套的漏斗。

（3）玻璃测量管：标有钻井液样品体积刻度线，为了直接读出含砂百分数。在此玻璃管上标有0～20的百分数刻度线。

2．测定程序

（1）将钻井液注入玻璃测定管中至“钻井液”标记处。加水至另一标记处。堵住管口并剧烈振荡。

（2）将此混合物倒入洁净、湿润的筛网上。弃掉通过筛网的液体。在玻璃管中再加水振荡并倒入筛网上。不断重复直至测量管干净。冲洗筛网上的砂子以除去任何残余的钻井液。

（3）将漏斗口朝下套在筛网上，缓慢倒置，并把漏斗下口插入到玻璃测量管中。用小股水流通过筛网将砂子冲入测量管中。静置以使砂子沉降。静置1分钟后从玻璃测量管上的刻度读出砂子的体积百分数。

（4）以体积百分数记录钻井液的含砂量，记录钻井液取样位置，比砂子粗的其他固相颗粒（如堵漏材料）也会留在筛网上，应注明这类固相的存在。

注：注意区分砂子与重晶石、处理剂悬浮物。

（七）高温高压失水的测定

钻井液在井下液柱压力与地层压力相差较大时，失水情况与API失水相差较大。由于钻井液配方不同，其变化规律也不一样。为了了解接近井下的钻井液失水和泥饼情况，应按井底实际情况(压差压力、温度)进行测定，目前事实上难以实现。因此规定在3.5MPa的压差和井底预算温度的情况下对钻井液进行测定。常用GGS-42、GGS-71型高温高压失水仪进行测定，测定温度小于等于150℃时用GGS-42高温高压失水仪，测定温度大于150℃时用GGS-71型高温高压失水仪。

一、仪器的主要技术指标

1．电源：电压220V±5％(交流)，频率50Hz

2．气源：去油、土、水份等杂质的氮气，压缩空气等，其额定压力应大于5MPa。严禁使用氧气。

3．过滤面积：22.6cm2。

4．增压器的工作压力：3.5MPa。

5．回压器的工作压力：0.7MPa。

7．钻井液杯容量：176毫升

8．接收器(量筒)容量25毫升。

二、温度低于或等于150℃时的操作步骤

1．把温度计插入加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度(高于5~6℃)，调节恒温开关以保持所需温度。

2．将待测钻井液高速搅拌10min，关紧底部阀杆，将钻井液倒入钻井液杯中，考虑到样品的膨胀，要注意使液面距顶部至少1.5cm(上刻线处)，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。

3．将钻井液杯上、下两个阀杆关紧，将其放进加热套中，使另一支温度计插入钻井液杯上部温度计的插孔中。

4．将高压滤液接收器连接到底部阀杆上，并在适当位置锁定。

5．将可调节的压力源连接到顶部阀杆和底部接收器上，并在适当位置锁定。

6．在钻井液杯上、下两个阀杆关紧的情况下，把顶部和底部压力调节至690kPa（100psi）。打开顶部阀杆，将690kPa（100psi）压力施加到钻井液上。维持此压力直至温度达到所需温度并恒定为止，钻井液杯中样品加热总时间不应超过1小时。

7．当样品温度达到所需温度后，将顶部压力调节至4140kPa（600psi），打开底部阀杆并记时，收集30min的滤液。在实验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。如果在测定过程中滤液接收器内的压力超过690kPa（100psi），则小心从滤液接收器中放出部份滤液以降低压力至690kPa（100psi）。记录30min收集的滤液体积(单位：mL)、压力(单位：MPa)、温度和时间。

8．滤液体积应校正为45.8cm3过滤面积时的体积。如果钻井液杯的滤液面积是22.6cm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量

9．试验结束后，关紧顶部和低部阀杆，关闭气源、电源，并从压力调节器放掉管汇压力，松开顶针。

注：钻井液杯内仍有约4140kPa（600psi）压力。

10．在确定钻井液杯上、下两个阀杆关紧且全部压力已从压力调节器放掉情况下，取下钻井液杯，并使之保持直立状态冷却至室温(可用水冲洗)，放掉杯内压力，而后打开钻井液杯，倒掉钻井液，小心取出滤饼，用缓慢水流冲洗滤饼表面的浮泥。

11．测量并记录滤饼的厚度(单位：mm)及质量好坏(硬、软、韧、松等)。洗净并擦干压滤器。

注：泥饼厚度不乘2。

三、温度高于150℃的高温高压滤失量的测定

温度高于150℃的高温高压滤失量的测定应核对仪器的使用温度和压力，详细阅读仪器使用说明书，否则易出事故。

1．把温度计插入加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度(高于5~6℃)，调节恒温开关以保持所需温度。

2．将待测钻井液高速搅拌10min，关紧底部阀杆，将钻井液倒入钻井液杯中，考虑到样品的膨胀，要注意使液面距顶部至少4.0cm，放好合适的滤纸、滤网，盖好杯盖，用螺丝固定。

3．将钻井液杯上、下两个阀杆关紧，将其放进加热套中，使另一支温度计插入钻井液杯上部温度计的插孔中。

4．将高压滤液接收器连接到底部阀杆上，并在适当位置锁定。

5．将可调节的压力源连接到顶部阀杆和底部接收器上，并在适当位置锁定。

6．在钻井液杯上、下两个阀杆关紧的情况下，对顶部和底部施加测试温度下所推荐的回压（见表1）。打开顶部阀杆，将相同回力施加到钻井液上。维持此压力直至温度达到所需温度并恒定。钻井液杯中样品加热总时间不应超过1小时。

7．当样品温度达到所需温度后，将顶部压力在所加回压的基础上增加3450kPa（500psi），打开底部阀杆并记时。在实验过程中温度应保持测定温度的±3℃之内和合适的回压。如果在测定过程中滤液接收器内的回压开始上升，则小

心从滤液接收器中放出少量滤液以降低压力。，收集滤液30min。收集的滤液体积(单位：mL)、压力(单位：MPa)、

8．测定结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭气源、电源，并从压力调节器放掉压力，为防止蒸发，将滤液冷却至少5min，而后小心地放出滤液并记录总体积，同时记录温度压力和时间。要确保滤液有足够的时间从接收器中全部流出。

9．滤液体积应校正为45.8cm3过滤面积时的体积。如果钻井液杯的滤液面积是22.6cm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量

注：钻井液杯内的压力可能达到6500kPa（950psi）压力，在拆开钻井液杯之前，应保持其直立并冷却至室温(可用水冲洗)。在拆开前放掉杯内压力，否则，可能会导致事故。

10．在确定钻井液杯上、下两个阀杆关紧且全部压力已从压力调节器放掉情况下，从加热套中取下钻井液杯，并使之保持直立状态冷却至室温(可用水冲洗)，打开阀杆，放掉杯内压力，而后打开钻井液杯，倒掉钻井液，小心取出滤饼，用缓慢水流冲洗滤饼表面的浮泥，要特别小心保护滤纸。

11．测量并记录滤饼的厚度(单位：mm)及质量好坏(硬、软、韧、松等)。洗净并擦干压滤器。

注：泥饼厚度不乘2。

四、注意事项

1．拆洗时必须先切断气源，同时将钻井液杯的余压全部放掉才能拆开。

2．不能用氧气和天然气加压。

3．仪器管线需定期试压，以保使用安全。

4．加温及其控制系统必须可靠，否则不使用。

5．钻井液失水较大时，测定中途应多放几次滤液。

（八）泥饼粘滞系数(摩阻)的测定

油基钻井液摩阻0.08—0.09，水基钻井液摩阻0.2—0.35，对大部分水基钻井液摩阻0.2认为合格，水平井保持0.08—0.1范围内。

钻具在井内由于井斜和压差的作用，往往紧靠在井壁的泥饼上。如果泥饼厚，

粘附系数大，泥饼与钻具之间在相对运动时的摩擦力就大，就容易产生泥饼粘附卡钻。因此，测定泥饼粘附系数对调整钻井液性能，减少泥饼粘附卡钻有着十分重要的意义。测定泥饼粘滞系数可用NF-1、NF-2型泥饼粘滞系数测定仪测定。

