水热法合成TiO2纳米粉体材料

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》

实验目的：

1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法

2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件

3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构

4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸

实验原理：

在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O

↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。

实验仪器：

电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。

实验试剂：

硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。

实验步骤：

1、TiO2纳米粉的合成

将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥8h得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～6h。

2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构

用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理。

3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸

按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM 观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。

讨论与思考：

1、水热法合成无机材料具有哪些特点？

2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？

3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？

4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。