4,7二甲基香豆素

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7-(47-二取代香豆素-3-乙酰氨基)头孢菌素的合成

7-(47-二取代香豆素-3-乙酰氨基)头孢菌素的合成



范华 娟

段 廷汉
,
李 明华
南 京2 1
,
( 中 国 药科 大 学 制 药 化 学 教 研 室
0 009 )

提要 衍 生物

本 文 根 据构效 关 系
,
设 计井 合 成 了 1 7 个

7一
(4
7

二 取代 香 豆素

3

乙 酞氨基 ) 头 抱菌素
,
其缩 合 方法采 用 酞 氯 法
7一
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本 文于 现址
1 马88
:
以 水杨 醛与琉 拍 酸 醉

在 唬 拍 酸 钠存 在 下 )

苯 胺 为 催化 剂
,
,

P
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,
可 得 到 香 豆素

3

乙酸(1
1,
但 经 多 次 反 复实验
改 进 了 后 处 理 方法


2
月 2 1 日收 到
南 京 医 学 院 化学 教 研 室
6 药 学学报
3
其 中化 合 物 1

H
13
对 伤 寒 杆 菌也 有 较 强 的 抑 制 作 用
,

总 体看 来
,
,
4

,
7-
位 有取 代 基的 香 豆素
3 一乙
,
酞氨 基 头 抱 菌 素 衍 生 物 的 抗 菌活 性略 高 于 无 取代基 的香 豆 素

OCO C H

3


酞 氨基头 抱 菌素 衍 生 物 的亲水 性 显 著增 强

香豆素类化合物的应用研究进展

香豆素类化合物的应用研究进展

216科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION2010 NO.32SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION学 术 论 坛香豆素(coumairn)类化合物是一类具有芳香气味的天然产物,是重要的药用天然活性化合物。

香豆素广泛存在于高等植物的次生代谢产物,尤其是芸香科和伞型科,1820年,VOGEL发现了第一个天然香豆素,从此香豆素类化合物引起了植物化学家极大的兴趣,许多有生理活性的香豆素类化学物也相继被发现。

香豆素在植物体内的存在形式多样,大部分以单香豆素形式存在,少部分以双分子或三分子的聚合物形式存在。

香豆素化合物单体的结构如图1。

香豆素化合物由于存在C3-C4双键、CO双键及内酯结构,是一类具有广阔应用范围的有机化合物。

首先,香豆素及其衍生物在可见光区范围内具有很强的荧光性,这样使得他们可作为激光燃料和非线性光学生色团,是很好的荧光增白剂、激光燃料、荧光探针及非线性光学材料;其次,大多数类香豆素类化合物都具有明显的生物活性,有抗凝结,抗癌症及抗HIV等作用。

近年来香豆素类化合物被广泛应用在香料工业、医药工业及农药工业等方面,广大科研工作者对一系列结构新颖、具有学术价值的和应用前景的香豆素化合物进行了大量的研究。

1 香豆素类化合物作为染料的研究进展香豆素及衍生物主要用作荧光溶剂染料、荧光有机颜料和激光染料。

这类激光染料的特性是具有极高的荧光效率、Stokes位移大、随溶液的pH值增高激光波长红移,它们主要用于水下电视、通讯、照明、监视、测距等,尤其在军事上也有应用,所以近些年来研究香豆素类激光染料的合成、应用、新品种的开发的文献很多。

在香豆素类染料的合成方面,1982年Bayer公司的Seng Folrin,1991年前苏联的Knopachev A.V.,1992年乌克兰的TolmachevaV.S.,先后分别合成了结构不同的香豆素类荧光染料。

第三章苯丙素类

第三章苯丙素类

二 、 生 源 途 征
HO
COO H
COOH HO NH 2
C O OH HO
OH OH
酪 酪六
对 二 六 对对 六 还 原 酸 葡 六 化 (C 3 单 邻邻 邻 )
shikim ic acid 六 化 (PhO H 邻 邻)
CH 2 O-glu HO HO 还 原 OH 咖 咖六 六 六化
CH 2 O H HO HO HO
UV光谱 3、UV光谱
利用诊断试剂确定OH 利用诊断试剂确定OH 中性sol: 中性sol:苯丙酸与其酯或苷类难以区分 sol NaAc → 紫移 ; NaOEt → 红移
碱性sol: 碱性sol: 酚酸与其酯类有明显的差别 sol
OH
例1:丹参素甲结构的确证: 丹参素甲结构的确证:
HO
CH2
CH COOH OH
蛇床子内酯
抗菌
Furocoumarins呋喃香豆素 (二) Furocoumarins呋喃香豆素
香豆素母核上的异戊烯基与邻位酚羟基环合成呋喃环者。 香豆素母核上的异戊烯基与邻位酚羟基环合成呋喃环者。成环 有时还伴随着失去3 后,有时还伴随着失去3个C。 线 型 linear coumarin ( 6 , 7— 呋 喃 香 豆 素 型 ) : 呋喃环与香豆素母核在6 位并合,三个环成一直线; 呋喃环与香豆素母核在6,7位并合,三个环成一直线; 角型angular coumarin( 呋喃香豆素): 角型angular coumarin(7,8—呋喃香豆素): 呋喃香豆素 呋喃环与香豆素母核在7 位并合,三个环成一折角线。 呋喃环与香豆素母核在7,8位并合,三个环成一折角线。
CH2OH OH OH O O
OMe 仙仙眼萘 萘

4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告

4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告

4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告
实验报告
合成4-甲基-7-羟基香豆素
一、实验目的
通过合成4-甲基-7-羟基香豆素,掌握相关有机合成技术和分离纯化方法。

二、实验原理
本实验采用人工合成方法合成4-甲基-7-羟基香豆素。

合成过程包括两个关键步骤:首先通过甲基化反应在香豆素的4位引入甲基基团,然后通过羟基化反应在香豆素的7位引入羟基基团。

三、实验步骤
1. 在干燥的三颈瓶中,加入香豆素(X g),甲基碘化碘(Y ml)和干燥的DMF(Z ml),并在惰性气氛下搅拌反应。

2. 将反应混合液转移至冷凝管连接的双颈瓶内,加入适量的干燥碳酸钠,并继续在惰性气氛下搅拌反应一段时间。

3. 将反应混合液转移至萃取瓶中,用氯仿进行萃取,并用浓盐酸调节pH值。

4. 过滤得到有机相,用旋转蒸发仪去除溶剂。

5. 将得到的产物溶于乙醚,并用冷冻结晶法结晶纯化产物。

6. 用旋转蒸发仪去除乙醚,得到纯化后的4-甲基-7-羟基香豆素。

四、实验结果与讨论
经红外光谱、质谱和核磁共振等分析手段鉴定,合成产物为4-甲基-7-羟基香豆素。

纯化后的产物形态良好,结晶度高。

五、结论
通过本次实验成功合成了4-甲基-7-羟基香豆素,并验证了合成产物的结构确认。

实验结果证明,经过合适的反应步骤和纯化方法,能够获得所需的目标产物。

川芎嗪结构式 -回复

川芎嗪结构式 -回复

川芎嗪结构式-回复“川芎嗪结构式”是一个化学结构式的标记,用于表示川芎嗪这一有机化合物的结构。

在本文中,我将详细介绍川芎嗪的结构、特性以及它在医药领域的应用。

接下来,让我们一步一步回答这个问题。

1. 川芎嗪是什么?川芎嗪是一种含有氮原子的有机化合物,属于异维草酮类似物。

它的化学名为3,4-二氢-7-甲基香豆素。

川芎嗪是一种中药,在中医理论中被用于活血化淤、舒筋止痛等治疗目的。

2. 川芎嗪的结构式是什么?川芎嗪的结构式可以表示为:CH3C=OOCH3这个结构式显示了川芎嗪中甲基基团和香豆素的酮基结构。

3. 川芎嗪的化学性质是什么?川芎嗪可以被氧化为对应的酮衍生物,如川芎酮。

此外,它也可以发生亲电取代反应和核磁共振。

4. 川芎嗪在医药领域的应用是什么?川芎嗪是川芎的主要活性成分之一,川芎在中医学中被广泛应用于治疗痛经、月经不调和瘀血等妇科疾病。

川芎嗪具有活血化淤、舒筋止痛的作用,可以促进血液循环,缓解疼痛和改善症状。

此外,川芎嗪还被研究用于治疗心脑血管疾病和肿瘤等疾病。

5. 川芎嗪的药理作用机制是什么?川芎嗪的主要药理作用是通过活化血液循环、增加心肌收缩力以及改善微循环等方面来起作用的。

川芎嗪被认为具有保护血管内皮细胞、减轻炎症反应、抑制血小板聚集、增加血管内皮-血小板细胞间的黏附等作用。

6. 川芎嗪的药代动力学是什么?川芎嗪的吸收、分布、代谢和排泄等过程是构成药代动力学的关键步骤。

川芎嗪主要通过胃肠道吸收,经血液分布到全身各组织器官,经肝脏代谢生成代谢产物,最终通过尿液或粪便排出体外。

7. 川芎嗪的副作用和安全性如何?川芎嗪作为中药成分,虽然被认为具有较好的耐受性和安全性,但仍可能出现一些副作用,如胃肠道不适、皮肤过敏等。

此外,由于川芎嗪具有活化血液循环的作用,与抗凝药物或抗血小板药物联用时需谨慎,以免增加出血的风险。

总结起来,川芎嗪是一种含有氮原子的有机化合物,其结构式表示为3,4-二氢-7-甲基香豆素。

天然药化-苯丙素(香豆素)2012

天然药化-苯丙素(香豆素)2012
COOH COOH OH OH 莽草 酸 COOH CH2Oglc HO HO [H] COOH 苯 丙醇 类 苯 丙 烯类 HO Oglc CH3O HO HO O O 7-羟 基 香 豆 素 CH3O 香豆素 HO 缩合 木 脂 素 松 柏醇 缩合 HO [甲 基 化 ] COOH 阿 魏酸 [H] HO OH HO 对 羟 基 桂皮 酸 [O] COOH COOH HO O HO 酪 氨 酸 COOH NH2 OH
1HNMR数据如下:
HO HO
6.80(1H,s)
CH2
2.86(2H,m) 4.3(1H,dd)
CH OH COOH
6.6(1H,d,J=7Hz) 6.70(1H,d,J=7Hz)
例:2: 王不留行乙酸乙酯可溶部分得的无色油状物
2
8 7 1 O=C-H2CH2C
O OCH3
3
三个芳香质子:
4 6 5
三、苯丙素的波谱特征
紫外光谱的测定有利于苯丙酸类的鉴定。 中性溶液中,游离的苯丙酸的UV与其酯或
苷相似,碱性溶剂中,酚酸的谱带与它的酯光
谱有明显差别。
红外
核磁共振:
四、结构鉴定:
例1:丹参素甲的波谱特征
HO HO CH2 CH OH COOH
丹参素甲
三氯化铁呈黄绿色,红外显示羧基(1732,2750-2550) 和羟基(3450-3150)的存在。
2 呋喃香豆素:
苯环上的异戊烯基与邻位酚羟基环合成呋
喃环。成环后常伴随着失去3个碳原子。 分为线型(linear)和角型(angular)两种。
O
O
O
补骨 脂 内 酯 psoralen 存在于豆科植物粉绿小冠花(Cornilla glauca)种子,补骨脂

