62%草甘膦异丙胺盐合成工艺优化小试研究

粉煤灰是燃煤电厂排出的废渣。粉煤灰作为一 种工业固体废弃物, 如果不及时处理或者处理不当, 就会对环境甚至人类的生存造成严重的危害[ 1] 。内 蒙古自治区是煤炭资源富集地, 是我国火力发电大 省, 电厂排出的粉煤灰利用率不足1/ 5[ 2] 。自治区政 府都高度重视粉煤灰的综合利用, 以便走出一条资 源节约型和环境友好型经济发展道路。
近几年, 人们对铝、铜、铅、锌等有色金属的需求 量也越来越高, 其中对铝的需求量最大。国内外的氧 化铝生产几乎全部来源于铝土矿的冶炼。在我国, 氧 化铝的大量生产导致优质铝土矿急剧减少, 寻找一 种替代铝土矿作为氧化铝生产的原料迫在眉睫。托 克托电厂采用准格尔煤田的煤作为燃料, 据统计, 该 厂粉煤灰排放量在千万吨以上[ 3] , 其 Al2 O3 含量通 常可达50% 左右, 因此, 利用该粉煤灰作为氧化铝生 产的原料能克服我国目前铝土矿不足的现状。本实 验利用化学方法分析了该粉煤灰的主要成分, 为其 实际应用提供科学依据。 1 实验部分 1. 1 实验试剂
摘 要: 粉煤灰综合利用是我国煤炭行业一件大事, 而粉煤灰成分决定了其利用领域, 同时对工艺 参数设计起决定来自百度文库用。针对托克托高铝粉煤灰提出一种检测高铝粉煤灰成分的化学分析方法, 为粉煤灰 提取氧化铝工艺改良提供科学依据。
关键词: 粉煤灰; 高铝; 化学分析 中图分类号: T Q536. 4 文献标识码: A 文章编号: 1006—7981( 2012) 14—0040—02
关键词: 异丙胺; 草甘膦异丙胺盐; 优化 中图分类号: T E357 文献标识码: A 文章编号: 1006—7981( 2012) 14—0039—01
草甘膦是目前广泛使用的一种光谱灭生性除草 剂, 随着抗草甘膦转基因作物品种的不断丰富和种 植面 积的不断 扩大, 对 草甘膦 的需求 量将继 续扩 大[ 1] 。草甘膦异丙胺盐除有一般草甘膦具备的内吸 传导型、光谱、灭生性等特性外, 还具有除草药效好, 水溶性更高的特点。草甘膦异丙胺盐水剂是目前市 场上的主导品种, 全球销售超过几十万吨[ 2] 。
草甘膦与异丙胺的化学反应方程式:
假设反应后62% 草甘膦异丙胺盐水剂的质量为
100g, 则草甘膦异丙胺盐的质量为 62g。反应过程中 为了保证草甘膦完全反应, 异丙胺要适当过量, 异丙 胺与草甘膦的摩尔比为: 1。
草甘膦的质量=
2
62g 28g/ mol
×
169g /
mol ÷
0.
95
= 48. 4g
先搭建上图所示的实验装置, 电机、搅拌器、四
口烧瓶和冷凝管由铁架台固定, 冷凝管的目的是冷
凝挥发的异丙胺, 从加料口加入一定量的水, 调节温
度计的高度, 直至温度计的液泡完全浸在液面下, 然
后固定。打开搅拌器, 草甘膦由加料口加入, 调节搅
拌器的转速至草甘膦与水能够充分混合, 然后将异
丙胺由加料口用滴液漏斗加入, 可以通过滴液漏斗
当前国内的62% 草甘膦异丙胺盐水剂生产厂家 普遍存在的主要问题是: 装置 利用率低、单釜产能 小、能耗高、劳动条件差等一系列问题。通过对国内 62% 草甘膦异丙胺盐水剂厂家的生产过程分析, 发 现配置过程效率低、能耗高的主要原因在于装置的 异丙胺分散较差, 从而影响异丙胺的加入速度, 在异 丙胺加入速度加快后来不及反应的异丙胺挥发, 造 成操作环境差, 现场有异丙胺的刺鼻气味, 同时造成 异丙胺消耗量过高。为了克服异丙胺挥发的问题, 在 异丙胺加入过程中需要通冷却水, 而在草甘膦和异 丙胺反应结束后为了保证62% 草甘膦异丙胺盐水剂 的稳定性, 还要用蒸汽把物料升温到90℃, 这种先冷 却再加热的方式造成能耗较高, 且反应速率较慢。
下面的旋塞控制异丙胺的加入速度。
收稿日期: 2012- 05- 25 作者简介: 李延博( 1982—) , 男, 工学硕士。
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内蒙古石油化工 2012 年第 14 期
托克托电厂高铝粉煤灰化学分析
陈 炜, 胡小龙, 王 强, 贾锐军
( 内蒙古机电职业技术学 院, 内蒙古 呼和浩特 010070)
2012 年第 14 期 内蒙古石油化工
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62% 草 甘 膦 异 丙 胺 盐 合 成 工 艺 优 化 小 试 研 究
李延博, 方建明, 沈 洁, 刘凤羽
( 广州创特技术有限 公司, 广东 广州 510055)
摘 要: 通过强化反应过程中异丙胺的分散, 对工艺过程进行优化, 提高了反应速率, 降低了反应过 程中冷却水和蒸汽的使用量, 提高了装置利用率。
异丙胺的质量=
22
62g 8g/ m
ol
×
1
.
2
×
5
9g/
m
ol
÷
0. 99= 19. 8g
水的质量= 100- 48. 4- 19. 8= 31. 8g
由上面的计算结果可知: 得到 100g62% 草甘膦
异丙胺盐所需的草甘膦、异丙胺和水的质量分别为
48. 4g、19. 8g、31. 8g。
1. 3 实验过程
为了克服上述问题, 采取强化传质的方式, 加快 异丙胺的加入速度, 同时利用反应过程放出的热量 对物料进行加热, 加快了反应速率, 提高了装置利用 率、降低了能耗、改善了操作环境, 为反应装置的放 大奠定了基础。 1 实验部分 1. 1 实验装置
实验用的反应器为玻璃材质的四口烧瓶, 四个 口分别为搅拌器入口, 冷凝管接口、进料口和温度计 接口, 烧瓶外部采用棉花保温。 1. 2 反应物质量计算
粉煤灰、氢氧 化钠、无 水乙醇、10% 氟化钾、盐 酸、乙醇、酚酞指示剂、氯化钾、氯酸钾、磺基水杨酸、 EDTA 、硫酸、磷酸、过氧化氢、亚硝基红盐、硫酸铜、 碳酸钠、三乙醇胺、酒石酸钾钠、甲基红指示剂、氢氧
化钾、酸性铬蓝 K- 蔡酚绿B 混合指示剂。 1. 2 分析步骤 1. 2. 1 二氧化硅的测定 准确称取 1. 0g 粉煤灰放 人银柑祸中, 加 5 滴无水乙醇使试样润湿, 加氢氧化 钠 10g, 加坩埚盖将坩埚置于马福炉中, 逐渐升温至 650℃, 在此温度保持20 min, 取出冷却。将坩埚放入 装有沸水的 250m L 烧杯中, 边搅拌并加入 60 mL 盐 酸使沉 淀全部溶解, 冷至室温, 将 溶液移入 200 mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀。