波长1064nm脉冲激光高阈值反射膜的研制

　第11卷　第4期强激光与粒子束V o l.11,N o.4 1999年8月H IGH POW ER LA SER AND PA R T I CL E BEAM S A ug.,1999　

文章编号:1001-4322(1999)04-0413-05

波长1064nm脉冲激光高阈值反射膜的研制Ξ付雄鹰,孔明东,胡建平 范正修 (成都精密光学工程研究中心,成都610004) (中国科学院上海光机所,上海201800) 摘　要:　研究H fO2 Si O2高反射膜的制备工艺及其激光诱导损伤阈值的比较测试,分别

采用了反应蒸镀H fO2、反应离子辅助蒸镀H fO2、反应离子辅助蒸镀金属H f的源材料形成

H fO2薄膜。采用这三种工艺制备了H fO2 Si O2高反射膜,在中心波长1064nm处,反射率R≥

99.5%,其中反应蒸镀H fO2 Si O2高反射膜损伤阈值最高,可达60J c m2(1064nm,5n s)。

关键词:　H fO2 Si O2反射膜;激光诱导损伤阈值;电子束蒸发;等离子辅助沉积

中图分类号:TN24 文献标识码:A

国外自七十年代便开始对高功率激光薄膜进行研究,发现影响激光薄膜的阈值因素比较复杂,大致可归结为如下因素:辐射条件(激光波长、脉宽、重复频率、光斑大小和激光模式)、薄膜的光学特性(折射率、吸收和散射)、力学特性(应力、附着性、弹性、密度、微孔)、热学性能(传导、热容)、化学组份(化学计量配比、杂质)、结晶特性(多晶、结晶度、非晶)、微结构(颗粒尺度、孔穴、晶界、节瘤缺陷)、表面形貌(粗糙度、缺陷、裂痕、表面杂质、基片处理)、膜层设计(电场分布、梯度渐变膜层、在规整膜堆中增加密封和缓冲层)、环境影响和使用处理(环境气氛、激光预处理、水成份、灰尘、清洁等)。牵涉到激光损伤因素的复杂性还反映在影响阈值的因素对不同材料、膜层组合、沉积技术和激光参数是不确定的[1]。尽管如此,美国LLNL对未经激光预处理的高反射膜,损伤阈值可达20J c m2以上,甚至可达40J c m2,经过激光预处理后,个别样品可达60～70J c m2(1064nm,3n s)[2]　。

目前,国外制备高功率激光反射膜主要还是物理气相沉积方式,其低折射率材料一般是用Si O2,高折射率材料一般是H fO2、ZrO2、T a2O5、掺Y2O3的H fO2或掺Y2O3的ZrO2,交替沉积上述的高、低折射率材料制备出高阈值的反射膜[3]。选择H fO2可能系如下原因:H fO2作为高折射率材料,阈值较高;H fO2在波长351nm至1064nm范围内吸收较小;H fO2 Si O2交替沉积的光学薄膜经激光预处理后阈值增加较明显。

本文主要报道采用电子束和离子辅助沉积技术制备Si O2 H fO2高反射膜的工作。

1　高反射激光膜的制备

1.1涂膜实验

本文所研究的薄膜均是在L eybo ld公司的A PS1504镀膜机上镀制的。由两组机械泵和ROO T S泵将真空室抽至8Pa的气压,然后由两组冷凝泵抽至1.0×10-3Pa以下的气压。基片的加热由真空室内底部的四个石英加热器进行。当电子束加热被蒸发的源材料时有部分辐射热,以致使真空室内温度不能完全控制在设定值。A PS1504可以通过其控制系统L eycom 进

Ξ国家863惯性约束聚变领域资助课题

1999年2月16日收到原稿,1999年6月17日收到修改稿。

付雄鹰,男,1963年10月出生,硕士学位,助理研究员

414强激光与粒子束第11卷

行调节,但毕竟有一定的驰豫时间。对于初始设定加热温度值若在200℃以上,工艺实验过程中的温度漂移不会超过8℃。当从室温加热到200℃以上,真空室内的气压将上升近2个量级,主要是由于真空室内出气所致,并且电子枪的热辐射的另一副作用也是致使真空室内出气。因此,一般加热到一设定温度值后还将继续等待5～6小时,直至真空室内气压重新降回1.0×10-3Pa以下方可进行镀膜实验。