6,7-二甲氧基香豆素的合成

6,7-二甲氧基香豆素的合成

6,7-二甲氧基香豆素的合成刘显明;汤小芳【摘要】首先由2,4,5-三甲氧基苯甲醛与三溴化硼经脱甲基化反应生成4,5-二甲氧基水杨醛,收率约64%;然后在碱性条件下与丙二酸二乙酯经Knoevenagel缩合反应生成4,5-二甲氧基-2-羟基苯丙烯酸乙酯,收率约79%;最后与二氯亚砜经环合反应得到6,7-二甲氧基香豆素,收率可达51%,并对各步产物通过1HNMR和MS等进行表征,结果表明,各步反应中均得到了目标产物.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2014(044)009【总页数】4页(P517-520)【关键词】香料;6,7-二甲氧基香豆素;脱甲基化反应;缩合反应;环合反应【作者】刘显明;汤小芳【作者单位】南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300【正文语种】中文【中图分类】TQ655香豆素及其衍生物在医药、农药、染料和香料中有着广泛的应用,具有一定的香气,在有机合成及自然界中均占有重要位置,可在化妆品、饮料、食品、香烟、橡胶制品及塑料制品中作为增香剂。

香豆素常用作定香剂,用于配制香水、饮料、食品、肥皂等的增香剂。

其衍生物的结构种类多样,具有多种活性。

6,7-二甲氧基香豆素,又称香豆素二甲醚,化学名为6,7-二甲氧基-2-氢-苯并吡喃-2-酮,无色结晶,熔点为144~146℃,存在于菊科植物滨蒿中,除有明显的保肝、利胆、控制血管扩张等作用[1],还可以用作食品防腐剂、化妆品添加剂。

随着自然资源的日益匮乏,从植物中分离提纯的天然产物已难以满足人类的需求,目前香豆素及其取代衍生物一般是通过 Perkin法、Knoevenagel法、Pechmann 法等[2-5]反应方法来合成得到。

文献[6]中报道了6,7-二羟基香豆素可在甲醇、氢氧化钠存在下与硫酸二甲酯反应得到6,7-二甲氧基香豆素;文献[2]中以对苯醌为原料与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4 -苯三酚三乙酸酯,然后1,2,4 -苯三酚三乙酸酯与苹果酸、浓硫酸发生Pechmann反应,经水解、环合制得6,7-二羟基香豆素,再通过甲基化经柱色谱分离而得到产物6,7-二甲氧基香豆素。

香豆素及取代香豆素的合成(1)

香豆素及取代香豆素的合成(1)

香豆素及取代香豆素的合成何怀国1 侍爱秋2 祁 刚3(11盐城市建湖县环境监测站,江苏建湖224000;21盐城市盐都区环境监测站,江苏盐城224000;31盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城224003)摘 要 香豆素应用广泛,合成了香豆素、7-甲基香豆素、4,7-二甲基香豆素和6-甲基香豆素4个化合物,并对合成香豆素和6-甲基香豆素的后处理方法作了改进。

关键词 香豆素 7-甲基香豆素 4,7-二甲基香豆素 6-甲基香豆素合成收稿日期:2007-07-05作者简介:何怀国(1974),男,工程师,主要从事有机化合物的合成与监测工作 E -mail :qigang @ycit 1cnSynthesis of Coum arin and Substituted Coum arinHe Huaiguo 1 Shi Aiqiu 2 Qi G ang 3(11The environmental m onitoring station of Jianhu county ,Jiangsu Jianhu 224000;21The environmental m onitoring station of Y andu region ,Jiangsu Y ancheng 224000;31Department of chemistry and biology engineering ,Y ancheng Institute of T echnology ,Jiangsu Y ancheng 224003)Abstract C oumarin ,7-methylcoumarin ,4,7-dimethylcoumarin ,6-methylcoumarin were synthesized by Perkinreaction 1The preparation method of coumarin and 6-methylcoumarin were im proved 1K eyw ords coumarin 7-methylcoumarin 4,7-dimethylcoumarin 6-methylcoumarin synthesis 香豆素(C oumarin )化学名称1,2-苯并吡喃酮,广泛分布于高等植物中,尤其是芸香科和伞型科,在豆科、兰科、木樨科和菊科植物中也广泛存在,香豆素及其衍生物广泛应用于染料、医药、香料和农药中。

三章苯丙素类phenylpropanoids

三章苯丙素类phenylpropanoids
第一节 苯丙酸类
结构特点: C6-C3结构,具有酚羟基取代的芳香羧酸。 苯丙酸类化合物常与不同的醇、氨基酸、糖或有机酸等结合成酯存在,其中一些化合物还有较强的生理活性。
绿原酸(chlorogenicacid):绿原酸是3-咖啡酰奎宁酸,存在于很多中药如茵陈、金银花中,是其抗菌、利胆的有效成分。 中华人民共和国药典一部(2000版)中收录的金银花,其含量测定方法是以绿原酸为对照品进行HPLC测定。同样,药典收录的复方制剂“双黄连口服液”是由金银花、黄芩和连翘组成的复方,其鉴别项中即以是否含的绿原酸作为鉴别金银花的依据。除此以外,常见含有苯丙酸成分的中药还有升麻(含阿魏酸等)、茵陈(含绿原酸)及川芎(含阿魏酸).
(二)呋喃香豆素类 苯环上的异戊烯基与邻位酚羟基环合成呋喃环 。 1.直线型 直线型
花椒内酯
2.角型
白花前胡苷Ⅱ
C7,C8-吡喃骈香豆素
C6,C7-吡喃骈香豆素
有OR取代 直接相连的碳 +30ppm 邻碳 –13ppm 对碳 –8ppm
(五)质谱 主要特点: 1.分子离子峰较强 2.基峰是失去CO的苯骈呋喃离子 3.异戊烯基取代,可失去甲基形成高度共轭的分子,或经历β-开裂。
五、香豆素的生物活性 (一)植物生长调节作用 (二)光敏作用 (三)抗菌、抗病毒作用 (四)平滑肌松弛作用 (五)抗凝血作用 (六)肝毒性
3.荧光性质: 物质受到光照射时,除吸收某种波长的光之外还会发射出比原来吸收波长更长的光;当激发光停止照射后,这种光线也随之消失,这种光称为荧光。
香豆素母体本身即无取代的香豆素并无荧光,而-OH香豆素在紫外光下大多显出兰色荧光,在碱液中荧光增强。香豆素荧光的有无,与分子中取代基的种类和位置有一定关系。
(三)红外光谱 α-吡喃酮羰基 —1750~1700cm-1 羰基如与取代基形成分子内氢键 —1680~1660cm-1 芳环双键 — 1645~1625cm-1 呋喃环双键 — 1639~1613cm-1

第五章香豆素和木脂素习的题目

第五章香豆素和木脂素习的题目

第五章香豆素和木脂素一、最佳选择题1、香豆素类化合物在碱中长时间放置A. 不发生变化B. 生成顺式邻羟基桂皮酸盐C. 生成顺式邻羟基桂皮酸D. 生成反式邻羟基桂皮酸盐E. 生成反式邻羟基桂皮酸1、【正确答案】:E 【答案解析】:本题考查香豆素类与碱的作用。

香豆素的化学结构有内酯性质,易于碱水解反应得顺邻羟桂皮酸。

但长时间碱液放置或UV 照射,可转变为稳定的反邻羟桂皮酸。

某些具有特殊结构的香豆素,如C8 取代基的适当位置上有羰基、双键、环氧等结构者,和水解新生成的酚羟基发生缔合、加成等作用,可阻碍内酯的恢复,保留了顺邻羟桂皮酸的结构。

2、有强烈蓝色荧光的香豆素类化合物是A.7-羟基香豆素B.7,8-二羟基香豆素C.7-甲氧基香豆素D.7,8-二甲氧基香豆素E.6,7-二甲氧基香豆素2、【正确答案】:A 【答案解析】:香豆素类化合物的紫外吸收与α-吡喃酮相似,在300nm 处可有最大吸收,但吸收峰的位置与取代基有关,未取代的香豆素,其紫外吸收光谱一般可呈现275nm 、284nm 和310nm 三个吸收峰;如分子中有羟基存在,特别是在C-6 或C-7 上,则其主要吸收峰均红移,有时几乎并成一峰。

在碱性溶液中,多数香豆素类化合物的吸收峰位置较在中性或酸性溶液中有显著的红移现象,其吸收度也有所增大,如7羟基香豆素的λmax 325nm(4.15 ),在碱性溶液中即向红移动至372nm(4.23 ),这一性质有助于结构的确定。

3、属于木脂素类化合物的是A. 花椒内酯B. 邪蒿内酯C. 厚朴酚D. 欧前胡内酯E. 仙鹤草内酯3、【正确答案】:C 【答案解析】:厚朴皮中分得了与苯环相连的新木脂素,如厚朴酚以及和厚朴酚。

4、属于线型香豆素类化合物的是A. 伞形花内酯B. 茵陈素C. 七叶内酯D. 白蜡素E. 美花椒内酯4、【正确答案】:E 【答案解析】:6,7-吡喃骈香豆素(线型),此型以花椒内酯为代表,如美花椒内酯。

香豆素类化合物的研究进展

香豆素类化合物的研究进展

香豆素类化合物的研究进展(天然药物化学课程论文)2015年1月10日香豆素类化合物的药理及毒理作用摘要:香豆素类化合物广泛分布于植物界中,存在于芸香科、伞形科、菊科、豆科、瑞香科、茄科等高等植物中,在动物及微生物代谢产物中也有存在。

香豆素的生理活性多种多样,具有镇痛抗炎、抗艾滋病、抗肿瘤、抗氧化、降压、抗心律失常等多种药理作用。

香豆素类化合物分子量较小,合成相对简单,生物利用度高,近年来的研究发现,香豆素类化合物在啮齿类动物中存在着明显的毒性作用,且具有种属和位点特异性,这与其代谢途径和CYP2A6 酶的多态性有关。

另外,毒性作用还与给药剂量和给药途径密切相关,口服和高剂量给药更容易产生毒性反应。

由于香豆素及其衍生物结构的特殊性,其药理及毒理作用成为国内外持续研究的热点。

关键词:香豆素,药理,毒理,进展1 药理作用1.1抗肿瘤作用杨秀伟等应用人鼻咽癌细胞株 KB 和人白血病细胞株 HL-60筛选40种香豆素类化合物对其生长的抑制作用。

结果显示马栗树皮苷、去甲基呋喃皮纳灵、前胡素和二氢山芹醇当归酸酯对人鼻咽癌细胞株KB细胞的生长有一定程度的抑制作用,且呈浓度效应关系;伞形花内酯和牛防风素对人白血病细胞株 HL-60细胞的生长有一定程度的抑制作用。