一、仪器的主要技术参数

1．气源：6.0MPa。

2．粘附盘面积直径：50.7mm。

3．钻井液杯容量：240mL。

4．工作输出压力：3.5MPa。

5．输出极限压力：5.0MPa。

二、测试程序

1．在钻井液杯滤网上，按顺序放好滤纸、橡胶垫圈和尼龙垫，用U型板手将压圈压在滤纸尼龙垫圈上面旋紧。

2．将下连通阀杠拧紧于钻井液杯底部的螺孔中，使钻井液杯底部四孔对准支架四个销钉安放在支架上。。

3．将钻井液样倒入钻井液杯中之刻线处，把摩擦盘从杯盖中穿过，用加压杆和勾扳手把钻井液杯盖旋紧到钻井液杯上，同时把另一连通阀杠上紧在钻井液杯盖上。

4．在上连通阀杆处连接气源管汇，并调压力至3.5MPa，将20 mL量筒对准下连通阀杆，放在底座上，分别打开上下阀杠(旋转90度)。

5-1．打开上下阀杠加压即开始记录时间。待过滤30min后, NF-1型立即将加压杠扣住支架横梁，将粘附盘下压，直到使粘附盘与杯内滤饼粘实为止（约5min）。

5-2．加压即开始记录时间。待过滤30min后, NF-2型将气压筒装入钻井液杯盖凹槽内并旋转60°左右，旋转卡紧，再把气源三通插入气筒上并锁定，关闭放气阀杆。打开气源至3.5 mPa，压下粘附盘，直到使粘附盘与杯内滤饼粘实为止（约3-5min）。松开顶针，卸掉加压筒上压力，取下气压筒。

6．待粘附盘被粘实45min后，把扭力搬手与内六角套筒一起装入粘附盘六角头部，调整扭力搬手上的刻度盘与指针对准0位置，然后将加压杠槽口卡在二

支柱中间，向左或向右搬动扭力搬手，测量粘附盘与开始滑动时产生的最大扭矩值。

7．关闭上下阀杆和气源，打开放气阀杆，排出气源管汇内的余气。卸下气源管汇和三通组件。

8．松开上阀杆，放出杯内余气。打开钻井液杯，清洗仪器，擦干。

注：放出杯内余气时，需用毛巾掩住阀杆，不要对准人。

9．按下式计算泥饼粘滞系数：

Kf＝0.955×10-3×M（式中：Kf--泥饼粘滞系数；M--最大扭矩，ibf.in）

Kf＝0.845×10-2×M（式中：Kf--泥饼粘滞系数；M--最大扭矩，N.m）

三、注意事项

1．试验开始应检查仪器、阀杆、垫圈，滤纸等。

2．“O”型密封圈应经常更换。

3．仪器所用粘附盘为主要测量部件，使用时要注意不要伤盘面，保持光滑。（九）坂土含量的测定

一、原理

利用坂土能定量吸附亚甲基蓝的原理进行测定。

二、药品

亚甲基蓝溶液浓度 3.74克/升（消耗1毫升=0.01毫克当量）双氧水溶液浓度 3％（质量分数）

硫酸溶液浓度 2.5摩尔/升

三、操作步骤

1．将钻井液进行除气灭泡处理。

2．用两毫升注射器取2.0毫升泥浆样加到盛有10毫升水的锥形瓶中

3．加入3％浓度的双氧水15毫升，加入2.5mol/L的硫酸5～10滴(约0.5毫升)，在电炉上加热煮沸(微沸)后计时10分钟，去净双氧水味。注意不要烧干

和沾失(新浆或泥浆中无吸附性有机物时可不必加双氧水煮沸)。

4．在不停搅拌下用3.74克/升的亚甲基蓝滴定，每滴定0.5毫升亚甲基蓝溶液后充分搅拌30s，用玻棒沾一滴混合液体于滤纸上观察放出的渗透圈的颜色变化，至呈天蓝色圈时，继续搅拌2min后沾一滴到滤纸上观察，若蓝色圈未消失，则为滴定终点，若蓝色圈消失，继续滴加0.5毫升甲基蓝溶液，重复上述测试直到滴定终点。

