环境分析化学实验指导

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环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本

环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本

环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性,保证实验数据的可信度。

适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。

二、设备及材料1. 分析仪器和设备:列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。

2. 实验室耗材和试剂:列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。

三、操作步骤1. 样品准备:a. 收集样品,并记录样品来源、采集日期和地点。

b. 如有需要,将样品进行前处理,去除杂质和干扰物质。

2. 试剂准备:a. 按照实验方法要求,准备所需的试剂溶液。

b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。

3. 仪器准备:a. 按照仪器使用说明书,对所使用的仪器进行校准和调试。

b. 确保仪器处于稳定状态,无故障和漏洞。

4. 样品处理:a. 按照实验方法要求,将样品与试剂进行混合或萃取。

b. 按照实验要求,对样品进行洗涤、过滤或稀释。

5. 分析测量:a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。

b. 按照实验方法要求,控制仪器的操作参数和测量时间。

6. 数据处理:a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。

b. 将实验数据整理并进行数据处理,计算所需的分析结果。

四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行,并定期进行校准和验证。

2. 使用标准物质进行质量控制,确保分析结果的准确性和可靠性。

3. 进行实验过程中的质量控制样品测试,以验证实验的准确性。

五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程,并进行必要的个人防护。

2. 确保所有试剂的正确使用和保存,并遵守实验室的废物处理规定。

3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作,必须进行有效的局部通风措施。

4. 如发生紧急情况或事故,操作人员应立即停止操作并报告上级。

六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。

2. 所有实验数据必须经过核对和签名,确保数据的准确性和完整性。

分析化学与环境保护-厦门大学化学化工学院

分析化学与环境保护-厦门大学化学化工学院
分析化学与环境保护
环境化学是70年代以后刚刚发展起来得一 门新兴的化学科学和环境科学的交叉学科, 它是化学科学的一个新的重要分支,也是环 境科学的核心组成部分。 环境化学是一门研究潜在有害化学物质 在环境介质中的存在、行为、效应( 生 态效应、人体健康效应以及其它环境效 应) 以及减少或消除其产生的科学 !
[cKMnO4 (V1 V2 ) KMnO4 (cV ) Na2C2O4 ] 8 V水样
其中,V1和V2分别为KMnO4的开始加入体积和加滴过 量Na2C2O4标准溶液的体积,CKMnO4和CNa C O 分别表 示以KMnO4和Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度.
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环境分析化学实验:
1.用氧化还原滴定法做化学需氧量 (COD) 测定 (高锰酸钾法) 2.新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究
3.废旧干电池渗漏液(主要含汞,铬,镍,铅离子所含 的各种重金属离子浓度的分析) 4.饮用水中有机磷农药的样品前处理与HPLC 分析
用氧化还原滴定法做化学需氧量(COD)测定 (高锰酸钾法) 化学需氧量(COD)是水质污染程度的 重要指标之一,是指在特定条件下,采用 一定的强氧化剂处理水样时,消耗氧化剂 所相当的氧量,以每多少毫克O2表示. COD反映了水中受还原性物质污染的程 度,包括有机物,亚硝酸盐,亚铁盐,硫 化物等.一般水样可用高锰酸钾法测定
化学中5个应该发展的尖端领域包括:环境 化学、反应活性知识、化学催化反应、生 命过程化学和在极端条件下的化学行为.环 境化学就是其中的一个领域. 环境化学主要包括:
环境分析化学 环境污染化学(大气,水体,土壤环境化学) 环境zen, Rowland和Molina
实验部分
1)仪器和试剂 722 型分光光度计; 恒温水浴; N-1萘基乙二胺溶液: 溶解0.200gN-1萘基乙二胺于150ml乙酸 (15%) 中, 混匀, 置于棕色瓶保存于冰箱(-4°C)中。 对氨基苯磺酸溶液: 称取0.500g对氨基苯磺酸, 溶于150ml乙酸 (15%) 中, 混 匀, 必要时过滤,置于棕色瓶保存于冰箱中。 亚硝酸钠储备溶液: 称取亚硝酸钠0.100g,溶于少量蒸馏水中, 然后转移至1L容瓶中, 用蒸馏水定容至刻度。该储备溶液的浓度为 100μg/ml , 使用时稀释至所需的浓度。 亚硝酸钠标准溶液: 取1ml亚硝酸钠储备溶液于100ml容量瓶中, 用蒸馏水定容至刻度。该标准溶液的浓度为1μg/ml。 4%醋酸锌水溶液: 准确称取4.00g醋酸锌, 溶于100ml蒸馏水 中。 2mol/ml 氢氧化钠: 准确称取氢氧化钠80.00g溶于1L蒸馏水中。 3%盐酸: 用移液管准确取3ml浓盐酸于100ml容量瓶中, 加蒸 馏水稀释至刻度。

初中课程环保实验教案模板

初中课程环保实验教案模板

教案名称:初中化学环保实验课程年级学科:八年级化学教材版本:人教版课时安排:2课时教学目标:1. 让学生了解环保实验的基本原理和方法,提高学生的实验技能。

2. 通过环保实验,使学生认识到化学知识在环境保护中的重要作用,增强学生的环保意识。

3. 培养学生运用化学知识解决实际问题的能力,提高学生的科学素养。

教学内容:1. 环保实验的基本原理和方法。

2. 常见环保实验案例分析。

3. 化学知识在环境保护中的应用。

教学过程:第一课时:一、导入新课1. 教师通过展示一些环境污染的图片,引起学生对环境保护的关注。

2. 引导学生思考:如何利用化学知识来保护环境?二、自主学习1. 学生自学环保实验的基本原理和方法。

2. 学生阅读教材,了解一些常见的环保实验案例。

三、课堂讲解1. 教师讲解环保实验的基本原理和方法,引导学生掌握实验操作技能。

2. 教师讲解常见环保实验案例,分析化学知识在环境保护中的应用。

四、课堂实践1. 学生分组进行环保实验,亲身体验化学知识在环境保护中的作用。

2. 学生汇报实验结果,分享实验心得。

第二课时:一、复习导入1. 教师提问:上节课我们学习了哪些环保实验?2. 学生回答问题,复习上节课的内容。

二、课堂讲解1. 教师讲解环保实验案例,引导学生运用化学知识解决实际问题。

2. 教师讲解化学知识在环境保护中的应用,提高学生的环保意识。

三、课堂实践1. 学生进行环保实验,巩固所学知识。

2. 学生汇报实验结果,分享实验心得。

四、总结拓展1. 教师总结本节课的主要内容,强调环保的重要性。

2. 学生提出问题,进行课堂拓展。

教学评价:1. 学生实验操作的正确性、实验报告的完整性。

2. 学生对环保实验原理的理解程度,以及对环保实验案例的分析能力。

3. 学生对化学知识在环境保护中应用的掌握程度,以及学生的环保意识。

分析化学实验指导

分析化学实验指导
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五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-,使结果偏低,加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,把吸附的
碘释放出来,使反应完全。KSCN接近终点时加,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认,因有沉淀生成,给颜色的判断带来一定困难。实验中,教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验,不仅加深学生对分析化学理论的理解, 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理,而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯,锻炼学生独立分析问题解决问题能力,为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
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实验3 混合碱样品的测定(双指示剂法)(3 学时) (见实验讲义 p73-75)
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法; 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么? 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时,如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响?如何消除? 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验: 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,

环境监测人员实验室规范化操作——容量法分析化学需氧量

环境监测人员实验室规范化操作——容量法分析化学需氧量

二 、容 量法分 析 COD样 品配制各 步骤 的规范化操 作
1 . 打开 安瓿瓶 的规范 化操作— —小砂 轮划痕 ,带手套 轻掰 。 2 . 正确 放置打 开的 安瓿瓶—— 放置于 小烧杯 中。
3 . 量 取 安 瓿 瓶 中 的液 体 的 规 范 化 操 作— —使 用 干 燥 的 5 mL或 1 0 mL大肚 移液管 取样 。 4 . 荡 洗 移液 管 的规 范化 操 作——荡 洗移 液管 2 - 3次 ,洗 到标 线 以
刻线相 切 、视 线与液 面保持平行 。 2 . 5 放 出移 液管 内溶 液 的 规范 化 操作—— 锥 形瓶 倾斜 、移 液管 垂 直 、溶液 沿壁流 下 、流 完后管尖 接触 内壁 1 5 s 以上 。 2 . 6按序进 行 回流 的规范化 操作—— ①摇 匀溶液 ②加玻 璃珠 于锥形 瓶 中③ 紧密 连接锥 形瓶 和 冷凝 管④打 开水 管 ,接通 冷凝 水 ( 水 源在加 硫 酸一 硫酸 银之 前开 )⑤ 从冷 凝管 上 口缓慢 加入 3 O aL硫酸一 硫 酸银 r 溶 液 ,不断 旋动 锥形 瓶 混匀⑥ 打开 电源 ( 电源在 加硫 酸一硫 酸银 之后 开)⑦ 正确控制 加热温 度 ( 保 持微 沸为准 )⑧ 随 时检 查 冷却水 [ 水流 畅 通 、水温 控制得 当 ( 用手 触摸 时不能 有温热 感) ] ⑨ 回流时 间的正 确计 时 ( 自液 体开始沸 腾 时计时 2 小 时) 。
证分析结果 的准确性)提供参考。
关键词 :环境监 测

规 范化操作 、源自对 容量法 分析 COD准备工 作的规 范化检查
1 . 玻 璃 器 皿要 清洁 干 净——进 行 “ 洁 净度 ”检 查 考核 ( 玻璃 器 皿
在液 体浸 润是不 挂液珠 ) 。 2 . 要 准备 齐全不 同品种 和数量 ,清洁干 燥的玻 璃器 皿 ( 如 :1 0 mL 和 2 0 m L移 液 管 、2 5 0 mL容 量 瓶 、 2 5 m L或 5 0 m L酸式 滴 定 管 、 2 5 0 mL锥形瓶 、5 0 mL量筒 、小烧杯等)——进行 “ 完整性 ”检查考核 。

分析化学仿真模拟实验指导

分析化学仿真模拟实验指导

分析化学仿真模拟实验指导在当今的化学学习与研究领域,分析化学占据着重要的地位。

而随着科技的不断进步,仿真模拟实验作为一种高效、便捷且安全的学习和研究手段,正逐渐受到广泛的关注和应用。

为了帮助大家更好地理解和掌握分析化学仿真模拟实验,本文将为您提供一份详细的指导。

一、分析化学仿真模拟实验的重要性分析化学是一门研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的科学。

在实际的实验操作中,往往需要使用复杂的仪器设备、昂贵的试剂,并且实验过程可能存在一定的危险性。

而仿真模拟实验则能够有效地解决这些问题。

首先,仿真模拟实验可以让学习者在虚拟环境中反复练习实验操作,熟悉实验流程和仪器的使用方法,从而减少在实际实验中的错误和失误。

其次,它能够节省实验成本,避免试剂的浪费和仪器的损耗。

再者,通过模拟各种可能的实验条件和结果,学习者可以更深入地理解实验原理和化学现象,培养分析问题和解决问题的能力。

二、常用的分析化学仿真模拟软件目前,市面上有多种分析化学仿真模拟软件可供选择,如 Virtual ChemLab、ChemLab、Model ChemLab 等。

Virtual ChemLab 是一款功能强大的化学实验模拟软件,它涵盖了多个分析化学实验,包括酸碱滴定、重量分析、分光光度法等。

软件提供了逼真的实验场景和详细的操作步骤,学习者可以直观地观察实验现象和数据变化。

ChemLab 则注重实验的设计和探究,学习者可以自行设定实验参数,观察不同条件下的实验结果,有助于培养创新思维和科学研究能力。

Model ChemLab 具有较高的交互性,能够实时反馈实验数据和结果,并且支持多人协作实验,增强了学习的趣味性和合作性。

三、分析化学仿真模拟实验的操作流程在进行分析化学仿真模拟实验之前,首先需要选择合适的软件,并熟悉其操作界面和功能。

一般来说,操作流程大致包括以下几个步骤:1、实验准备选择要进行的实验项目,了解实验目的、原理和所需的仪器设备、试剂等。

分析化学实验指导

分析化学实验指导

分析化学实验指导一、实验目的本实验的目的是通过实验方法来研究物质的成分与性质,掌握一些基本的分析化学实验操作技能。

二、实验器材试剂及仪器:酸度计、天平、移液器、试管、试管架、热水浴、显微镜等;试剂:NaCl、CuSO4、BaCl2、Na2SO4、NaOH、HCl等。

三、实验步骤1.检验硝酸银的纯净度取0.1g硝酸银溶于100mL去离子水中,看溶液是否呈无色或微混浊,如有混浊现象即含杂质。

2.稀释亚铁取少量亚铁溶液加入试管中,加入适量的稀硝酸银溶液,观察溶液变化。

如果出现绿色沉淀,则亚铁质量浓度较大,需进行适量稀释再次添加硝酸银;3.测定温度使用酸度计测定水溶液中的酸碱度,记录酸碱度值并观察样品的酸碱变化。

4.热稳定性实验将试管中的溶液加热到沸腾状态,观察溶液的颜色变化以及是否析出物质。

5.蛋白质实验取少量鸡蛋清加入试管中,加入浓硝酸溶液,观察溶液变化。

判断溶液中是否有蛋白质。

6.阴离子实验分别以盐酸、硫酸、硝酸等酸进行实验,观察实验物质的变化。

7.试验结果将实验得到的结果整理并分析。

8.实验结论根据实验结果给出相应的结论。

四、操作要点1.实验过程中的试管、容器等要注意清洗干净,以避免杂质的影响。

2.在添加试剂时要小心,避免接触皮肤或眼睛。

3.加热时要注意安全,尽量避免烧焦物品。

4.观察时要仔细,多角度观察,确保实验结果正确。

五、实验注意事项1.实验过程中注意加热时防止喷溅,以避免对操作人员造成伤害。

2.在实验中应注意用草酸溶液洗涤的时候,要尽量避免与金属接触,以免发生冲突。

3.实验结束后要及时清理实验台面上的试剂和装置,保持实验室的整洁。

六、实验结果及分析根据实验得到的结果和观察到的现象,可以进行数据的整理和分析。

比如实验中观察到的沉淀有颜色、溶液的颜色变化等。

七、实验结论根据实验结果和分析,得出相关的结论。

比如物质对硝酸银溶液呈现蓝色沉淀,可判断为含有氯离子。

八、实验总结分析化学实验是化学学习中非常重要的一部分,通过本次分析化学实验的操作,我们不仅学习了一些基本的实验操作技能,还加深了对化学原理的理解。

分析化学实验指导

分析化学实验指导

分析化学实验指导药学专业分析化学实验指导第⼀章分析化学基本操作⼀、重量分析基本操作(⼀)样品的溶解1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表⾯⽫,玻棒的长度应⽐烧杯⾼5~7cm,不要太长。

表⾯⽫的直径应略⼤于烧杯⼝直径。

2.称取样品于烧杯后,⽤表⾯⽫盖好烧杯。

3.溶解样品时注意:溶解样品时,取下表⾯⽫,将溶解剂沿玻棒下端加⼊,或沿烧杯壁加⼊。

边加边搅拌直⾄样品完全溶解,然后盖上表⾯⽫,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。

若样品需加热溶解时,要盖表⾯⽫使其微热或微沸溶解,不要暴沸。

(⼆)沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和⽤量,沉淀剂加⼊的速度,各种试剂加⼊的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成⼀定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加⼊,⼩⼼操作忽使溶液溅出损失。

若需缓缓加⼊沉淀剂时,可⽤滴管逐滴加⼊并搅拌。

搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。

若需在热溶液中进⾏沉淀,最好在⽔浴上加热,⽤煤⽓灯加热时要控制温度,防⽌溶液暴沸,以免溶液溅失。

3.陈化沉淀完毕,进⾏陈化时,将烧杯⽤表玻璃盖好,防⽌灰尘落⼊,放置过夜或在⽯棉⽹上加热近沸30分钟⾄1⼩时。

4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加⼊少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。

(三)过滤1.滤纸或漏⽃的选择要⽤定量滤纸或称⽆灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。

滤纸的⼤⼩和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。

定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。

微晶形沉淀多⽤7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要⽤较⼤的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的⼤⼩选择合适的漏⽃,放⼊的滤纸应⽐漏⽃沿低约1cm,不可⾼出漏⽃。

需要进⾏灼烧的⽆机化合物沉淀,需⽤长颈玻璃漏⽃(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需⽤微孔玻璃漏⽃或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。

《分析化学实验》教学大纲(环境科学专业)

《分析化学实验》教学大纲(环境科学专业)

《分析化学实验》教学大纲(环境科学专业)(四年制本科·试行)一、教学目的分析化学实验是环境科学专业的基础课程之一。

它与分析化学和仪器分析理论课程教学紧密结合, 但又是一门独立的课程。

其主要目的是: 加深对化学分析基础理论知识的理解和运用, 学习分析化学实验的基本知识。

正确和熟练地掌握化学定量分析的基本操作技能、学习并撑握各种典型的分析方法。

确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念, 学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器, 以保证实验结果的可靠性。

为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。

培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。

二、教学基本要求1.课前认真预习, 领会实验原理, 了解实验内容、步骤和注意事项, 在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告, 内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等, 设计要记录和处理的实验数据的表格。

2.按时到指定实验室进行实验。

实验前应认真清点清洗要用的仪器, 注意记录, 积极思考, 不清楚的地方及时提问, 不可做其他的事情。

3.实验时要严格按照规范的操作要求进行, 仔细观察实验现象, 并及时记录。

要善于思考, 学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。

实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上, 不得涂改、编造实验数据。

认真书写并按时递交实验报告, 经老师许可, 方可离开实验室。

4、自觉遵守实验室的各项规章制度, 保持实验室内安静、实验台面的清洁整齐, 爱护仪器和公用设施, 养成良好的实验室工作习惯, 树立环保意识, 注意安全, 厉行节约。

5、值日生做好实验室的清洁卫生, 关好水、电、门、窗。

实验一分析天平的使用方法和基本操作训练(4学时)实验二分析天平称量练习(4学时)实验三滴定分析基本操作练习(4学时)实验四铵盐中含氮量的测定(4学时)实验五混合碱的分析(4学时)实验六 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定(4学时)实验七水的硬度的测定(4学时)实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(4学时)实验九铝合金中铝含量的测定(4学时)实验十胃舒平中Al2O3和MgO含量的测定(8学时)实验十一过氧化氢含量的测定(4学时)实验十二铁矿石中铁的测定(无汞法)(4学时)实验十三铜合金中铜含量的测定(4学时)实验十四食盐中含氯量的测定(4学时)三、教材及参考书1.华中师范大学等校编.分析化学实验(第三版).高等教育出版社(2001.7)2.武汉大学主编.分析化学实验(第三版).高等教育出版社(1994)3.谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验.高等教育出版社(1995)四、其它说明五、实验项目一览表清。

高中化学实验环保教案

高中化学实验环保教案

高中化学实验环保教案
实验目的:
1. 了解化学实验中的环保意识;
2. 探究水果皮中含有的植物成分对清洁剂的影响;
3. 制备一种天然清洁剂,减少对环境的污染。

实验材料:
1. 柠檬、橘子或其他水果皮;
2. 醋、小苏打、温水;
3. 玻璃瓶、漏斗、滤纸;
4. p H纸或p H试纸。

实验步骤:
1. 将水果皮剥离,切成小块放入玻璃瓶中;
2. 加入适量的醋和小苏打,加入温水混合搅拌;
3. 盖上瓶盖摇匀,静置一段时间后用滤纸过滤液体;
4. 将过滤液倒入容器中,用p H纸或p H试纸测试其酸碱性;
5. 完成实验后对过滤液进行环保处理。

实验注意事项:
1. 实验过程中要注意安全,避免接触到皮肤和眼睛;
2. 处理水果皮时要注意卫生,避免细菌污染;
3. 实验结束后要对废弃物进行分类处理,避免污染环境。

实验延伸:
1. 可以尝试不同水果皮的组合,比较制备出的清洁剂的效果;
2. 可以将清洁剂用于不同表面的清洁,比较其清洁效果。

通过这个实验,学生可以深刻理解到化学实验对环保的重要性,同时也可以培养他们利用天然材料制备清洁剂的环保意识。

希望学生们能将这种环保意识贯彻到日常生活中,共同保护我们的环境。

《 环 境 监 测》实验指导书(最新)(1)

《 环 境 监 测》实验指导书(最新)(1)