周则卫等用蛇床子素给小鼠灌胃后观察抑瘤率和胸腺、脾指数及肝重量变化。

结果表明蛇床子素体外和体内对实验肿瘤均有明显的抗肿瘤活性,而且在给药剂量下实验动物未出现任何毒性反应。

蛇床子素对3种瘤谱均有明显的抑瘤效果并且对小鼠的肝、脾指数和胸腺指数几乎无影响;而阳性对照药顺铂组对小鼠的肝、脾指数、胸腺指数有着明显的损伤。

结果显示蛇床子素有可能研制成为一种低毒、高效的抗肿瘤新药。

1. 2 抗氧化作用天然和合成的一些香豆素类化合物具有良好的抗氧化和清除自由基的功能。

文献报道,一些香豆素类化合物能够影响ROS的形成和清除,从而影响自由基介导的氧化损伤。

许多研究表明这种天然的抗氧化剂具有多种药理作用,如神经保护、抗肿瘤、抗诱变和抗炎作用,这些作用均与其抗氧化活性有关。

香豆素的结构类型(2)

香豆素的结构类型(2)

香豆素的结‎构类型香豆素是由‎苯丙酸经氧‎化、环合而成,异戊烯基活‎泼双键结合‎位置不同,氧化情况不‎同而产生了‎不同的氧环‎结构,根据其取代‎基和连接方‎式的不同可‎分为以下几‎类:(1)简单香豆素‎类只在苯环有‎取代的香豆‎素,取代基包括‎羟基、甲氧基、亚甲二氧基‎、异戊烯基。

(2)呋喃香豆素‎香豆素核上‎的异戊烯基‎与邻位酚羟‎基环合成呋‎喃环者称为‎呋喃香豆素‎。

分为角型和‎线型(3)吡喃香豆素‎香豆素核上‎的异戊烯基‎与邻位酚羟‎基环合成2‎,2-二甲基-α-吡喃环者称‎为呋喃香豆‎素。

医学教育网‎|收集整理分‎为角型和线‎型。

4)其它香豆素‎类α-吡喃酮环上‎有取代基的‎香豆素类。

香豆素类化‎合物是一类‎非常重要的‎天然产物,广泛存在于‎多种天然植‎物中。

亮菌甲素是‎一种重要的‎香豆素类化‎合物,于1974‎年从环菌属‎假密环菌中‎分离得到。

亮菌甲素具‎有促进胆汁‎分泌的作用‎,对胆道口括‎约肌有明显‎的解痉作用‎,可用于治疗‎急性胆囊炎‎。

另外亮菌甲‎素还具有抗‎菌消炎的活‎性,可用于治疗‎病毒性肝炎‎、慢性胃炎等‎。

合成亮菌甲‎素及其衍生‎物并进行深‎入的药物化‎学研究及生‎理活性研究‎具有较主要‎的意义。

<br>本论文共有‎三章。

第一章综述‎部分,概述了香豆‎素类化合物‎的分类、应用及合成‎方法。

第二章为亮‎菌甲素的伞‎合成研究,详细描述以‎3,5-二羟基苯甲‎酸为原料出‎发,利用微波辐‎射无溶剂条‎件下发生K‎n oeve‎n agel‎缩合反应构‎筑亮菌甲素‎不饱和内酯‎环作为关键‎步骤合成亮‎菌甲素的研‎究工作。

第三章为实‎验部分,介绍了论文‎中涉及反应‎的具体实验‎操作及部分‎中间体的谱‎图数据。

概述根据环‎上取代基及‎其位置的不‎同,可以分为简‎单香豆素、呋喃香豆素‎、吡喃香豆素‎和其他香豆‎素等,如:当归内酯(angel‎i c on,化合物3)、白芷内酯(isops‎o rale‎n,化合物4)、美花椒内酯‎(化合物5)、亮菌甲素(armil‎l arsi‎n A,化合物6)。

7-甲氧基香豆素和7-甲基香豆素

7-甲氧基香豆素和7-甲基香豆素

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香豆素类

香豆素类
2.脱甲基代谢 脱甲基代谢是香豆素代谢的重要途径。大鼠口服6,7-二甲氧基香豆素后,在体内主要有2个代谢产物(M1和 M2)。分析发现M1与M2互为同分异构体,是6,7-二甲氧基香豆素经水解脱甲基生成6-羟基-7-甲氧基香豆 素后,与硫酸分子生成的硫酸酯结合物。当归中的香豆素成分8-甲氧基补骨脂内酯,在体内可经脱甲基生成 代谢物8-羟基补骨脂内酯。甲氧基欧芹素也可以在肝微粒体中发生去甲基化生成去甲基甲氧基欧芹素。 3.结合代谢 香豆素类化合物均含有一至多个羟基,经过Ⅰ相代谢发生羟化反应后,易于和葡萄糖醛酸、硫酸和谷胱甘肽等 结合,发生结合代谢(Ⅱ相代谢),生成水溶性较大的化合物后排出体外。结合代谢主要发生在肝脏和肠道内, 小肠黏膜上皮细胞具有葡糖醛酸转移酶(UDPGT),硫酸转移酶(ST),甲基转移酶(MT)等Ⅱ相代谢酶。部分香豆 素经肠道吸收或代谢后从门静脉进入肝脏后继续被代谢转化。香豆素类化合物的结合代谢主要为葡萄糖醛酸化 、硫酸化、谷胱甘肽结合和甲基化。在人体内,香豆素通过肝细胞CYP催化解毒形成7-羟基香豆素,大部分 7-羟基香豆素进一步代谢为其相应的葡萄糖醛酸或硫酸结合物从尿中排出。6,7二甲氧基香豆素在大鼠体内 主要的2个代谢产物即是6,7二甲氧基香豆素经水解脱甲基后,再与硫酸结合生成的硫酸酯代谢产物。补骨脂 素和异补骨脂素的代谢产物也是其单羟基化产物的硫酸酯结合物。秦皮亭在肝脏中经过儿茶酚邻位甲基转移酶 催化生成秦皮素定。
香豆素类药物是一类含有4羟基香豆素基本结构的物质口服参与体内代谢才发挥抗凝作用的药物人们在牧场牲畜因抗凝作用导致内出血致死的过程中发现了香豆素在意识到这一类物质具有抗凝作用后引起了对香豆素类药物的研究和合成从而为医学界提供了多一种重要的凝血药物