5．记下亚甲基蓝溶液的耗量V1，取泥浆量为V2，按下式计算：

泥浆相当坂土含量＝14.3×V1/V2 （g/L）

（十）总硬度的测定（即Ca++ Mg++总量）

（一）原理

因为铬黑T与金属配合形成红色配合物以指示终点。铬黑T是三元弱酸，其PKa2=6.3，PKa3=11.55。在PH小于6.3或大于11.55时他分别成H2In-（紫红的）和In3-（橙色），与配合物的红色差别并不明显。只有在pH约为10时主要以HIn2-（蓝色）形式存在，与配合物颜色有明显地差别，可以用于指示。

（二）化学试剂准备如下：

a、0.01M 的EDTA 溶液(3.72克乙二胺四乙酸二钠溶于水，稀释至1000毫

升）

b、缓冲溶液：（67.5克NH4Cl溶于200ml蒸馏水和570ml的氨水{15mol/L}

用蒸馏水冲稀到1000ml，可使PH维持在10不变。）

c 、硬度指示剂：铬黑T 粉末（1：100 NaCl 固体粉末 ，或者0.05~0.5%乙

醇溶液，溶液中加入2克盐酸羟胺 ，或0.5克加三乙醇胺40ml 用水稀释到

100ml ）｛铬黑T 分子双键太多，很容易被氧化，要加盐酸羟胺这种还原性物

质。同时，铬黑T 也容易聚合而变质，加三乙醇胺，就是为防止铬黑T 分子

间聚合的。因此铬黑T 溶液不稳定，所以一般配成固体指示剂｝

d.掩蔽剂 三乙醇胺 ，四乙基戊胺 ，水 体积比1：1﹕2

（三）操作步骤

1、 操作方法：此方法适用范围PH=10

吸取1ml 滤液，用25~50ml 蒸馏水稀释，加入缓冲溶液3~5ml ，加入掩

蔽剂2--5mL ，加入少许铬黑T 指示剂。如果有Ca ++、Mg ++的存在则溶液为酒

红色，这时从滴定管中滴入0.01M EDTA 溶液，不断搅拌，一直到酒红色恰

好变为纯蓝色，既为终点。记录消耗的EDTA 的毫升数，称此值为A 毫升。

报告滤液的总硬度：有两种方法

一种是 摩尔/升=100001.0??滤液

V V EDTA 其中：0.01是克分子浓度（摩尔浓度）0.01M

V EDTA 是消耗的EDTA 的毫升数，称此值为A 毫升。

V 滤液是吸取的滤液毫升数

另一种是按API 方式表示为：

1000/3?=滤液

升毫克V V CaCO EDTA

泥浆滤液钙离子(Ca 2+ .Mg 2+)的测定

一、原理

在pH 为12～14的情况下，EDTA 能与Ca 2+定量地络合形成稳定的有机物，钙

示剂也能与Ca 2+络合，但其稳定性不如EDTA 与钙络合的稳定性强，因此，在滴

定过程中产生如下反应和颜色变化：

钙示剂溶液在PH<10显红色，pH=12～14之间显蓝色，加入钙离子(或溶液

中有钙离子)后形成酒红色的络合物，再加入EDTA 后，又从已经络合的钙示剂络

合物中夺取钙离子，使之与自已形成络合物，将溶液转变成纯钙示剂的颜色(蓝

色)。因此在滴定过程中，可由溶液颜色(蓝色→紫红色→蓝色)的转变确定终点。

钙示剂(TA)＋Ca 2+ Ca 2+TA

紫红色

Ca 2+TA EDTA(Hz Y 2- )CaY 2- ＋TA ＋2H +

紫红色 蓝色

从EDTA 的消量求出被测溶液中的Ca 2+含量。

二、试剂