实验四生化需氧量的测定一、实验目的与要求掌握差压法测定生化需氧量的原理和方法。

二、实验类型验证性实验。

三、实验原理及说明把水样或经过预处理的水样注入培养瓶内,同时放入二氧化碳吸收剂(NaOH),然后将培养瓶密封置于20±1℃的恒温箱内,在一定搅拌速度下对瓶内试样进行培养。

由于好气微生物的反应,将消耗水中的氧气,呼出二氧化碳,如果及时用NaOH吸收生成的二氧化碳,培养瓶内上部空间的氧气不断地供给试样中微生物的需氧量,就造成气体氧分压的下降,用差压剂测出氧分压的下降量就可以测出水样的BOD。

四、实验仪器1、实验仪器序号名称主要用途1 差压式直读BOD测定装置利用压差测BOD2 恒温生化培养箱维持培养瓶中样品温度在20±1℃3 5ml移液管移取少量液体4 100ml量筒称量水样2、实验药剂①NaOH。

五、实验内容和步骤A.装置使用前检查方法:1.灌水银:用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。

步骤为拧开水银瓶盖,用针筒分别小心的对八个水银瓶灌入3ml水银,在分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。

2.调整水银压力计零点:用洗耳球将压力计的水银柱吸至满标尺,然后松开吸球让其自由下降,正常时水银柱下降至一定位置时应有回跳一两次的现象,显得较灵活。

若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象,可能水银中有杂物或水银中夹有气泡,应设法清除。

对于水银中的气泡可用洗耳球将水银柱压入后反复多次吸上放下,直至将气泡排除为止,八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。

3.检查搅拌机构:将装置中的附带电源变换器连接上测定装置并插上220伏交流电源,将装置前面的板动开关扳到接通位置,这时指示灯发亮,往一个培养瓶注入约400ml 的水,再放入搅拌子一根,把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上,观看瓶内水的旋涡深度正常为1~2cm。

B.测定时操作步骤及方法:1.提前2~3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±1℃。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

《冶金分析》实验指导书太原理工大学材料科学与工程学院冶金工程系绪论分析化学是一门实践性很强的课程,实验课在其中占有特别重要的地位。

分析化学实验的主要任务是结合实验室实践,使学生加深对基本分析方法和原理的理解,掌握分析化学的基本操作和技能,以及分析结果的处理方法,为学习后继课程和今后解决生产与科学研究中的有关分析问题打下基础。

为了更好地达到预期的目的,我们对学生提出以下要求:1、实验前做好预习。

不但要认真预习实验部分的具体内容,还应复习与实验有关的理论,阅读本书第一部分有关仪器与操作的论述。

预习是做好实验的基础,通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注意事项,并在此基础上拟出实验程序,这样实验时才能主动。

没有预习的学生不得进行实验,因为那样不会收到实验预期的效果。

2、实验时必须严格遵守有关操作规程,注意掌握正确的操作方法;实验进行要井井有条、认真细致,要保持桌面整洁,注意培养良好的实验习惯;对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用,细心观察实验现象,注意理论联系实际,培养分析问题和解决问题的能力。

3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料,所以要注意学习做好实验记录。

实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项,一定要实事求是地当时记录清楚。

记录不但要自己看懂,也应让别人看懂。

实验数据不得任意涂改。

如果记错了,可以在原数字上划一直线,再将正确的数字清晰地写在其旁边。

记录本和篇页都应编号,不得随意撕去。

4、各实验对准确度或精度都有一定的要求,如达不到,要自觉地重做实验。

千万不要私自凑数据。

应当知道,不实事求是为科学之大忌。

5、要写好实验报告。

实验报告应在原始记录的基础上写成。

报告要求字迹工整,文字通顺,图表清楚。

最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。

实验一软锰矿中有效氧的测定一、目的:1、掌握返滴定法原理、以及分解矿石试样的方法;2、应用氧化还原法测定软锰矿中的有效氧。

二、方法概述:所谓有效氧,是指氧化锰矿物中含有超过锰的最低稳定化合价(二价)的剩余氧的百分比,即高价锰氧化物还原时所释出的氧的含量。

分析化学实验教学中环境意识的培养和实践

分析化学实验教学中环境意识的培养和实践

s i o n o f p o l l u t a n t s h o u l d b e r e d u c e d a n d t h e c h e mi c a l r e s o u r c e s s h o u l d b e us e d e c o n o mi c a l l y . Ke y wor ds :c h e mi s t y ;e r n v i r o n me n t a l p r o t e c t i o n;p o l l u t a n t ;r e s o u r c e s
t e g r a t i ng t h e o r y wi t h p r a c t i c e . I t wa s p o i n t e d o u t t ha t a c c o r d i n g t o t h e t e a c h i n g p r a c t i c e o f c he mi c a l e x p e r i me n t t h e e mi s —
关 键词 :化学;环境保护;污染物质;资源
中图分 类号 :G 6 4 2 . 4 2 3
文献标 识 码 :B
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 0 5 — 0 2 0 8 — 0 2
Cu l t i v a t i o n a n d Pr a c t i c e o f t h e Env i r o n me n t a l C0 n s c i O u s ne s s
ma t e r i a l a n d e n v i r o n me n t a l p o l l u t i o n.t h e c u l t i v a t i o n o f e n v i r o n me n t a l p r o t e c t i o n c o n s c i o u s n e s s o f s t u d e n t s ma j o r e d i n