香豆素类药物是一类含有4-羟基香豆素基本结构的 物质,口服参与体内代谢才发挥抗凝作用的药物, 故称口服抗凝药

紫薯中6,7_二甲氧基香豆素和5_羟甲基糠醛的分离鉴定

紫薯中6,7_二甲氧基香豆素和5_羟甲基糠醛的分离鉴定

65.60%㊁螨危的防效为44.26%㊁炔螨特的防效为46.70%;而农户自防仅为15.06%.使用10%虫螨腈(除尽)的护国㊁天仙两试验点的防效分别是11.76%㊁64.06%,大渡口试验点农户用联苯菊酯防治,防效为负数.表6 药剂间及药后不同天数的防效比较药剂处理均值/%(反正旋转换值)5%显著水平1%显著水平药后时间/d 均值/%(反正旋转换值)5%显著水平1%显著水平A 63.04a b A B 349.36c C B65.89aA1058.47b B C 62.18a b A B 1459.88bB D 60.17a b A B 2165.21aAE 61.35a b A BF 62.63a b A B G57.13b B H49.01c C I (C K 2)42.66d C 药后21d 喹螨醚S C 的防效为87.20%㊁喹螨醚E C 的防效为88.14%㊁喹螨醚S C+艾美乐的防效为87.79%㊁喹螨醚E C +艾美乐的防效为85.59%㊁绿颖的防效为84.68%㊁绿颖+艾美乐的防效为85.49%㊁螨危的防效为84.68%㊁炔螨特的防效为60.44%㊁农户自防为51.31%.喹螨醚S C ㊁喹螨醚E C 的防效与对照药剂绿颖㊁螨危的防效差异不显著,与对照药剂炔螨特的防效差异显著.2.2 对茶红蜘蛛卵的防治效果将试验取回的茶叶叶片在解剖镜下观察,喷施喹螨醚的处理,茶红蜘蛛卵粒由红色变为黑色,不能孵化出幼螨,表明其具有良好的杀卵作用.2.3 安全性观察药后各次调查,各试验处理均未发现茶树药害现象产生,说明药剂在示范剂量范围内对示范作物安全.3 小 结喹螨醚对茶叶害螨有较好的防治效果,每667m 2用200g /L 喹螨醚S C33m L 及10%喹螨醚E C67m L施药后3,7,14,21d ,前者防效分别达到70.56%,79.00%,78.59%,87.20%,后者分别为64.08%,80.39%,77.93%,88.14%,均显著优于目前在茶叶生产上使用的主要药剂73%炔螨特E C .同时,喹螨醚具有触杀和胃毒双重功效,药效时间较长,不但能杀死幼若螨㊁成螨,还可直接杀死螨卵,是一个防治茶叶害螨较理想的新药.200g /L 喹螨醚S C 推荐每667m 2用30m L ,10%喹螨醚E C 推荐每667m 2用50~60m L ,采用喷雾方法进行防治,喷雾时应将叶背㊁叶面喷湿均匀,以达到最佳的防治效果.喹螨醚对茶红蜘蛛卵的防治效果及喹螨醚对小绿叶蝉有无防治效果有待进一步研究.参考文献:[1]王 宁,薛振祥.杀螨剂的进展与展望[J ].现代农药,2005,4(2):1-8.[2] 唐启义,冯明光.实用统计分析及其计算机处理平台[M ].北京:中国农业出版社,1997.[3] 朱海燕,刘忠德,王长荣,等.茶柿间作系统中茶树根际微环境的研究[J ].西南师范大学学报:自然科学版,2005,30(4):716-718.[4] 周 刚,丁 伟,张永强.川黄柏提取物对朱砂叶螨生物活性的研究[J ].西南师范大学学报:自然科学版,2007,32(1):108-110.58第1期 柳光富,等:喹螨醚对茶叶害螨的防效研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.68西南师范大学学报(自然科学版)h t t p://x b b j b.s w u.c n第38卷[5]冯小桂,丁伟,张永强.姜黄素苯腙衍生物的合成及杀螨活性评价[J].西南师范大学学报:自然科学版,2007,32(3):56-60.[6]彭晓明,张志东,黄芝栋.几种药剂对马铃薯原种晚疫病的控制及对产量影响的研究[J].西南师范大学学报:自然科学版,2010,35(3):250-253.S t u d i e s o nC o n t r o l E f f i c a c y o f F e n a z a q u i n t oT e a a g a i n s tM i t e sL I U G u a n g-f u1, X I E R o n g2, X U X i a o-x i a31.N a x i P l a n t P r o t e c t a n dP h y t o s a n i t a r y S t a t i o n,L u z h o uS i c h u a n646300,C h i n a;2.R i c ea n dS o r g h u mI n s t i t u t e,S i c h u a nA c a d e m y a n dA g r i c u l t u r a l S c i e n c e s,L u z h o uS i c h u a n646000,C h i n a;3.N a x i D i s t r i c t T e aS t a t i o n,L u z h o uS i c h u a n646300,C h i n aA b s t r a c t:W i t h e f f i c i e n c y,l o wt o x i c i t y a n d r e s i d u a l p e s t i c i d e t o p r e v e n t a g a i n s tm i t e s f o r t e a p r o d u c t i o n a r e v e r y i m p o r t a n t.F i e l de f f i c a c y o fF e n a z a q u i nh a sb e e ns t u d i e d i n3t e a g a r d e n s o f d i f f e r e n t t r e e a g e o n t h e N a x i D i s t r i c t,L u z h o uC i t y.T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t e v e r y667m2w i t h200g/LF e n a z a q u i nS C33m Lo r 10%F e n a z a q u i nE C67m Lt o p r e v e n t a g a i n s tm i t e s t o a l l h a d g o o d l y c o n t r o l e f f i c a c y,t h e f o r m e r c o n t r o l e f f e c t d i f f e r e n t i a l l y a r e70.56%,79.00%,78.59%,87.20%a n d l a t t e r64.08%,80.39%,77.93%,88. 14%a f t e r a p p l y i n g p e s t i c i d e3,7,14a n d21d a y,b e s i d e s,a r e s i g n i f i c a n t l y b e t t e r t h a n73%P r o p a r g i t eE C w h i c h i s t h em a i nd r u g f o r t e a p r o d u c t i o no nt h eN a x iD i s t r i c t.M e a n w h i l e,F e n a z a q u i nh a s t a g a n d q u i-n o x a l i n s t o m a c h t o x i c i t y d o u b l e e f f i c a c y,e f f i c a c y o v e r a l o n g p e r i o d o f t i m e,c a n k i l l n o t o n l y y o u n g m i t e s, t h e a d u l tm i t e s,b u t a l s om i t e e g g s.I t i s a n i d e a l n e wd r u g s t o c o n t r o l t e a a g a i n s tm i t e s.K e y w o r d s:200g/LF e n a z a q u i nS C;10%F e n a z a q u i nE C;T e a a g a i n s tm i t e;c o n t r o l e f f e c t t e s t责任编辑夏娟Copyright©博看网. All Rights Reserved.第38卷第1期西南师范大学学报(自然科学版)2013年1月V o l.38N o.1J o u r n a l o f S o u t h w e s t C h i n aN o r m a lU n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n)J a n.2013文章编号:10005471(2013)01008505紫薯中6,7二甲氧基香豆素和5羟甲基糠醛的分离鉴定①刘应杰1,陈竹1,叶小利2,贺凯2,曾雪11.重庆医药高等专科学校,重庆400030;2.西南大学生命科学学院,重庆400715摘要:采用薄层色谱荧光分析联用法筛选,确定正己烷ʒ乙酸乙酯ʒ甲醇ʒ水为1ʒ2ʒ1ʒ1(V/V)的混合液为高速逆流色谱(H S C C C)溶剂体系,并采用H S C C C技术首次从紫薯块根中分离得到两种目标产物,经核磁共振鉴定并与有关文献结果对比,两种目标产物分别为6,7二甲氧基香豆素和5羟甲基糠醛.经H P L C分析与面积归一化法计算,6,7二甲氧基香豆素和5羟甲基糠醛粗制品纯度分别为92%和96%.试验结果对进一步认识紫薯的保健功能,深入研究6,7二甲氧基香豆素及5羟甲基糠醛的药理作用有重要意义.关键词:紫薯;高速逆流色谱;溶剂体系;薄层色谱;荧光分析法中图分类号:S531文献标志码:A甘薯I p o m o e a b a t a t a s L.又称红薯㊁金薯㊁红芋㊁地瓜等,属旋花科一年生草本植种,广泛种植于世界100多个国家.在发展中国家,甘薯是继水稻㊁小麦㊁玉米和木薯之后的第五大粮食作物[1].紫甘薯(p u r p l e s w e e t p o t a t o)在20世纪90年代初由日本农业科学家在品种资源中选育出来,随后引入我国.近年来,我国紫薯研究取得了重大进展,培育出了一批具有独特性状和较高经济与营养价值的品种,如渝紫263㊁凌紫1号等[2-3].紫薯含有大量的次生代产物如花色素㊁酚酸类和糖类等,其中花色素因具有清除自由基㊁抗氧化和抗癌等作用而备受人们关注.然而,花色素在人体和动物体内的吸收和排泄很快,造成其生物利用度很低,且药理学研究并未发现其有明显的抗癌作用[4],其药理功用有待进一步研究.除花色素外,目前从紫薯中还发现了咖啡奎宁酸等活性物质[5],本课题组也发现花色素并非紫薯中唯一具有α糖苷酶抑制活性的物质.因此,对紫薯中的其他活性物质进行分离鉴定具有重要意义.高速逆流色谱(H i g hS p e e dC o u n t e rC u r r e n tC h r o m a t o g r a p h y,H S C C C)是一种液液分配色谱技术,操作简单,无需固体载体,分离过程不会出现吸附㊁污染及样品损失等现象[6],广泛应用于各种样品的分离纯化.分离成功与否取决于溶剂系统的正确选择,溶剂体系是否适用于样品的分离,取决于被分离样品在溶剂体系中的分配系数(K).K值太小,出峰时间太快,物质之间分离度太差;K值过大,出峰时间太长,峰变宽[7].目前因缺乏筛选两相溶剂体系的有效方法而限制了该技术的应用[8].常用H S C C C溶剂体系的选择方法有高效液相色谱法(H P L C)和紫外分光光度法.H P L C法是比较准确的K值测定方法,但当分离条件未知时,选择H P L C的流动相及洗脱方式也是一项比较繁琐的工作,且对色谱柱污染大;紫外分光光度法适用于目标成分具紫外吸收的样品,灵敏度低,样品中有不同物质吸收时结果不准确.谭龙泉等[9]提出了薄层色谱法(T L C),但该法只能提供样品分配的大致信息,无法得到准确结果.本试验采用薄层色谱荧光分析联用法筛选H S C C C溶剂体系,首次从紫薯醇提物中分离得到6,7二①收稿日期:20120529基金项目:国家科技支撑计划资助项目(2011B A I13B02-1);重庆市卫生局医学科研资助项目(2011-1-114).Copyright©博看网. All Rights Reserved.作者简介:刘应杰(1975),男,重庆沙坪坝人,实验师,主要从事药物分析研究.通信作者:陈竹,博士.图1 6,7二甲氧基香豆素和5羟甲基糠醛的分子结构甲氧基香豆素和5羟甲基糠醛2种化合物,其结构式见图1.1 材料与方法1.1 试验材料㊁仪器与试剂试验材料为紫色甘薯156,由重庆市甘薯研究中心提供.L C -6A D 高效液相色谱仪(日本岛津公司)㊁F -4500型荧光分光光度计(日本H i t a c h i 公司)㊁T 300B 高速逆流色谱仪(上海同田公司)㊁K Q -250B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)㊁T G 16-W 微量高速离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)㊁薄层硅胶G 板(青岛海洋化工公司)㊁紫外可见光分光光度计(上海安亭公司)㊁XW -80A 旋涡混合仪(上海厦美公司).乙腈为色谱纯(天津四支),其余试剂均为分析纯(川东试剂有限公司).1.2 样品的处理与预分离将25k g 紫薯切成合适大小后,于60ħ下烘干,粉碎;用95%乙醇水溶液(1%盐酸酸化,料液比1ʒ5)在60ħ下超声(100k H z)提取3次,每次浸提1h ;提取液真空抽滤后,经旋转蒸发仪减压浓缩得到浸膏,然后用等体积的乙酸乙酯萃取3次,得到乙酸乙酯浸膏.取40g 乙酸乙酯浸膏用硅胶柱进行粗分离(100~200目),以石油醚和丙酮(95ʒ5至90ʒ10)混合物为洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱所得组分经薄层鉴别后作为H S C C C 分离的粗提物样品.1.3 薄层色谱条件与高速逆流色谱分离薄层板大小为10c mˑ10c m ,厚3mm ;展开剂为氯仿-乙酸乙酯(1ʒ1).取适量样品点于硅胶薄层板上展开,取出晾干,254n m 紫外检测.高速逆流色谱参数为转速810r /m i n ,循环水浴温度28ħ,洗脱流速2.0m L /m i n ,检测波长254n m ,分离温度25ħ,上相做固定相,下相做流动相.取120m g 样品溶解于10m L 等量上㊁下相中,待两相溶剂分配平衡后上样,出样时每5m L 收集一管,分析,合并.1.4 分配系数的测定[10]取适量样品溶解于装有8m L 等量上㊁下相溶剂体系的试管中,充分震荡,使样品在两相中分配平衡.然后各取1μL 上㊁下相点板.样品经薄层色谱展开后,分别刮下样品对应荧光斑点并置于离心管中,加入1m L 无水甲醇并用旋涡混合仪混匀后超声(100k H z )提取20m i n ,1000r /m i n 离心5m i n ,转移上清液于1.5m L 离心管中.吸取提取液50μL ,用无水甲醇定容至2m L ,摇匀后测定样品的荧光强度(激发光波长340n m ,荧光光谱波长427n m ,狭缝宽度5n m ,25ħ).计算在该溶剂体系中样品的分配系数(上㊁下溶液中样品荧光强度之比).1.5 纯度与结构鉴定纯度鉴定H P L C 条件:S P D -M 20A 紫外检测器,H y p e r s i l C 18色谱柱(250mmˑ4.6mm ,5μm ),流动相为0.05m o l /L 甲醇水(50ʒ50,V /V ),柱温25ħ,流速为1m L /m i n ,检测波长254n m ,进样量10μL .采用面积归一化法计算未知物纯度.结构鉴定:通过A V A N C ED MX500核磁共振仪测定化合物的1H NM R 和13CNM R ,并与已有报道结果进行对比,确定结构.2 结果与分析2.1 样品在正己烷ʒ乙酸乙酯ʒ甲醇ʒ水溶剂体系中的分配情况及高速逆流色谱分离样品在不同溶剂体积比的正己烷ʒ乙酸乙酯ʒ甲醇ʒ水溶剂体系中的分配系数见表1.两个目标化合物在体系1和4总的K 值十分接近,使二者的分辨率降低,且1,4溶剂体系中上㊁下相的体积比差异较大,易造成溶剂浪费.体系2中的K 值比较合适,但是分离产物含有杂质,不利于进一步分离提纯.因此,我们选择了体系3,其分离结果见图2.利用该溶剂体系从120m g 粗提物中分离得到15.1m g 化合物1(洗脱时间为98~123m i n )和35.2m g 化合物2(洗脱时间为133~160m i n )粗制品.固定相的保留率为55.0%.88西南师范大学学报(自然科学版) h t t p ://x b b jb .s w u .c n 第38卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.表1 正己烷ʒ乙酸乙酯ʒ甲醇ʒ水溶剂体系中两种目标物的分配系数溶剂体系编 号正己烷ʒ乙酸乙酯ʒ甲醇ʒ水溶剂体积比分层时间/s 上㊁下相体积比分配系数(K )化合物1化合物213ʒ7ʒ4ʒ9106/232.292.1421ʒ1ʒ1ʒ189/111.721.2031ʒ2ʒ1ʒ196/50.831.3641ʒ3ʒ1ʒ11921/102.632.771.6,7二甲氧基香豆素;2.5羟甲基糠醛.图2 紫薯提取物的H S C C C 谱图2.2 产物纯度及结构鉴定粗提物中目标物的H P L C 分析结果见图3.经分析,通过面积归一化法计算得知化合物1和化合物2粗制品的纯度分别为92%和96%.图中小图为对应峰的紫外/可见光吸收光谱图.图3 含目标物的硅胶柱色谱馏分与H S C C C 分离后纯化物的H P L C 谱图98第1期 刘应杰,等:紫薯中6,7二甲氧基香豆素和5羟甲基糠醛的分离鉴定Copyright ©博看网. All Rights Reserved.。

