压电陶瓷的制备及研究

PZT压电陶瓷颗粒的制备:

将市售的压电陶瓷片用蒸馏水洗净，与120℃下烘干。在玛瑙研钵中捣

碎，然后以无水乙醇为介质，在玛瑙罐中球磨24h，烘干，过筛，得到平均粒径为3um 的陶瓷颗粒。陶瓷颗粒制备过程中，未经其它任何物理和化学处

理。

石墨改性

(l)称取适量的石墨粉末，将石墨粉末置于N，N一二甲基甲酞胺(NDF)

中，强烈搅拌并辅以超声分散。

(2)称取适量的PVDF粉末，将PVDF溶于上述含悬浮石墨的NDF中。

(3)称取适量的PZT陶瓷粉末，将PZT粉末加入PVDF的NDF溶液中，

强烈搅拌并辅以超声分散。制得石墨、‘PZT和PVDF分散均匀的体系。

(4)保持搅拌，将一定量的PVDF不良溶剂无水乙醇缓慢加入到上述分

散体系中，直到石墨、PZT和PVDF全部从溶液中沉淀出来。

(5)将沉淀抽滤，烘干，得到均匀的PVDF包裹的石墨和PZT体系。

(6)将分散均匀的复合粉末在200℃、150MPa的钢制模具中热压，冷

却后得到今2um，厚200一300Um的压电复合材料薄膜。

研究的问题：

(l)分别采用了冷压、固化和热压三种工艺制备住一3型PZT用VDF压电复合材料，通过对制备样品压电和介电性能行对比，确定制备0一3型PZT/PVDF压电复合材料的

最佳合成工艺。

(2)研究PZT和PVDF不同质量配比对O一3型PZT护VDF压电复合材料性能的影响，通过对样品压电和介电性能进行对比，确定制备0一3型PZT/PVDF压电复合材料的PZT和PVDF的质量最佳配比。

(3)研究在热压工艺条件下的合成热压温度和热压压力对0一3型PZT/PvDF压电复合材料性能的影响，通过对不同条件下制备样品的压电和介电性能进行对比，确定热压工艺制备O一3型PZT/PVDF压电复合材料的最佳工艺条件。

(4)研究极化条件(极化温度、极化电场和是否保压冷却)0一3型PZT/PVDF压电复合材料性能的影响，确定0一3型PZT/PVDF压电复合材料的最佳极化条件。

(5)采用HP4294A阻抗分析仪测量O一3型PZT/PVDF压电复合材料在不同频率下的阻抗、电容、介电损耗，获得0一3型PZT/PVDF压电复合材料的介电常数。、机电耦合系数、机械品质因数Qm等性能参数，并且分析性能随实验条件的变化规律。

(6)利用XRD、SEM、DSC等测试手段测量了O一3型PZT/PVDF压电复合材料的微观结构，并通过微观结构与压电和介电性能的相关性从理论上解释实验现象。

0一3型PZT/PVDF压电复合材料三种成型工艺流程

(l)称量:选取一定的质量比例的PZT与PVDF在电子天平上进行称量。

(2)球磨:把己称量好的混合物放入球磨罐中，再加入适量的无水乙醇一起放入球磨机中球磨数小时，倒出浆料，磨干备用。

(5)热压成型:配料放入模具中，连同模具一起放入预先设定好温度的烘箱中，保温1.5小时使其配料与烘箱中预先所设定的温度一致，然后迅速取出放入压力机下加压成型，待温度下降到常温即可。

2.4.2镀电极的工艺流程

镀电极的具体步骤如下:

(l)抛光:在玻璃板上放上超细Al2O3，用水调成一定的浓度，然后把己成型好的样品放在上面，用手按住样品并使之在玻璃板上旋转，直到样品的两个平面平整、光滑。

(2)把抛光后的样品先用水清洗，然后再用丙酮清洗干净、晾干。

(3)用玻璃棒沾少许免烧银浆放在清洗干净的样品的一个表面上，然后滚动玻璃棒，使免烧银浆在样品的表面形成均匀的薄层。

(4)把涂好一面免烧银浆的样品放入100℃左右的烘箱中烘烤半小时。

(5)取出样品，采用步骤(3)再涂样品的另一面。

(6)把涂好免烧银浆的样品再次放入l000C左右的烘箱中烘烤2~3小时即可。

极化方式

最常用的极化方法是热极化。即将待极化样品放入有机硅油中加热至100℃，然后在样品两端施加高压直流电场，使其电畴尽可能沿外加电场方向取向。虽然这种极化方法受硅油的沸化温度限制，想利用高温来提高极化效果是有限的，但是这种方法的优点是装置简单、易操作，同时由于压电复合材料中含有有机物受本身的熔点的限制也不容许在很高的温度下进行极化。因此本实验采用此方法来极化压电复合材料样品。图2.7为高压热极

化装置(常州电子仪器厂制造的2671型万能击穿装置和重庆试验设备厂制造的恒温油浴)示意图。

流程图

复合材料的成型工艺

采用三种不同方法制备了压电复合材料，如下所述:

a:冷压机压制工艺:先预压混合料，预压的压力为60MPa，然后将原料与模具一同放入高温烘箱中，调节烘箱温度为190℃，半小时后拿出，再用冷压机迅速加压至100MPa，保压冷却至室温。

b:热压机压制工艺:采用复合模压工艺(也就是常说的热压工艺)。热压的温度为180℃，压力为25MPa，热压时间为25分钟。

c:微波成型工艺:用台钳压制成型混合料，压实后放入微波炉中进行辐照，微波频率.245GHz，辐照时间为20~25分钟。