浅谈环境分析化学在环境监测中的主要方法

浅谈环境分析化学在环境监测中的主要方法

浅谈环境分析化学在环境监测中的主要方法摘要:分析化学法是目前进行环境监测时比较常用的一种方法。

因为在对环境检测中分析化学具有较大的优越性, 该方法的应用范围越来越广泛。

本文主要介绍了分析化学的特点、内涵以及其在环境监测方面的一些主要方法, 并对其在环境监测中的应用进行了分析。

关键词:环境监测; 分析化学; 应用;1 引言当前环境破坏问题越来越严重, 越来越多专家学者认为若想控制环境污染, 就必须及时监测掌握环境的污染程度, 并且能够准确的分析和检测污染物, 以找到解决办法。

为了达到这个目的, 科学家们开始利用现代分析化学的新技术监测环境问题, 从而建立了环境分析化学法, 也被称为环境分析法。

通过研究现代化学科学技术以及运用一些分析方法, 对环境中的污染物质进行监测, 同时监测组成该物质的成分以及含量, 这就是大体意义上的分析化学在环境监测中的应用, 该方法是环境化学中的组成部分, 在环境保护方面有十分重要作用。

2 环境分析化学的特点环境分析化学是环境监测的一个重要组成部分, 是研究环境科学时不可缺少的。

换句话说, 若想使环境科学良好发展, 就必须首先发展环境分析化学。

环境分析化学大体上有以下四个特点:范围广、研究对象复杂、变异性、普遍性。

环境分析化学涵盖了地球上所有的生存环境, 如土地、空气、海洋等, 拥有极广的范围。

目前世界上已有近两千万记录档案的化学品种, 在环境方面的品种至少说有十万种。

它们的结构各不相同, 因此在进行分析时就要深入到不同结构中, 研究出其复杂的结构组成情况。

环境分析化学还具有变异性的特点, 地球是不断运动的, 环境系统中的事物发展也是不断变化的, 会使得环境中的部分化学品种相互作用, 产生变异性。

环境分析化学的普遍性在于各行各业中都有或多或少的运用, 随着科学技术的发展, 许多先进的仪器和方法被不断加入其中, 大大促进了环境分析化学在环境监测中的应用。

3 我国环境监测分析方法体系的现状我国的环境监测工作已经有三十多年的历史, 目前已经初步建立了环境监测分析方法体系框架。

环境分析化学实验指导书

环境分析化学实验指导书

实验一、酸碱标准容液的配制及标定废水酸度的测定一、目的1. 掌握酸、碱标准溶液的配制与标定方法。

2. 掌握滴定操作.3. 了解酸度的基本概念;掌握水样酸度的测定方法二、原理用直接法配标准溶液的物质,需符合①纯度达到一定要求;②组成与化学式符合;③稳定等三个条件。

市售的盐酸,氢氧化钠不能满足上述要求,因此采用间接法配制盐酸,氢氧化钠标准溶液,然后用基准物进行标定。

NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定,由于邻苯二甲酸的Ka=2.9x 10-6,化学计量点附近的pH突跃与酚酞的变色范围重合,故可用酚酞为指示剂,HCl溶液可用碳酸钠标定,用甲基橙做指示剂.标定了碱或酸的浓度后,另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。

在水中,由于溶质的解离或水解(无机酸类,硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生的氢离子,与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量,定为酸度。

酸度数值的大小,随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。

滴定终点的pH值有两种规定,即8.3和3.7。

用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度,称为“酚酞酸度。

又称总酸度,它包括强酸和弱酸。

用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度,称为“甲基橙酸度”,代表一些较强的酸。

三、仪器1. 称量瓶2. 250 ml锥形瓶3. 50ml滴定管四、试剂1. 无二氧化碳水:pH不低于6.0的蒸馏水,如蒸馏水的pH较低,应蒸沸15分钟,加盖后冷却至室温。

2. 酚酞指示剂:称取0.5克酚酞,溶于50毫升95%乙醇中,再加入50毫升水。

3. 甲基橙指示剂:称取0.05克甲基橙,溶于100毫升水中。

4. 无水碳酸钠:优级纯5. 邻苯二甲酸氢钾:优级纯。

五、步骤1.0.1mol/L盐酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L盐酸溶液的配制:用清洁量筒量取纯浓盐酸(比重1.19)4.3毫升,倒入清洁的试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500毫升,以玻塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。