l-谷氨酸7-氨基-4-甲基香豆素

l-谷氨酸7-氨基-4-甲基香豆素

l-谷氨酸7-氨基-4-甲基香豆素(L-AMPA)是一种神经传导物质,在大脑中发挥着重要的作用。

它是一种离子型谷氨酸受体的激动剂,能够调节神经元之间的信号传导,对学习和记忆等认知功能具有重要影响。

本文将从多个角度深入探讨这一神经传导物质的作用机制和意义。

1. L-AMPA在神经传导中的作用L-AMPA主要作用于神经元的谷氨酸受体,通过提高细胞膜的通透性来增强神经元之间的传导效果。

它能够促进神经元的兴奋性,传递大脑中的信息,从而对认知功能和情绪调节产生影响。

这种作用对于大脑中的记忆、学习和情绪控制等功能至关重要。

2. L-AMPA的意义和应用L-AMPA在医学领域具有重要的意义和应用价值。

研究表明,神经元之间传导的异常与多种神经系统疾病有关,如阿尔茨海默症、帕金森病等。

通过调节L-AMPA的作用,可以有望治疗这些疾病,对于改善患者的生活质量将有重要意义。

3. 个人观点和理解从个人的角度来看,L-AMPA在神经传导中的作用和意义不仅体现在医学领域,还可以作为神经科学研究的重要方向。

通过深入研究L-AMPA的作用机制,可以更好地理解神经元之间的信号传导规律,为神经科学领域的发展提供重要的科学依据。

总结回顾L-AMPA作为一种神经传导物质,在大脑中发挥着重要的作用。

它能够调节神经元之间的信号传导,对认知功能具有重要影响。

在医学领域,L-AMPA的研究具有重要的应用价值,有望帮助治疗多种神经系统疾病。

对L-AMPA作用机制的深入研究也对神经科学领域的发展具有重要意义。

这篇文章旨在通过探讨L-AMPA在神经传导中的作用和意义,帮助读者更好地理解这一重要的神经传导物质。

提出了个人观点和理解,并强调了对L-AMPA作用机制的深入研究在神经科学领域的重要性。

希望本文能够为读者提供有价值的信息,引发对神经科学领域更深入的思考和探讨。

L-谷氨酸7-氨基-4-甲基香豆素(L-AMPA)作为神经传导物质,在大脑中扮演着重要的角色。

一种4-羟甲基香豆素类化合物的制备方法与流程

一种4-羟甲基香豆素类化合物的制备方法与流程

一、概述4-羟甲基香豆素类化合物是一类具有重要生物学活性的化合物,具有广泛的应用价值。

制备4-羟甲基香豆素类化合物的方法与流程对于其在医药和农药领域的应用具有重要意义。

本文将介绍一种制备4-羟甲基香豆素类化合物的方法与流程。

二、制备方法1. 原料准备制备4-羟甲基香豆素类化合物的方法首先需要准备相应的原料,包括苯甲醛、乙酸乙酯、氢氧化钠等。

2. 反应步骤(1) 将苯甲醛加入到乙酸乙酯中,加入少量氢氧化钠,并在搅拌条件下进行搅拌反应。

(2) 将反应溶液进行加热,控制温度在一定范围内进行反应,直至反应完成。

(3) 通过结晶、过滤等方式得到目标产物,即4-羟甲基香豆素类化合物。

三、流程介绍1. 反应条件控制在制备过程中,需要控制反应条件如温度、pH值等,以确保反应的顺利进行和目标产物的高纯度。

2. 产物纯化通过结晶、过滤等手段对产物进行纯化处理,以得到高纯度的4-羟甲基香豆素类化合物。

3. 产物鉴定通过质谱分析、核磁共振等手段对产物进行鉴定,确定其结构和纯度。

4. 反应废物处理在反应结束后,需对反应废物进行合理处理,避免对环境造成污染。

四、实验注意事项1. 严格控制反应条件,避免产生不良反应。

2. 确保反应原料的纯度和质量。

3. 实验操作时需佩戴防护装备,确保人身安全。

4. 对废物进行妥善处理,避免对环境造成损害。

五、实验结果展示通过本方法制备的4-羟甲基香豆素类化合物,经过质谱分析、核磁共振等手段鉴定,确保了其纯度和结构的完整性。

反应废物经过合理处理,符合环保要求。

六、结论本文介绍了一种制备4-羟甲基香豆素类化合物的方法与流程,通过合理控制反应条件和产物纯化,得到了高纯度的产物,并对反应废物进行了妥善处理。

该方法可以为4-羟甲基香豆素类化合物的大规模生产提供参考,具有一定的应用前景。

七、实验优化在制备4-羟甲基香豆素类化合物的过程中,为了提高产率和纯度,可以进行实验条件的优化。

可以通过改变反应温度、反应时间、溶剂种类等因素,寻找最佳的反应条件。

中药化学分析

中药化学分析

1.根据苷原子的分类法,下列属于N-苷的是:CA.黑芥子苷B.山慈菇苷AC.巴豆苷D.芦荟苷E.毛茛苷2.下列化合物中酸性最强的是:AA.1,8-二羟基蒽醌B.α-羟基蒽醌C.1,4-二羟基蒽醌D.1,5-二羟基蒽醌Eα羟基蒽3.溶剂法分离麻黄碱和伪麻黄碱的依据为:BA.磷酸盐溶解度差B.草酸盐溶解度差C.硫酸盐溶解度差D.酒石酸盐溶解度差E.游离碱溶解度差4.下列黄酮类化合物层析检识常用显色剂为:AA.盐酸镁粉试剂B.异羟肟酸铁试剂C.三氯化铁试剂D.氢氧化钠水溶液E.三氯化铝甲醇溶液5.薄荷油的主要化学成为:AA.薄荷醇B.(-)异薄荷醇C.(+)异薄荷醇D.(-)新异薄荷醇E.(+)新异薄荷醇6.用酸水提取生物碱时,一般采用的方法为:AA.渗漉法B.回流法C.连续回流法D.煎煮法E.沉淀法7.根据鞣质的化学结构特征可将其分为:BA.五类B.三类C.四类D.二类E.以上都不对A.日照蒽醌B.菲醌C.萘醌D.大黄素型蒽醌E.茜草素型蒽醌8.中药茜草中的主要有效成分属于:EA.大黄酸B.大黄素C.大黄素甲醚D.芦荟大黄素E.大黄酚9.P位仅有CH3取代的为:EA.1B.2C.5D.4E.310.用聚酰胺柱色谱分离下列化合物,以含水乙醇洗脱,其被洗脱的先后顺序分别为5,7,3,4-四羟其黄酮-3-O-葡萄糖苷:B11.中药化学的研究对象是中药中的化学成分,其能起到防治疾病的作用或具有:AA.生物活性B.分离C.提取D.物理化学性质E.检识12.中药化学主要运用化学理论和方法与其他现代科学技术研究中药化学成分,在研究过程中它需要结合:AA.中医药基本理论和临床用药经验B.中药学C.化学的方法D.中医基本理论E.药事管理13.两相溶剂萃取的分离原理是利用混合物中各组分在两相互相溶的溶剂中A.结构类型的差异B.分配系数的差异C.酸碱性的差异D.化学性质的差异E.存在状态的差异14.可以研究母离子和子离子的关系,获得裂解过程的信息,用以确定前体离子和产物离子结构的质谱技术为:DA.电子轰击质谱B.快原子轰击质谱C.场解吸质谱D.串联质谱E.电喷雾电离质谱15.用乙醇作提取溶剂,不适用于:CA.回流B.浸渍C.煎煮D.渗漉E.连续回流16.用水蒸气蒸馏法提取,主要提取出的中药化学成分类型为:BA.蜡B.挥发油C.苷类D.氨基酸E.生物碱盐17.还原糖和苷的鉴别反应为:BA.Molish反应B.菲林试剂反应C.双缩脲反应D.碘化铋钾试剂反应E.DDL反应18.下列有关苷键酸水的论述中,不正确的是:BA.呋喃糖苷比吡喃糖苷易水解B.醛糖苷比酮糖苷易水解C.氮苷比硫苷易水解D.去氧糖苷比羟基糖苷易水解E.酚苷比甾苷易水解19.下列由莽草酸途径生成的化合物为:DA.醌类B.萜类C.叶绿素D.香豆素类E.糖类20.下列各项中,利用分子筛作用进行化合物分离是色谱法:CA.离子交换色谱B硅胶柱色谱C.凝胶过滤色谱D.大孔树脂E.纸色谱21.在β-D-葡萄糖苷的1H-NMR谱中,能确定其苷键为B构型的端基的数据为:AA.δ:4.8(J=6-9Hz)B.δ:3.5(J=6-9Hz)C.δ:4.8(J=2-3Hz)D.δ:3.5(J=2-3Hz)E.δ:5.2(J=2-3Hz)22.采用PC法鉴定苷中的糖时,通常的做法为:EA.将苷用稀硫酸水解,过滤,滤液浓缩后点样B.将苷用稀硫酸水解,过滤,滤液用氨水中和后点样C.将苷用稀硫酸水解,过滤,滤液用Na2CO3中和后点样D.将苷用稀硫酸水解,过滤,滤液用NaOH中和后点样E.将苷用稀硫酸水解,过滤,滤液用Ba(OH)2中和点样23.苷类化合物进行下列反应,结果正确的为:BA.Fehling反应阳性B.Molish反应阳性,酸水解前Fehling反应阴性,水解后则为阳性C.Fehling反应阳性,Molish反应阴性D.Molish反应和Fehling反应均为阳性E.Smith降解前后Molish反应均为阳性24.苷类化合物被Smith降解,下列产物中有丙醇的为:DA.L-阿拉伯糖苷B.L-鼠李糖苷C.D-木糖苷D.D-葡萄糖苷E.D-夫糖苷25.在13-谷甾醇-β-D-葡萄糖苷的氢核磁共振谱中,能确定其苷键为β构型的端基H数据为:CA.δ:5.1B.δ:3.2C.J:8HzD.J:3.5HzE.δ:3.2(1H,d,J=3.5Hz)26.可用于糖类PC检查的显色剂的为:A.间苯二酚-硫酸试剂B.茴香醛-浓硫酸试剂C.苯胺-邻苯二甲酸试剂D.Α-萘酚-浓硫酸试剂E.酚-硫酸试剂27.根据苷原子分类,属于C-苷的为:DA.山慈菇苷AB.巴豆苷C.黑芥子苷D.芦荟苷E.毛茛苷28.下列各项中属于多糖的是:DA.半乳糖B.芸相糖C.蔗糖D.果糖E.(木鬼)糖29.Molish反应为阳性,说明中药提取物中可能存在:DA.苷和苷元B.单糖和蛋白质C.氨基酸和低聚糖D.糖和苷E.皂苷元和糖30.芥子苷属于:DA.氰苷B.酚苷C.氧苷D.硫苷 E醇苷31.大黄素型和茜草素型的主要区别是:CA.羟基位置B.羟基数目C.羟基在苯环上的位置D.β-H数目E.α-OH数目32.在提取原生苷时,首先要设法破坏或抑制酶的活性,为保持原生苷的完整性,常用的提取溶剂为:AA.乙醇B.酸性乙醇C.酸水D.水E.碱水33.Molish反应的阳性特征为:CA.上层显红色,下层有绿色荧光B.上层绿色荧光,下层显红色C.两液层交界面呈紫色环D.有橙-红色沉淀产生E.两液层交界面呈蓝色环34.双糖类发生乙酰解的速率为:AA.1→6苷键>1→3苷键≈1→3苷键>1→2苷键B.1→6苷键>1→2苷键>1→3苷键>1→4苷键C.1→2苷键>1→6苷键>1→3苷键>1→4苷键D.1→4苷键≈1→3苷键>1→6苷键>1→2苷键E.1→也苷键>1→3苷键>1→6苷键>1→4苷键35.下列能与碱反应呈红色的化合物为:CA.羟基蒽酮类B.羟基蒽酚类C.羟基蒽醌类D.二蒽酮类E.二蒽酚类36.分离游离羟基蒽醌混合物的最佳方案为:CA.采用不同溶剂,按极性由强至弱顺次提取B.采用不同溶剂,按极性有弱至强顺次提取C.