EDTA 溶液 浓度0.01mol/L (3.72克乙二胺四乙酸二钠溶于水，稀释至1000毫

升）

钙指示剂 1克钙指示剂和100克 NaCl 固体粉末混合（钙指示剂溶液

不稳定，所以一般配成固体指示剂，棕色瓶存放）

NaOH 溶液 浓度2mol/L

掩蔽剂 三乙醇胺 ，四乙基戊胺 ，水 体积比1：1﹕2

pH 试纸 广泛pH 试纸

三、测定步骤

1．取泥浆滤液0.5毫升于250毫升烧杯中或三角瓶中，（若滤液颜色深用浓双氧水脱色，煮沸蒸干）。加蒸馏水20mL ，

2．用2mol/L NaOH 溶液调节pH 值12以上(用pH 试纸测定)。

3．加入掩蔽剂2--5mL ，钙示剂30mg

4．用EDTA 溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。记下EDTA 溶液的耗量。

5．计算

Ca 2+ ＝C×V1/V0×40080 毫克/升

式中：C--EDTA 溶液浓度， mol/L ；

V0--所取试样的体积， mL ；

V1--消耗EDTA 标准溶液的体积， mL ；

其中：A 是测定总硬度（Ca +++Mg ++）时消耗的0.01M EDTA 的 毫升数； B 是测Ca ++含量消耗的0.01M EDTA 毫升数。

0.01是EDTA 溶液的浓度0.01M

24.3是镁的原子量

1000 是单位变换系数

滤液

）（升毫克V V V Mg B A

10003.2401.0/???-=++

四、注意事项

1．掩蔽剂的加入是因为样品中有Fe ，AL 的存在对滴定有干扰，它作为掩剂。

2．滴定时要不停地搅拌，先快后慢的滴定。

（十一）泥浆滤液氯离子的滴定

一、原理

Ag+与Cl-和CrO42-都能形成沉淀，但是AgCl 沉淀要比AgCrO4沉淀形成的能力强，因此，当溶液中同时存在Cl-与CrO42-时，Ag+首先与Cl-反应形成沉淀，然后才与CrO42-生成沉淀，而AgCrO4沉淀又是砖红色的，因而滴定中可以从砖红色的AgCrO4沉淀一出现说明被测溶液中的Cl-已沉淀完毕，从而可以根据此时Ag+的消耗量来计算出被测溶液中的Cl-的数量。其反应如下： AgNO3+Cl- →AgCl↓(白色)＋NO3-

K2CrO4+2AgNO3→AgCrO4↓(砖红色)+2KNO3

二、药品

AgNO3溶液浓度(经过标定，mol/L）

(标准浓度为4.791g/L.为0.0282摩尔/每升，计算时直接乘1000即可） NaOH 溶液浓度0.1mol/L

H2SO4或HNO3浓度0.1mol/L或0.01mol/L

K2CrO4溶液浓度5% （ 100毫升水溶解5克铬酸钾）

酚酞指示剂 1克酚酞溶于100毫升乙醇

碳酸钙

三、操作步骤

1．取泥浆滤液0.5毫升至250毫升三角瓶中。（若滤液颜色深，用浓双氧水脱色，煮沸蒸干）。加蒸馏水稀释到30mL，

2．在三角瓶中加1～2滴酚酞指示剂，若成红色则用H2SO4溶液调节至刚好无色；若无色则加NaOH调节至红色后再加H2SO4调节至无色。如果滤液颜色较深，补加2ml的H2SO4，搅拌加入1克CaCO3搅拌一会儿

3．在三角瓶中加3～5滴K2CrO4溶液，用标准AgNO3溶液滴定至砖红色(淡)刚出现为终点。