环境化学实验知识点总结

环境化学实验知识点总结

环境化学实验知识点总结一、环境化学实验的基本知识点1. 环境化学基本概念环境化学是研究环境中的化学现象及其影响的科学。

它主要包括环境中的化学物质的组成、性质、分布和迁移转化规律。

环境化学实验是研究环境化学问题的重要手段。

2. 环境化学实验的基本原理环境化学实验主要涉及到物质的性质、化学反应过程和环境污染物的检测和分析。

在实验中,应遵循化学反应原理、仪器分析原理和环境监测原理,保证实验的准确性和可靠性。

3. 环境化学实验的基本内容环境化学实验的基本内容包括化学物质的性质、化学反应过程、环境污染物的检测和分析等。

具体实验内容包括:氧化还原反应实验、酸碱中和反应实验、离子交换实验、环境污染物检测实验等。

4. 环境化学实验的基本技术环境化学实验所需的基本技术包括:化学实验技术、仪器分析技术、环境监测技术等。

在实验中,应熟练掌握各种实验技术,保证实验的顺利进行。

二、环境化学实验的常用技术1. 化学实验技术化学实验技术是进行环境化学实验的基本技术。

包括:物质的称量、溶液的调配、化学反应的进行、沉淀的制备、溶液的过滤、溶液的蒸发等。

在实验中,应严格按照实验操作规程进行,确保实验的准确性和可靠性。

2. 仪器分析技术仪器分析技术是进行环境化学实验的重要技术之一。

包括:色谱分析技术、质谱分析技术、光谱分析技术等。

在实验中,应适用合适的仪器进行分析,保证实验结果的准确性和可靠性。

3. 环境监测技术环境监测技术是进行环境化学实验的重要技术之一。

包括:空气质量监测技术、水质监测技术、土壤监测技术等。

在实验中,应熟练掌握各种监测技术,确保环境监测数据的准确性和可靠性。

三、环境化学实验的应用1. 环境监测环境化学实验在环境监测中起着重要作用。

通过实验可以对环境中的化学物质进行检测和分析,了解环境中的污染物质的分布和浓度,为环境保护工作提供重要依据。

2. 环境治理环境化学实验在环境治理中也起着重要作用。

通过实验可以对环境中的污染物质进行定量分析,为制定环境治理措施提供科学依据,指导环境污染物的减排和治理工作。

《分析化学基础》实验指导书-首页-北京科技大学土木与环境

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(五)分析化学基础实验课程信息课程名称:分析化学基础课程编号:010334 课程类别:选修开课院系:土木学院环境工程系开课专业:环境工程课内总学时:36 学分:4 实验学时:4 课内上机学时:0课程负责:黄鹂鸣先修课程:执笔:陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣审阅:孙体昌,段旭琴实验一天然水总硬度的测定(设计性实验)一、实验目的1.分析化学是一门实践性很强的学科,通过实验学生可以掌握第一手材料,加深对课堂所学的基本理论知识的理解,并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能,提高分析问题和解决问题的能力。

2.通过综合性实验培养学生的综合能力,如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究和创新意识。

3.通过本实验,使学生了解水硬度测定意义及硬度表示方法,掌握络合滴定的原理、特点、方法,学习EDTA标准溶液的配置和标定方法,掌握铬黑T指示剂的应用及特点,认识酸度控制在络合滴定中的必要性和重要性,并特别要求学生能够通过自拟比较实验方案来确定掩蔽干扰离子的方法及条件。

4.通过实验培养学生实事求是,严谨的科学态度,良好的实验室工作作风和习惯。

二、实验内容与方案1、实验内容水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种,前者是测定Ca、Mg总量,后者则是分别测定Ca和Mg的含量。

本实验用EDTA络合滴定法测定水的总S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2硬度。

在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用Na2+,Pb2+,Zn2+等共存离子。

水中有可能存在的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子对测定有干扰,一般加入三乙醇氨或NaS对这些离子进行掩蔽,在干扰离子浓度较低时,一般用2S掩蔽。

在本实验中干三乙醇氨掩蔽即可;在干扰离子浓度较高时,一般用Na2S作为掩蔽剂。

在实验中,如果掩蔽剂加入量过扰离子浓度较高,所以使用Na2少,不能起到对干扰离子的掩蔽作用;如果掩蔽剂加入量过多,造成不必要的浪费。

《环境分析化学》课件

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《环境分析化学》PPT课 件
探索环境分析化学,了解其意义和目的。从样品处理到常用的技术和方法, 深入了解水体、大气和土壤分析。掌握环境监测的基本概念和环境保护的重 要性。
什么是环境分析化学
综合学科
环境分析化学涉及化学、环境科学和工程学等多个学科的交叉研究领域。
环境污染分析
通过化学分析方法,研究环境中的污染物种类、来源和浓度。
通过土壤采样、化学分析和生物监 测等技术来评估土壤质量。
Байду номын сангаас境监测
基本概念和要求
了解环境监测的定义、目的和监测指标。
常用技术和方法
通过连续监测、现场监测和遥感技术等手段来 进行环境监测。
结论
应用前景
环境分析化学在环境保护、环境治理和可 持续发展方面有重要应用前景。
环境保护
认识到环境保护的重要性,采取有效措施 保护我们的地球家园。
常用技术和方法
通过pH测定、溶解氧和有机物分析等技术来 评估水体质量。
大气分析
1 大气污染
2 常用技术和方法
了解大气污染的种类和来源,如工业排 放、车辆尾气和燃煤等。
通过气体采样、气相色谱和质谱等技术 来监测大气组分。
土壤分析
1
土壤污染
了解土壤污染的种类和来源,如重
常用技术和方法
2
金属、有机化合物和农药等。
环境保护
为环境保护提供科学依据,监测和评估环境质量,制定环境保护策略。
样品处理与前处理
1
样品保存
2
适当的样品保存条件对后续分析起
到重要作用。
3
样品采集
正确采集样品是确保分析结果准确 性的关键。
前处理方法
常用的前处理方法包括前提处理、 固相萃取和分离等。
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实验一水中化学需氧量的测定(4学时)一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。