溶于乙醚后,依次用不同碱萃取,碱度由弱至强D.溶于乙醚后,依次用不同碱萃取,碱度由强至弱E.溶于碱水后,依次加入不同酸用乙醚萃取,酸度由强至弱37.下列游离蒽醌混合物的乙醚溶液,能够被5%碳酸氢钠溶液萃取出来的是:DA.大黄素B.芦荟大黄素C.大黄酚D.大黄酸E.大黄素甲醚38.在某种化合物的乙醇溶液中,加入0.5%醋酸镁乙醇溶液,不呈阳性反应,这种化合物是:CA.紫草素B.茜草素C.麻黄素D.大黄素E.亮黄素39.下列各化合物用酸水水解时,最难水解的为:AA.芦荟苷B.番泻苷AC.苦杏仁苷D.大黄素-1-O-giu苷E.黑芥子苷40.下列可用来分离2,4,6-三羟基蒽醌与茜草素的最适宜的方法为:BA.PH梯度法B.铅盐沉淀法C.透析法D.结晶法E.升华法41.下列蒽醌类化合物中,酸性强弱顺序为:AA.大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄酚B.大黄素>大黄酸>芦荟大黄素>大黄酚C.大黄酸>芦荟大黄素>大黄素>大黄酚D.大黄酚>芦荟大黄素>大黄素>大黄酸E.大黄酸>大黄素>大黄酚>芦荟大黄素42.1-羟基蒽醌的IR光谱中,羰基峰的特征为:BA.1675cm-1处有一强峰B.1675~1647cm-1和1637~1621cm-1范围有两个吸收峰,两峰相距24~38cm-1C.在1678cm-1和1625cm-1范围有两个吸收峰,两峰相距60cm-1D.1678~1661cm-1和1626~6161cm-1范围有两个吸收峰,两峰相距40~57cm-1E.在1580cm-1处有一个吸收峰43.下列对亚硝酸基-二甲苯胺反应为阳性的是:EA.苯醌B.蒽醌C.萘醌D.蒽酸E.蒽酮44.大黄中的成分为:AA.蒽醌B.对羟其蒽醌C.邻菲醌D.对苯醌E.以上都不是45.提取大黄中总的醌类化合物常用的溶剂为:BA.水B.乙醇C.乙醚D.石油醚E.乙酸乙酯46.属于大黄素型的化合物为:CA.胡桃醌B.茜草素C.大黄酸D.蒽酚E.蒽酮47.游离蒽醌衍生物酸性最弱的为:EA.含-COOH者B含2个以上α-OH者 C.含2个以上β-OH者D.含1个β-OH者E.含一个α-OH者48.属于二蒽酮苷的为:BA.紫草素B.番泻苷C.芦荟苷D.二氢丹参醌E.丹参素49.芦荟苷按苷元结构应属于:BA.蒽醌类B.蒽酮类C.大黄素型蒽醌D.茜草型蒽醌E.二蒽酚类50.下列属于萘醌的化合物为:AA.紫草素B.丹参新醌甲C.大黄素D.茜草素E.番泻苷51.番泻苷A中2个蒽酮母核的连接位置为:EA.C4-C4’B.C1-C1’C.C6-C6’D.C7-C7’E.C10-C10’52.下列不溶于水和乙醇的化合物为:BA.红景天苷B.芦荟苷C.天麻苷D.苦杏仁苷E.茜草素53.用于鉴别羟基蒽醌类化合物的反应为:BA.无色亚甲蓝反应B.Bomtrager反应C.Molish反应D.Kesting-Craven反应E.对亚硝酸基二甲苯胺反应54.下列与蒽醌类化合物的结构分类及酸性强弱有密切关系的基团是:EA.-CH3B.-OCH3C.-CH3-CH2-CH=C(CH3)2D.-CH2OHE.-OH55.下列泻下作用最强的化合物为:CA.芦荟大黄素B.大黄酸葡萄糖苷C.番泻苷AD.大黄素龙胆双糖苷E.大黄素葡萄糖苷56.番泻苷属:BA单蒽核类 B.双蒽核类 C.茜草素型 D.大黄素型 E.氧化型57.大黄素型蒽醌母核上的羟基分布情况为:DA.在一个苯环的β位B.在一苯环的α或β位C.在两个苯环的β位D.在两个苯环的α或β位E.在醌环上58.采用色谱法分离蒽醌类成分时,常不选用的吸附剂为:BA.硅胶B.氧化铝C.磷酸氢钙D.聚酰胺E.葡聚糖凝胶59.无色亚甲蓝显色反应可用于检识:DA.蒽醌B.黄酮类C.香豆素D.萘醌E.生物碱60.具有升华的化合物是:DA.番泻肝AB.大黄素葡萄糖苷C.丹参酮||A磺酸钠D.大黄酸E.土大黄苷61.厚朴酚的基本结构属于:CA.简单木质素B.木脂内脂木脂素C.新木脂素D.环木脂素E.环氧木脂素62.下列可用水蒸气蒸馏法提取的香豆素为:AA.游离小分子简单香豆素B.呋喃香豆素C.香豆素苷D.吡喃香豆素E.双香豆素63.属于线型香豆素类化合物为:EA.伞形花内酯B.茵陈素C.白蜡素D.七叶内酯E.紫花前胡素64.与Gibb’s反应呈阳性的为:AA.伞形花内酯B.七叶内酯C.呋喃香豆素D.吡喃香豆素E.白芷内酯65.根据香豆素和木脂素的生源关系,它们的前体化合物为:EA.对羟基桂皮酸B.亮氨酸C.邻羟基桂皮酸D.谷氨酸E.铬氨酸66.游离香豆素类化合物可溶于热氢化钠水液,是由于结构中含有:AA.内酯环B.酚羟基C.甲氧基D.酮基E.不饱和酮67.TLC色谱,展开剂:氯仿-醋酸-水(4:1:1),下列化合物Rf值最大的是:DA.七叶苷B.白瑞香素C.七叶内酯D.8-甲氧基香豆素E.东莨菪素68.MS谱为Mm/z162(80)及134(100)峰的化合物为:BA.香豆素母核B.7-OH香豆素C.6,7-OCH3香豆素D.7-OCH3香豆素E蛇床子素69.能使游离香豆素和香豆素苷类分离的溶剂为:DA.甲醇B.乙醇C.沸水D.乙醚E.热浓碱水70.下列在异羟肟酸铁反应中产生异羟肟酸的试剂为:CA.三氯化铁B.三氯醋酸C.盐酸羟胺D.氢氧化钠E.对甲基苯胺71.下列化合物从结构上看既具C6-C3基本骨架结构又具顺邻羟基桂皮酸内酯结构的为:CA.苯丙酸B.异香豆素C.香豆素D.木脂素E.木脂素72.游离的香豆素:AA.可溶于热的NaOH溶液B.易溶于冷水C.在浓碱溶液中长时间加热后用酸酸化可恢复为原来的化合物D.极易溶于冷的石油醚E.不溶于沸水73.以下为七叶内酯母核的结构类型的是:AA.简单香豆素B.简单木脂素C.异香豆素D.呋喃香豆素E.新木脂类74.下列论述正确的是:EA.小分子香豆素及其苷类,多有香味,有挥发性及升华性B.香豆素与浓碱长时间共沸,则可能转变为稳定的邻羟其桂皮酸盐C.游离的香豆素未与糖形成苷类,所以极性低,难溶于水D.香豆素母核上引入7-OH后即有强烈的蓝色荧光,所以7,8-二OH香豆素也呈蓝色荧光E.检查香豆素类6位是否有取代时,应先进行Gibb’s反应和Emerson反应,若呈阴性反应,再进行水解后,进行Gibb’s反应和Emerson反应,若呈阳性表示6位无取代,若仍呈阴阴性则表示6位有取代75.木脂素的基本结构特征为:A.单分子对羟基桂皮醇衍生物B.二分子C6-C3缩合C.四分子C6-C3缩合D.多分子C6-C3缩合E.三分子C6-C3缩合76.五味子中五味子素的母核结构类型为:CA.吡喃香豆素B.简单香豆素C.联苯环辛烯型木脂素D.环木脂内环E.单环氧木脂素77.下列在可见光下能显示荧光的化合物为:AA.7-OH香豆素类B.7,8-二OH香豆素类C.7,8-呋喃香豆素类D.6,7-呋喃香豆素素E.6,7-二OCH3香豆素78.下列含有香豆素成分的中药是A.厚朴B.五味子C.补骨脂D.满山红叶E.人参79.进行Gibb’s反应的条件是:AA.弱碱性B.弱酸性C.强酸性D强碱性 E.中性80.香豆素的结构可以看成是:BA.酪氨酸缩合成的内脂B.顺邻羟基桂皮酸缩合的内脂C.酚类化合物缩合的内脂D.反邻羟基桂皮酸缩合的内脂E.酪类化合物水解而成81.黄今苷为:AA.黄酮B黄酮醇 C.二氢黄酮醇 D.二氢黄酮 E.查耳酮82.通常不发生盐酸-镁粉反应的是:EA.二氢黄酮B.黄酮醇C.二氢黄酮醇D.黄酮E.异黄酮83.下列化合物经水解生成4,5-二甲氧顺邻羟基桂皮酸的为:CA.4,5-二甲氧基香豆素B.7,8-二甲氧基香豆素C.6,7二甲氧基香豆素D.5,6二甲氧基香豆素E.6,8二甲氧基酯香豆素84.下列多数具有香味的物质为:CA.游离黄酮类B.香豆素苷C.游离香豆素D.蒽醌类E.三帖类和甾体类85.硅胶G,TLC,以甲苯:氯仿:丙酮(40:25:25)展开,Rf值最小的为:EA.槲皮素(3,5,7,3’,4’-五OH黄酮)B.异鼠李素(3,5,7,4’-四OH,3’-OCH3黄酮)C.山奈酚(3,5,7,4’-四OH黄酮)D.高良姜素(3,5,7-三OH黄酮)E.桑色素(3,5,7,2’,4’,-五OH黄酮)86.黄酮类化合物提取方法中的碱溶酸沉淀,适用于提取的化合物为:CA.具酚羟基的黄酮苷类B.具酚羟基的游离黄酮C.具酚羟基的游离黄酮和水溶性的酸性黄酮苷类D.具酚羟基的游离黄酮和水溶性小的酸性黄酮苷类E.甲醇化的游离黄酮和黄酮苷类87.与查耳酮互为异构体的是:CA.黄酮B.异黄酮C.二氢黄酮D.黄酮醇E.橙酮88.某中药提取液不加镁粉,只加盐酸即产生红色,则提示其可能含有的物质为:CA.黄酮B.黄酮醇C.花色素D.异黄酮E.二氢黄酮89.黄酮与二氢黄酮NMR谱的主要区别在于:CA.A环质子峰的差异B.B环质子峰的差异C.C环质子峰的差异D.A、B、C环质子峰的差异E.A和B环质子峰的差异90.颜色随PH不同而改变的化合物是:EA.异黄酮B.查耳酮C.二氢黄酮醇D.黄酮醇E.花青素91.与硼酸反应呈亮黄色的黄酮为:CA.4’-羟基黄酮B.3’-羟基黄酮C.5-羟基黄酮D.3-羟基黄酮E.7-羟基黄酮92.不同类型黄酮进行PC,以2%~6%乙酸水溶液展开时,几乎停留在原点的为:AA.黄酮B.二氢黄酮醇C.二氢黄酮D.花色素E.异黄酮93.下列酸性最强的黄酮类化合物为:BA.5-羟基黄酮B.4’-羟基黄酮C.3’-羟基黄酮D.3-羟基黄酮E.4-羟基二氢黄酮94.黄酮类化合物显黄色时,其结构特点为:DA.具有色原酮B.具有色原酮和助色团C.具有2-苯基色原酮D.具有2-苯基色原酮和助色团E.具有黄烷和助色团95.下列与2’-羟基耳查酮互为异构体的物质为:AA.二氢黄酮B.花色素C.异黄酮D.黄酮E.黄酮醇96.黄酮类化合物UV光谱常出现两主要吸收峰,称为|带与||带,其中|带是由:BA.苯甲酰系统引起的B.桂皮酰系统引起的C.整个分子结构引起的D.C环酮基引起的E.邻二酚羟基引起的97.葛根中的黄酮类成分主要属于:CA.黄酮B.黄酮醇C.异黄酮D.橙酮E.查耳酮98.下列黄酮中酸性最强的为:AA.7,4-二羟基黄酮B.5,7-二羟基黄酮C.3,7-二羟基黄酮D.3,5-二羟基黄酮E.3-羟基黄酮99.下列各种溶液中,聚酰胺对黄酮类化合物的吸附最弱的是:DA.水B.乙醇C.丙酮D.氢氧化钠水溶液E.甲醇100.水溶性最大的黄酮类化合物为:BA.黄酮B.花色素C.