沉积H fO2薄膜时所用的源材料由北京有色金属研究院提供。H fO2源材料中含有2%～3%的ZrO2。其H fO2颗粒线度尺寸在1.5～4.0mm之间。在进行薄膜沉积之前,逐层添加H fO2源材料进行预熔,使盛于坩锅中的H fO2彻底地除气,且形成一个较平坦的预熔面,以便能较容易地维持稳定的沉积速率。Si O2源材料是由日本O p tron公司提供,其Si O2含量为99. 99%,颗粒线度尺寸在2～3mm之间。沉积之前,同样进行逐层预熔。

膜层几何厚度和光学厚度由A PS1504上装置的石英晶振控制器和OM S3000光控系统监控。在我们的实验中,石英晶振器主要用于监控沉积速率,由于A PS1504所有监控信号及操作信号均将反馈到L eycom 控制系统中,那么石英晶振器的沉积速率可通过L eycom 来控制调节电子枪功率,从而达到保持稳定的沉积速率。OM S3000主要控制每一层的光学厚度,决定是否终止某一层膜的沉积,同时还可计算某一层膜的折射率。

为了改善膜层致密性,A PS1504镀膜还配置了A PS等离子源,功率最大可达10k W,总离子流可达5A。放电工作气体为高纯(99.99%)A r气经过高精度的流量计从A PS源系统内导入两放电极之间。在蒸镀氧化物源材料时,一般会失一定量的O2。为维持恰当的化学计量配比,在A PS源正上方开口处导入了反应气体O2,正好可被拉出的离子碰撞电离。这对失氧的原子或分子重新俘获氧离子更容易一些[4]。因此,也正好可进行直接蒸发金属源材料反应气相合成氧化物。

实验中的<40mm K9玻璃基片表面粗糙度均小于1nm,涂膜前均用超声波清洗机进行了超净清洗。在交替沉积H fO2 Si O2多层高反射膜的实验中,关键技术是解决高折射率材料H fO2的沉积使其膜层的缺陷、喷溅物最少。选择了下述方法来沉积H fO2高折射率膜层:

其一、反应电子束蒸发H fO2源材料:电子束蒸发H fO2的过程中,导入一定流量的高纯氧气(纯度为99.999%)。进入氧气后,真空室内压力基本上维持在1.0×10-2Pa以下。

其二、反应等离子辅助沉积H fO2源材料:在前一工艺的基础上,使用A PS等离子源进行辅助沉积H fO2膜层。由于A PS源工作需充入高纯氩气,因此,在此工艺过程中真空室内压力基本上维持在1.0×10-2Pa以上。Hw angbo等人[5]解释了用氩离子辅助沉积导致膜层形貌结构改变的原因。用到达基片表面的每一分子处离子的动量p来描述:p=∆(2m i E i)1 2。式中∆是离子与每一到达分子的比率;m i是离子质量;E i是离子的动能。对于没使用离子辅助沉积,p =0M eV C;而对于一般的氩离子辅助沉积时,p在0至3.6M eV C之间。由此可见,使用离子辅助沉积技术,可使基片表面的沉积分子的迁徙速率变大,从而带来膜层结构形貌的改变。 其三、反应等离子辅助沉积金属H f源材料:对于H fO2源材料,在温度为1700℃时,将由单斜晶系(M onoclin ic)结构变成正方晶系(T etragonal)结构。从而伴随着3.8%的体积改变,必然伴随应力释放,导致喷溅物的出现。因为在蒸发过程中,与水冷坩埚接触部分H fO2的温度为100℃左右,而在蒸发面上的温度达2200℃以上,这必然导致坩埚内的蒸发材料有一温度