紫外吸收实验

实验一紫外吸收光谱测定蒽醌试样中
蒽醌的含量和摩尔吸收系数
一、实验目的
1、初步掌握UV-321分光光度计的原理和使用方法
2、掌握用UV-321分光光度计扫描蒽醌-甲醇溶液的紫外吸收光谱的方法，选择测定蒽醌的入射光波长。

3、掌握用UV-321分光光度计定量测定蒽醌的方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。

二、实验原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。

在蒽醌试
样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图1所示。

由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强烈吸收峰(κ=4.6×104L·mol-1·cm-1)，在波长323 nm处有一中等强度的吸收峰(κ=4.7×103L·mol-1·cm-1)，而在251 nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax (κ=3.3×104L·mol-1·cm-1)，为了避开其干扰，选用323 nm波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。

摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。

三、仪器与试剂
1．仪器紫外－可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池，
每组需要其他仪器：洗耳球1个，1mL移液管2支，10mL移液管2支，试管架1个，10mL比色管6支，50mL容量瓶2个，100mL烧杯3个
2．试剂
蒽醌10g、甲醇1000mL、邻苯二甲酸酐10g，蒽醌试样10g。

3．集体配制样品
(1) 4.0 g·L-1蒽醌标准贮备液：准确称取0.2000 g蒽醌于小烧杯中，用甲醇溶
解后，转移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。

(2) 称取0.1000 g蒽醌试样，转移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇
匀备用。

(3) 配制浓度为0.1 g·L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液50 mL。

四、实验方案
1. 0.0400 g·L-1蒽醌标准溶液：
吸取0.5 mL上述蒽醌贮备液于50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。

2、蒽醌系列标准溶液的配制
在5只10 mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL (0.040
0 g·L-1)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。

3、用1 cm石英吸收池、，以甲醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测
定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱和邻苯二甲酸酐溶液。

4、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸
光度。

以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应浓度，并根据试样配制情况。

计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计算此波长处的k值。

五、实验数据及处理
六、思考题
1、为什么选用323 nm而不选用251 nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡
2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?。