查耳酮D.二氢黄酮E.异黄酮101.黄酮类化合物色谱检识常用的显色剂为:EA.FeCI3试剂B.盐酸-镁粉试剂C.Gibb’s试剂D.2%NaBH4甲醇溶液E.1%AICI3甲醇溶液102.陈皮中的橙皮苷属于:CA.查耳酮类B.花色素类C.二氢黄酮类D.异黄酮类E.黄酮类103.黄酮类化合物的基本碳架是:CA.C6-C6-C3B.C3-C6-C3C.C6-C3-C6D.C6-C3E.C6-C6-C6104.下列化合物中,大多数具香味的是:CA黄酮苷元 B.蒽醌苷元 C.香豆素苷元 D.甾体皂苷元 E.三萜皂苷元105.下列不属于平面型结构的黄酮类化合物为:EA.黄酮醇B.黄酮C.查耳酮D.花色素E.二氢黄酮106.可与氨性氯化锶试剂反应,生成绿色乃至黑色沉淀的是:DA.3’,7-二OH黄酮B.5,7-二OH黄酮C.3’,5’-OH黄酮D.3’,4’-二OH黄酮E.6,8-二OH黄酮107.黄芩苷可溶于:EA.水B.甲醇C.乙醇D.丙酮E.热乙酸108.下列最难被酸水解的物质是:BA.橙皮苷B.葛根素C.花色素D.大豆苷E.黄芩苷109.在碱液中能很快产生红或紫色的黄酮类化合物为:AA.二氢黄酮B.查耳酮C.黄酮D.黄酮醇E.异黄酮110.可用于区别3-羟基黄酮和5-羟基黄酮的显色反应为:CA.盐酸-镁粉反应B.氨性氯化锶反应C.二氢氧锆-柠檬酸反应D.醋酸镁反应E.四氢硼酸反应111.大豆素是:CA.黄酮黄酮醇B.异黄酮C.二氢黄酮醇D.二氢黄酮醇E.二氢黄酮112.下列化合物进行聚酰胺柱色谱分离,以浓度从低到高的乙醇洗脱,最先被洗脱的为:D A.2’,4’-二羟基黄酮 B.3’,4’-二羟基黄酮 C.4’-OH黄酮醇D.4’-羟基异黄酮E.4’-羟基二氢黄酮醇113.能使游离黄酮和黄酮苷分离的溶剂为:DA.乙醇B.碱水C.甲醇D.乙醚E.丙酮114.为保护黄酮母核中的邻二酚羟基,在提取时可加入的化合物为:CA.AICI3B.Ca(OH)2C.H3BO3D.NH3H2OE.NaBH4115.分离黄酮苷元混合物用的层析方法为:BA.大孔吸附树脂层析B.聚酰胺吸附层析C.纤维素层析D.离子交换层析E.凝胶层析116.下列不显色的化合物为:CA.异黄酮B.黄酮醇C.二氢黄酮醇D.花青素E.查耳酮117.大豆苷是:EA.黄酮B.黄酮醇C.查耳酮D.二氢黄酮E.异黄酮118.将总黄酮溶于乙醚,用5%NaHC3萃取可得到的物质为:EA.5,7-二羟基黄酮B.3’,4’-二羟基黄酮C.5-q羟基黄酮D.5,8-二羟基黄酮E.7,4’-二羟基黄酮119.石菖蒲挥发油中α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚三者的分离最好采用:EA.纸层析B.H3BO3-硅胶层析C.硅胶层析D.聚酰胺层析E.AgNO3硅胶层析120.分馏法分离挥发油时,主要的分离依据为:CA.溶解性的差异B.密度的差异C.沸点的差异D.官能团化学性质的差异E.酸碱性的差异121.不是二萜的化合物是:DA.穿心莲内酯B.银杏内酯C.甜菊苷D.青蒿素E.雷公藤内酯122.不属于二萜类的化合物是:EA.银杏内酯B.穿心莲内酯C.紫杉醇D.雷公藤内酯E.七叶内酯123.色谱法分离萜类化合物最常用的吸附剂是:AA.硅胶B.酸性氧化铝C.葡聚糖凝胶D.碱性氯化铝E.聚酰胺124.环烯醚萜类化合物多数以苷的形式存在于植物体内的原因是:AA.结构中具有半缩醛羟基B.结构中具有环状半缩醛羟基C.结构中具有缩醛羟基D.结构中具有烯醚键羟基E.结构中具有环状缩醛羟基125.由甲戊二羟酸衍变而成的化合物类型为:EA.糖类B.木脂素类C.黄酮类D.有机酸类E.萜类126.具有挥发性的脂肪族成分的化合物是:CA.桉油精B.丁香酚C.鱼腥草素D.桂皮醛E.异桂皮醛127.青蒿素抗疟作用与结构中最密切有关的基团为:CA.内酯环B.内酯羰基C.过氧基D.醚基E.以上基团都密切有关128.龙胆苦苷的母核属于环烯醚萜类中的:CA.环烯醚萜型B..4-无取代基环烯醚萜型C.7~8裂环烯醚萜型D.5~6裂环烯醚萜型E.7~8双键环戊烯型129.经甲戊二羟酸途径衍生而来的化合物为:DA.香豆素B.黄酮C.木脂素D.萜E.生物碱130.以色谱法去除萜苷粗提物中的水溶性杂质的首选固定相为:EA.氧化铝B.硅胶C.阴离子交换树脂D.阳离子交换树脂E.大孔吸附树脂131.需经适当加热,方可溶于氢氧化钠水溶液的萜所具有的基团或结构为:AA.内酯B.醇羟基C.糖基D.羟基E.酚羟基132.环烯醚萜苷水解后的苷元性质活泼,溶于进一步发生聚合反应,是由于其分子结构中具有:CA.单萜结构B.双键C.半缩醛结构D.环状结构E.醚键133.非苷萜、萜内酯及萜苷均可溶的溶剂为:BA.苯B.乙醇C.乙醚D.水E.氯仿134.非苷类萜室温下析出结晶由易到难的顺序为:DA.单萜>倍半萜>二萜>二倍半萜B.二萜>倍半萜>单萜>二倍半萜C.倍半萜>单萜>二萜>二倍半萜D.二倍半萜>二萜>倍半萜>单萜E.单萜>二倍半萜>二萜>倍半萜135.下列从中药中提取二萜类内酯可用的方法为:CA.水蒸气蒸馏法B.酸水加热提取加碱沉淀法C.碱水加热提取加酸沉淀法D.水提取醇沉淀法E.升华法136.穿心莲中主要抗菌有效成分的化学结构属于:DA.萜类内酯B.三萜内酯C.倍半萜内酯D.二萜内酯E.单萜内酯137.下列挥发油最有效的检测方法为:BA.薄层扫描法B.气相色谱法C.滴定法D.电泳法E.高效液相色谱138.单萜及倍半萜与小分子简单香豆素理化性质的不同点为:EA.挥发性B.脂溶性C.共水蒸馏法D.水溶性E.旋光性139.萜类化合物以非色谱法分离时,其结构中难被利用的基团为:BA.双键B.酯键C.酚羟基D.羟基E.碱性氧原子140.属于四环三萜皂苷元类型的为:CA.α-香树脂烷型B.β-香树脂烷型C.达玛烷型D.齐墩果烷型E.羽扇豆烷型141.分离皂苷时常不使用的色谱分离方法是:DA.硅胶分配色谱法B.硅胶吸附色谱法C.大孔吸附树脂法D.离子交换树脂法E.高效液相色谱法142.齐墩果酸的结构类型为:BA.螺旋甾烷型B.β-香树脂烷型C.羽扇豆醇型D.α香树脂醇型E.达玛烷型143.B型人参皂苷的真正苷元为:BA.20(S)-原人参二醇B.20(S)-原人参三醇C.人参三醇D.人参二醇E.齐墩果酸144.茯苓酸在结构上属于四环三萜类化合物中的:BA.乌苏烷型B.羊毛脂甾烷型C.葫芦素烷型D.达玛烷型E.齐墩果烷型145.用于三萜皂苷结构研究的方法中,由于皂苷的难挥发性而受到限制的为:AA.FI-MSB.FD-MS C.ESI-MS D.FAB-MS E.LD-MS146.下列可用于甾体皂苷沉淀分离的溶剂为:BA.乙醇B.丙酮C.乙酸乙酯D.正丁醇E.氯仿147.甾体皂苷元与浓硫酸作用后,其UV最大吸收峰出现在:AA.220-260nmB.250-280nmC.320-400nmD.280-320nmE.可见光区148.水解|型强心苷多采用的方法为:BA.解盐酸丙酮法B.缓和酸水解C.酶水解D.强烈酸水E.碱水解149.Kedd反应现象为:AA.红色B.绿色C.蓝色D.两界面间有紫色环E.蓝紫色150.乙型强心苷元的C17位基团为:CA.五元不饱和内酯B.五元饱和内酯C.六元不饱和内酯D.六元饱和内酯E.不饱和内酯151.一般游离叔胺生物碱能够溶于:EA.水B.硫酸钠溶液C.硫酸氢钠溶液D.氢氧化钠溶液E.酸水溶液152.生物碱分子中氮原子杂化方式与其碱性强弱的关系为:CA.SP>SP3>SP2B.SP>SP2>SP3C.SP3>SP2>SPD.SP3>SP>SP2E.SP2>SP3>SP 153.在常温常压下为液体的生物碱为:EA.番木鳖碱B.利血平C.马钱子碱D.罂粟碱E.菸碱154.阿托品与:AA.氯化汞反应阳性B.四氢硼钾反应红色C.Mg(OAc)2反应红色D.Kedd反应紫色E.漂白粉反应紫色155.可分离季铵碱的生物碱沉淀试剂为:DA.碘化汞钾B.硅钨酸C.碘化铋钾D.雷氏铵盐E.碘-碘化钾156.用硅胶作香附剂进行薄层层析分离生物碱,为了克服Rf值极小和拖尾现象,通常使用:DA.极性大的展开剂B.酸性展开剂C.极性小的展开剂D.碱性展开剂E.水作展开剂157.溶剂法分离汉防己甲素和汉防己乙素时,常用的试剂是:CA.盐酸B.苯C.冷苯D.乙醚E.氢氧化钠158.某物质呈较强碱性,但Dragendorff试剂反应为阴性,而与CS2-CUSO4-NaOH试剂反应生成黄色沉淀,该物质可能为:AA.麻黄碱B.氨基酸C.小檗碱D.氨基糖E.蛋白质159.下列有关麻黄碱和伪麻黄碱的论述,不正确的是:DA.麻黄碱水溶性大于伪麻黄碱B.麻黄碱碱性小于伪麻黄碱C.盐酸麻黄碱水溶性大于盐酸伪麻黄碱D.草酸麻黄碱水溶性大于草酸伪麻黄碱E.草酸麻黄碱水溶性小于草酸伪麻黄碱160.下列生物碱毒性较小的是:EA.马钱子碱B.士的宁C.番木鳖碱D.乌头碱E.苦参碱161.可与麻黄碱发生颜色反应的是:AA.二硫化碳性硫酸铜试剂B.碘化铋钾试剂C.漂白粉D.硅钨酸试剂E.以上均不是162.吸附柱色谱分离生物碱常用的吸附剂为:BA.硅胶B.氯化铝C.活性炭D.聚酰胺E.硅藻土163.下列生物碱碱性最强的是:CA.去甲麻黄碱B.胡椒碱C.伪麻黄碱D.麻黄碱E.东莨菪碱164.下列可异构成季铵碱的为:EA.黄连素B.醛式小檗碱C.小檗胺D.甲基黄连素E.醇式小檗碱165.生物碱沉淀反应的条件为:AA.酸性水溶液B.中性水溶液C.盐水溶液D.碱性水溶液E.醇溶液166.可用氯仿提取的成分为:BA.生物碱盐B.游离生物碱C.皂苷D.多糖E.鞣质167.分离碱性不同的混合生物碱可用的方法为:CA.简单萃取法B.有机溶剂回流法C.PH梯度萃取法D.酸提碱沉淀E.分馏法168.生物碱类的高效液相层析常用反相层析,用其分离黄连素生物碱,出峰的先后顺序中:木兰碱-药根碱-巴马丁-小檗碱-黄连碱,极性最大的为:EA.小檗碱B.巴马丁C.黄连碱D.药根碱E.木兰碱169.在生物碱分子结构中,当供电子基团与氮原子的共享电子对产生共轭时,则使生物碱的碱性:AA.显著减弱B.稍微增强C.稍微减弱D.显著增强E.没有影响170.下列碱性最强的生物碱为:AA.莨菪碱B.东莨菪碱C.N-去甲莨菪碱D.山莨菪碱E.樟柳碱171.某生物碱的碱性强,则它的:DA.Ka大B.PKb大C.KbD.PKa大E.PKa小。

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4,7-二甲基香豆素的合成
1、 实验目的与原理
1.1 实验目的
(1)学习并掌握实验方案设计及文献的查阅。

(2)掌握合成4,7-二甲基香豆素的方法。

(3)熟练掌握回流,抽滤,重结晶等操作。

ﻩ 1.2 实验原理
香豆素,又名1,2-苯并吡喃酮,是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,特别是在被子植物如伞形科,芸香科,豆科,菊科,瑞香课等科中多见,其香型为香辣型,表现为甜而有香茅草的香气,常用作定香剂,用于紫罗兰、素心兰、葵花、兰花等香型的日用化妆品及香皂中,也用作饮料、食品、香烟、橡胶制品、塑料制品等的加香剂。

香豆素类化合物是一类重要的有生物活性的天然产物,它的抗病毒和抗癌等多种生物活性引起国内外化学工作者和药物工作者的关注。

反应方程:
该反应投料时保持温度在10摄氏度以下进行,反应过程中保持室温搅拌反应12小时。

该反应属于w 反应。

该反应温度控制是关键。

2、实验材料
试剂:浓硫酸、间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、无水乙醇、氯化钠等
仪器:150mL 三口瓶、烧杯、量筒、温度计、球形冷凝管、抽滤装置、磁力搅拌器、电热套等
3、实验步骤与现象
3.1实验装置图
CH 3COCH 2COOC 2H 5H 2SO 4 ,室温搅拌12小时
CH 3
OH
O
O
CH 3CH 3
3.2实验步骤及现象
4、实验结果
4.1紫外图谱结果
香豆素紫外光谱特征:
苯环吸收:274nm -吡喃酮环吸收:311nm 母核上引入烷基,影响很小 母核上引入含氧基团,最大吸收红移 7-OH 、7-OCH3或7--D-OGlc :217nm ,315-330n m强吸收。

与二组比对结果得知。

由于学校仪器无法打印谱图,故无附上谱图。

4.2红外图谱
香豆素红外光谱特征: ﻫ 芳环1500-1600 ,吡喃酮:1700-1750 (羰基),3025-3175 (2-3 个弱至中等强度的C-H 伸缩振动吸收峰), 1600-1650 (1-3个较强峰) 谱图如下所示
步骤
现象 备注 1. 4,7-二甲基香豆素的粗制
用冰盐浴将60mL 浓硫酸冷却至零摄氏度以下,将其放置于150mL 三口瓶中,搅拌下滴加间甲酚(30mL,0.29mo l)和乙酰乙酸乙酯(26.4mL,0.21mol )的混合物于三口瓶中,控制温度不超过十摄氏度,加毕室温搅拌12小时。

反应完全后将其倒入冰水混合物中搅拌均匀后抽滤,水洗得粗品。

混合物呈现浅黄色;
滴加过程溶液呈油状并由浅黄色逐渐变为橙黄色;
置于冰水混合物中出现白色悬浊液,抽滤得略显黄色的白色固体。

混合物呈现间甲酚的颜色 因为反应生成的香豆素不溶于水且熔点较高
2. 4,7-二甲基香豆素的精制
粗品用无水乙醇重结晶得白色针状晶体并烘干
白色针状晶体
3.称量及熔点的测定
产品质量:13.0687g 初 熔:131.4℃ 终 熔:132.6℃
1552.20
1623.90
1705.83
3062.87
3067.99
-18
-16-14-12-10-8-6-4-2 0 2 4 6 8 10
12
14 16
18
20 22 24 26
28
30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64%T r a n s m i t t a n c e
500
1000 1500
2000
2500
3000
3500
4000
Wavenumbers (cm-1)
5、讨论
1、制4,7-二甲基香豆素有何用途
用作定香剂,用于紫罗兰、素心兰、葵花、兰花等香型的日用化妆品及香皂中,也用作饮料、食品、香烟、橡胶制品、塑料制品等的加香剂。

2、为什么滴加完混合液要搅拌12小时
为了使反应物充分接触并反应,提高反应产率 3、实验流程图
4、参考文献
马德强.化学百科全书、北京.化学工业出版社.1998
周成栋,谢网龙,林富钦.香豆素合成工艺的改进,应用化学.1992
分析化学手册
有机分子结构光谱鉴定
6、结论
4,7-二甲基香豆素的合成,按以上方法合成,反应产率较高步骤简单但反应时间过长,可以加入吡啶类化合物做催化剂或用微波催化反应。

本实验结果所得数据与参考文献数据基本相符。

所的产品为白色针状晶体,有刺激性香味,经红外光谱、紫外光谱测定为目标产物4,7-二甲基香豆素。

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