二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能及氧化剂液体接触,氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能及硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于1000mg/L的样品,应先做定量稀释,使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值,但COD值低于10mg/L时,测量准确度较差。

三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器:(1)回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上,采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。

(2) 加热装置:变阻电炉。

(3) 50mL酸式滴定管。

主要试剂:(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)。

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2) 试亚铁灵指示液。

称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthroline)0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。

(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.lmol/L]。

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至1l0mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

VC 00.102500.0⨯= 式中,C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L ;V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量,mL 。

(4) 硫酸-硫酸银溶液。

于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。

放置1~2d ,不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器,可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。

(5) 硫酸汞:结晶或粉末。

2. 实验步骤(1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

注:① 对于化学需氧量较高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。

如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于5mL ,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。

② 废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

以下操作同上。

(2) 冷却后,用90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL ,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

(3) 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

(4) 测定水样的同时,以20.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤做空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

四、数据处理()V C V V L O COD C 10008/mg 102r ⨯⨯⨯-=),(式中, C 为硫酸亚铵标准溶液的浓度,mol/L ;V 0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL ;V 1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ;V 为水样的体积,mL ;8为氧(1/4O 2 )摩尔质量,g/mol 。

五、注意事项1. 使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ,如取用20.00mL 水样,即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。

若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞及氯离子的比为10:1 。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2. 水样取用体积可在10.00~50.00mL 范围之间,但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整,也可得到满意的结果。

表1 水样取用量和试剂用量3. 对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4. 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/ 5~4/5为宜。

5. 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6 H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液,用时新配。

6. COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。

7. 每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

标定方法亦可采用如下操作:于空白实验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾溶液,混匀,然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。

六、思考题1.为什么要做空白实验?2. 高锰酸钾指数和化学需氧量有什么区别?实验二水中硫酸根的测定(4学时)一、实验目的和要求学习重量法测定硫酸根的基本原理,掌握重量分析的基本操作。

二、实验原理硫酸盐在盐酸溶液中,及加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。

在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20min。

Ba2+ + SO42- = BaSO4 (白)所得沉淀经陈化后,过滤、洗涤至无氯离子、干燥和灼烧,最后以硫酸钡沉淀形式称量,求得试样中硫酸根的含量。

三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器:(1) 蒸气浴;(2) 烘箱;(3) 马弗炉;(4) 干燥器;(5) 分析天平,0.1mg;(6) 滤纸,慢速定量滤纸及中速定量滤纸;(7) 滤膜,孔径为0.45μm;(8) 瓷坩埚,30mL;(9) 蒸发皿,约50mL;(10) 烧杯,500mL。

主要试剂:所用试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净,然后用1+1 HNO3溶液浸泡24h(不得使用K2Cr2O7洗液),使用前再依次用自来水、去离子水或蒸馏水洗净。

(1) 二水合氯化钡溶液,100g/L。

将100g二水合氯化钡(BaCl2· 2H2O) 溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至l L,储存在玻璃或聚乙烯瓶中,此溶液能长期保持稳定。

注意:氯化钡有毒,谨防入口。

(2)盐酸,1+1。

(3) 氨水,1+1。

注意:氨水能导致烧伤、剌激眼睛、呼吸系统和皮肤。

(4) 甲基红指示剂溶液,1 g/L。

将0.1g甲基红钠盐溶解于水中,并稀释到100mL。

(5) 硝酸银标准溶液,约0.l mol/L。

称取1.7g硝酸银,溶于80mL蒸馏水中,加0.l mL浓硝酸,稀释至100mL,置于棕色瓶中,避光保存长期稳定。

(6) 碳酸钠,无水。

2. 干扰及消除水样中若悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅较多,可使结果偏高。

碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀,可得到较大晶粒的沉淀,利于过滤沉淀;同时,可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀及共存盐类水解。

但是酸度过大,会使硫酸钡沉淀溶解度增大,而使测定结果偏低。

当水样中CrO42- 10mg,PO43- 10mg,NO3- 1000mg,SiO2 2.5mg,Ca2+ 2000mg,Fe2+ 5.0mg以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶走。

若在水样中它们的浓度很高,产生单质硫沉淀时,应该过滤掉,以免影响测定结果。

3. 样品的采集及制备水样采集于干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

为了防止水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满。

不必加保护剂,可以冷藏较长时间。

试样的制备取决于样品的性质和分析的目的,为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采集后立即在现场(或尽可能快的)用0.45μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析。

需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试料,适当处理后进行分析。

4. 实验步骤(1) 预处理①将量取的适量可滤态试料置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸或氨水调至呈橙黄色,再加2mL盐酸,加水使烧杯中的液体总体积至200mL,加热煮沸至少5min。

②若试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1mL盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干。

如果试料中含有有机物质,就在燃烧器的火焰上灰化,然后用2mL盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干。

加入2mL盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤,用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按①调节酸度。

③如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐,则将试料用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50mL 水将熔融混合物转移到500mL烧杯中,使其溶解,并于滤液和洗涤液合并,按①调节酸度。

2. 沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10mL ±5mL 热氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,然后多加2mL ,在80~90°C 下保持不少于2h ,或在室温下至少放置6h ,最好过夜以陈化沉淀。

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